CN112171830A - 一种高强度木材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度木材及其制备方法。该高强度木材由木材细胞单元紧密排布形成的致密微结构，木材细胞单元是由纳米纤维素纤维及木质素构成的实心结构，木质素的含量范围为0％～90％。本发明制备方法为：首先通过去除木质素的工艺，获得部分去除木质素的木材；然后用化学溶液处理木材的纤维，最后用水清洗去除样品中的化学残余，干燥后获得高强度木材。该高强度木材在密度和力学上有极大的提高，其制备方法原料广泛，制备步骤简单，成本低等特点，极大的扩大了木材的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种力学强度超高的木材及其制备方法，属于人工微结构材料、生态材料及其制备技术。
背景技术
木材因其优异的性能和自然友好性，成为传统应用方面使用最广的材料，包括家居、建筑、船舶、运输等等。但是木材因不可避免的生长缺陷，兼顾生命需求等原因，很难实现在单一性能上的极限要求，因此木材受限于承担较高力学要求的应用，尤其是在许多先进工程结构应用中并不理想。钢、合金等是目前工程结构应用最多的力学优异的材料，但其制备工艺复杂、成本很高，再加上环境污染的恶化，所以一种环境友好、可承受较大的强度和不利环境的超轻超强材料被迫切需要。
木材由具有空腔的厚壁细胞单元构成，其细胞壁主要成分为纤维素、半纤维素和木质素，其中纤维素分子链平行排列，构成几个纳米级的基本纤丝，基本纤丝再组成几十个纳米级的微纤丝，木质素主要聚集在这些纤维的空隙中。受缺陷以及木材非均质和各向异性的特点影响，木材并不是一个力学性能特别优异的材料，一般木材强度只有几十个兆帕，譬如椴木顺纹抗拉强度仅有70多兆帕。但其中的纳米纤维素纤维力学强度约几十个GPa，因此木材是最有潜力实现上述需求的材料。
目前提高木材力学强度和均匀性主要通过压缩木材，木束纤维胶粘或者与其它材料复合。譬如由木单板或者刨花通过胶合成多层板或刨花板；还有从木材中获取粗纤维，然后通过湿法或者干法制备成高密度的纤维板等等。由于加入了胶等物质，大大影响了其环境友好性。而采用淀粉等环境友好的胶粘结植物纤维形成的块材，不仅成本高，而且容易霉变。还有一种通过木材软化或者去除木质素后通过某一方向的压缩形式获得力学性能超高的木材，此类材料受压缩形式的限制，且牺牲了压缩方向的力学性能，力学性能不是很均匀，不利于生产和应用。
如果通过对木材中微纳纤维的调控，不添加其他物质，只通过调控细胞壁内多级微纳纤维间的相互作用来重新构筑超轻超强木材，极大地增强木材的力学强度，减少缺陷，可以让木材在现代工程应用中尤其是需要超轻超强力学要求场所，有更广阔的应用前景。
发明内容
针对以上现有技术，本发明的目的是提供一种高强度木材及其制备方法。
本发明的木材采用的技术方案为：
一种高强度木材，该木材由木材细胞单元紧密排布形成的致密微结构，所述木材细胞单元是由纳米纤维素纤维及木质素构成的实心结构，所述木质素的含量范围为0％～90％。
进一步地，所述木材的密度为1.2-1.6g/cm3，顺纹抗拉强度为350MPa-900MPa，抗弯强度为300-600MPa，肖氏硬度D为65-85。
进一步地，所述木材的种类为针叶材或者阔叶材。
本发明一种高强度木材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木材用A处理溶液处理20分钟到72小时，去除部分木质素，木质素去除的含量为10％—100％；所述A处理溶液为强碱溶液、亚硫酸钠溶液、双氧水溶液或高温水蒸煮液；
