CN113327778B - 一种木质基电极薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种木质基电极薄膜的制备方法，先去除木材中木质素和部分半纤维素，形成具有多尺度孔隙结构的片状木质材料，并通过TEMPO氧化处理使片状木材中细胞壁的微纤维的羟基被氧化，再进行超声处理使细胞壁中的纤维分离成微/纳米级的纤丝，进一步在木片表面及内部形成大量的微纳米孔隙结构，同时分离的纳米纤维素也存在于木片中，经过冷冻干燥处理后，制备成具有多尺度微/纳米孔隙结构的木质片状材料。最后将PEDOT:PSS导电高分子聚合物浸渍进木质片状材料中，调湿处理后冷压成木质基复合导电薄膜。优点：优异的抗拉强度，均匀的网络导电结构，可作为高性能的木质基电极材料。

Description

一种木质基电极薄膜的制备方法
技术领域
本发明是一种木质基电极薄膜的制备方法，属于竹/木材加工技术领域。
背景技术
利用木材制备复合导电材料用于电极材料等领域的研究目前十分流行，但是在研究过程中，绿色环保的电极材料对于可持续性，机械柔性和耐湿性要求越来越急迫。如能直接利用木材制备出可控孔隙率和孔径分布的电化学储能材料，那么就能提高木材利用的附加值。
发明内容
本发明提出的是一种木质基电极薄膜的制备方法，其目的在于针对现有电极片材料的原材料限制，提出一种孔隙率和孔径分布可控的木质基电极薄膜的制备方法。
本发明的技术解决方案：一种木质基电极薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（一）沿木材横切面截取木片，去除木材中的木质素和部分半纤维素，制备成具有高孔隙率且仅依靠纤维素作为骨架支撑的木质片状材料，真空冷冻干燥；
（二）通过真空浸渍法将TEMPO氧化试剂浸渍进步骤（一）制备的木质片状材料中，并进行氧化处理；
（三）将步骤（二）中经过氧化处理的木质片状材料置入乙醇中终止反应，并用乙醇溶液洗涤干净；
（四）将步骤（三）中洗涤干净的木质片状材料进行超声处理，制备出具有丰富微/纳米孔隙结构的木质片状基材；
（五）将步骤（四）中的超声清洗液进行旋转蒸发提纯处理，得到的高浓度纳米纤维素分散液，并真空浸渍入超声后的木质片材中，最后对木质片材进行冷冻干燥处理，得到具有多尺度微/纳米孔隙结构的木质片状基材；
（六）通过真空浸渍法将PEDOT:PSS导电高分子聚合物浸入步骤（五）制备的木质片状基材中，清洗后制备成导电木质片状材料，放入压机中冷压制备成木质基导电复合薄膜；
所述步骤（一）包括如下具体内容：以阔叶材类木材为原料，沿木材的横切面截取木片，木片厚度为0.1mm～2mm，100℃下真空干燥12小时后，在20℃- 65％的环境下调湿处理8～10小时；配制25wt％的过氧化氢溶液，用冰醋酸调节溶液的PH值为4.5～5.0，将木片放入混合溶液中真空浸渍8～12分钟，然后在85℃下脱木质素1小时，重复此过程4～6次，用去离子水真空抽滤洗涤至中性，再放入5wt%的氢氧化钠溶液中在80℃下处理1.5～2小时，再次用去离子水真空抽滤洗涤至中性，最后真空冷冻干燥12小时，得到高孔隙率且仅依靠纤维素作为骨架支撑的木质片状材料。
所述步骤（二）包括如下具体内容：按照H2O:TEMPO:NaBr:NaClO:木质片状材料=100:0.01:0.1:10:1的质量比例配置试剂， 将木质片材真空浸渍进TEMPO水溶液中，加入质量比为10：1的NaBr和NaClO进行氧化反应，反应中pH保持在9.8-10.2，反应至pH不再发生变化。
所述步骤（三）包括如下具体内容：配