(2)再用B处理溶液处理30分钟到48小时，使得木材中木材细胞单元的纳米纤维素纤维发生溶胀；所述B处理溶液为碱/尿素混合溶液、氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺溶液、离子液体、铜氨溶液或者N-甲基吗啉-N-氧化物溶液；
(3)将步骤(2)得到的块材用水清洗去除溶液残留物，干燥后，木材整体收缩，即可获得所述高强度木材。
本发明以天然木材为原料，通过调控木材中纤维的位置及纤维间的相互作用，形成具有超高强度的木材。本发明的优势在于：
(1)本发明的木材保持原始木材的成分构成，仅由木质素和纤维素构成，不含有任何外来物质，具有木材的外观和高于木材数倍的力学性质。
(2)整个制备过程中不需要让木材在某一方向受力，只进行植物原始纤维的位置结构调控，便可获得致密超强的木材，不但保留了木材特有的超轻，天然友好等性能，同时提高木材在各个方向的力学性质，使木材成为相对均匀的材料，不受其在某一方向的力学应用限制，极大地扩大了木材的应用范围。
(3)木材是一种绿色环保材料，其原料的来源十分丰富，使得本发明的制备方法可操作性强，应用价值广，操作简单，可大规模生产。
(4)本发明超强木材制备过程不需要机械外力辅助，成本低，耗能耗时少。
(5)本发明制备的超强木材作为一种具有优异力学性能的自然友好型材料，可望取代很需要重大力学性能的应用材料，因此在建筑、结构工程、船舶、机械零部件、军用品、电绝缘零件，受力零件等方面具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明超强木材的结构示意图，1-木材，2-木材细胞单元。
图2是实施例1中部分去除木质素的木材的扫描电子显微镜照片；
图3是实施例1中所获超强木材的扫描电子显微镜照片；
图4是实施例1中所获超强木材的顺纹抗拉强度曲线。
具体实施方式
本发明制备高强度木材的方法，具体包括以下步骤：
(1)将木材用A处理溶液处理20分钟到72小时去除部分木质素，木质素去除的含量为10％—100％。木质素主要存在于纤维之间，具有使细胞、纤维相连，对木材提供刚性支持的作用。去除部分木质素后，不但可以破坏木质素与纤维素之间的化学键，也为后续纤维素纤维的溶胀迁移提供了空间。
(2)木材中的木材细胞单元原本是空心的管状结构，用B处理溶液处理30分钟到48小时，木材细胞单元的纳米纤维素纤维发生溶胀。
(3)将步骤(2)得到的块材用水清洗去除溶液残留物，干燥后木材整体收缩，即可获得高强度木材。如图1所示，高强度木材1由木材细胞单元2紧密排布形成的致密微结构，木材细胞单元2由纳米纤维素纤维及木质素构成的实心结构。
实施例1：
将高5cm，长2cm，厚1cm的椴木块，置于2.5mol/L氢氧化钠，0.03mol/L亚硫酸钠水溶液中蒸煮10小时，并用水清洗多余的化学药品，再干燥。然后置于N,N-二甲基乙酰胺溶液，165℃，保持30分钟，然后冷却至145℃，加入一定量氯化锂，氯化锂：N,N-二甲基乙酰胺溶液的质量比＝1:8，反应30分钟，取出之后，静置24小时，浸入水10小时，之后用去离子水多次清洗，然后将洗净的样品干燥，失水过程中，木材在沿横截面方向上主动收缩，形成致密的结构，最后得到致密的超强木材。该木材的密度为1.51g/cm3，顺纹抗拉强度为463MPa，抗弯强度为440MPa，肖氏硬度D为75。
其中，去除木质素后木材的扫描电镜图如图2所示，图中的木材细胞单元为中空管状结构，可以明显看到纳米纤维素纤维。图3是超强木材的扫描电子显微镜照片，从图中可以看出，木材细胞单元变成了实心结构，由纳米纤维素纤维及木质素构成，且单元之间紧密相连，形成非常致密的木材结构，该木材质地硬，强度高。如图4所示，通过与普通木材相比，本实施例制备的超强木材具有很高的力学强度。
实施例2：
将高5cm，长2cm，厚1cm的椴木块，置于30％双氧水中蒸煮5小时，并用水清洗多余的化学药品，再干燥。然后置于N,N-二甲基乙酰胺溶液，165℃，保持30分钟，然后冷却至145℃，加入一定量氯化锂，氯化锂：N,N-二甲基乙酰胺溶液＝1:8，反应30分钟，取出之后，静置10小时，取出之后浸入水10小时，之后用去离子水多次清洗，然后将洗净的样品干燥，失水过程中，木材在横截面主动收缩，形成致密的结构，最后得到致密超强木材。该木材的密度为1.58g/cm3，顺纹抗拉强度为865MPa，抗弯强度为570MPa，肖氏硬度D为85。
实施例3：
将高5cm，长2cm，厚1cm的樟子松，在水中高温高压蒸煮10小时，并用水清洗后再干燥，将样品置于氯化锂/DMAc＝8g：100ml溶液混合，在温度160℃反应30min后，将所得混合体系静置10小时，之后用去离子水多次清洗，然后将洗净的样品干燥，失水过程中，木材在横截面主动收缩，形成致密的结构，最后得到致密超强木材。该木材的密度为1.4g/cm3，顺纹抗拉强度为630MPa，抗弯强度为400MPa肖氏硬度D为75.5。
实施例4：
将高5cm，长2cm，厚1cm的轻木，在2mol/L氢氧化钠蒸煮5小时，并用水清洗后再干燥，而后与1-丁基-3-甲基咪唑盐酸盐离子液体150g混合后在压力1MPa，100℃的温度下反应并处理1小时，静置30分钟之后，用去离子水多次清洗，然后将洗净的样品干燥，样品主动收缩，形成致密的结构，最后得到致密超强木材。该木材的密度为1.3g/cm3，顺纹抗拉强度为430MPa，抗弯强度为350MPa，肖氏硬度D为73.4。
实施例5：
将高5cm，长2cm，厚1cm的椴木，置于2.5mol/L氢氧化钠，0.03mol/L亚硫酸钠水溶液中蒸煮10小时，并用水清洗多余的化学药品，再干燥。然后将样品置于氢氧化钠尿素水溶液的体积为160ml，在-15℃温度下冷冻2小时后取出，该过程纤维溶胀，移动，取出之后浸入盐酸中48小时，之后用去离子水多次清洗，然后将洗净的样品干燥，干燥过程木材主动收缩，形成致密的结构，最后得到致密超强木材。该木材的密度为1.38g/cm3，顺纹抗拉强度为478MPa，抗弯强度为420MPa，肖氏硬度D为75。
实施例6：
将高5cm，长2cm，厚1cm的杨木，置于2.5mol/L氢氧化钠，0.03mol/L亚硫酸钠水溶液中蒸煮10小时，所需氢氧化钠尿素水溶液的体积为110ml，在－18℃温度下冷冻10min后取出，此时纤维溶胀移动，取出之后浸入稀硫酸中2分钟，之后用去离子水多次清洗，之后用去离子水多次清洗，然后将洗净的样品干燥，干燥过程木材主动收缩，形成致密的结构，最后得到致密超强木材。该木材的密度为1.41g/cm3，顺纹抗拉强度为526MPa，抗弯强度为453MPa，肖氏硬度D为78。
实施例7：
将高15cm，长3cm，厚2cm的椴木，置于30％双氧水中蒸煮5小时，并用水清洗多余的化学药品，再干燥。然后将样品与7％NaOH，12％尿素水溶液混合，并充分搅拌均匀，所需水溶液的体积为1000ml，在－13℃温度下冷冻24小时，此时纤维溶胀移动，取出之后浸入稀硫酸中2分钟，之后用去离子水多次清洗，之后用去离子水多次清洗，然后将洗净的样品干燥，干燥过程木材主动收缩，形成致密的结构，最后得到致密超强木材。该木材的密度为1.43g/cm3，顺纹抗拉强度为419MPa，抗弯强度为413MPa，肖氏硬度D为71。
实施例8：
将高5cm，长2cm，厚1cm的椴木，置于2.5mol/L氢氧化钠，0.03mol/L亚硫酸钠水溶液中蒸煮10小时，并用水清洗多余的化学药品，再干燥。然后将样品与铜氨溶液混合并充分搅拌均匀，溶液中的Cu/NH3摩尔比为0.046/0.36，所需铜氨溶液50ml，将所得混合体系处理1小时，取出之后浸入10％NaOH溶液中10小时，此时木材纤维溶胀，之后用去离子水多次清洗，然后将洗净的样品干燥，干燥过程木材主动收缩，形成致密的结构，最后得到致密超强木材。该木材的密度为1.46g/cm3，顺纹抗拉强度为530MPa，抗弯强度为470MPa，肖氏硬度D为80。
实施例9：
将高5cm，长2cm，厚1cm的杨木，置于2.5mol/L氢氧化钠，0.03mol/L亚硫酸钠水溶液中蒸煮10小时，并用水清洗多余的化学药品，再干燥。再将样品置于87％、150ml的NMMO溶液混合并充分搅拌均匀，在温度120℃温度下反应两小时，纤维溶胀，取出之后浸入去离子水中48小时，之后用去离子水多次清洗，然后将洗净的样品干燥，干燥过程木材主动收缩，形成致密的结构，最后得到致密超强木材。该木材的密度为1.45g/cm3，顺纹抗拉强度为535MPa，抗弯强度为390MPa，肖氏硬度D为78.5。
实施例10：
将高25cm，长4cm，厚3cm椴木块，置于30％双氧水中蒸煮10小时，并用水清洗多余的化学药品，再干燥。然后置于N,N-二甲基乙酰胺溶液，185℃下保持1小时，然后冷却至145℃，加入一定量氯化锂，氯化锂：N,N-二甲基乙酰胺溶液＝1:8，反应30分钟，取出之后，静置20小时，然后浸入水10小时，之后用去离子水多次清洗，然后将洗净的样品干燥，失水过程中，木材在横截面主动收缩，形成致密的结构，最后得到超强木材。该木材的密度为1.57g/cm3，顺纹抗拉强度为730MPa，抗弯强度为485MPa，肖氏硬度D为75.3。
Claims (7)
1.一种高强度木材，其特征在于，所述木材由木材细胞单元紧密排布形成的致密微结构，所述木材细胞单元是由纳米纤维素纤维及木质素构成的实心结构，所述木质素的含量范围为0％～90％。
2.根据权利要求1所述的一种高强度木材，其特征在于，所述木材的密度为1.2-1.6g/cm3，顺纹抗拉强度为350MPa-900MPa，抗弯强度为300-600MPa，肖氏硬度D为65-85。
3.根据权利要求1所述的一种高强度木材，其特征在于，所述木材的种类为针叶材或者阔叶材。
4.如权利要求1所述一种高强度木材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将木材用A处理溶液处理20分钟到72小时，去除部分木质素；
(2)再用B处理溶液处理30分钟到48小时，使得木材中木材细胞单元的纳米纤维素纤维发生溶胀；
(3)将步骤(2)得到的块材用水清洗去除溶液残留物，干燥后，木材整体收缩，即可获得所述高强度木材。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述A处理溶液为强碱溶液、亚硫酸钠溶液、双氧水溶液或高温水蒸煮液。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，木质素去除的含量为10％—100％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述B处理溶液为碱/尿素混合溶液、氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺溶液、离子液体、铜氨溶液或者N-甲基吗啉-N-氧化物溶液。
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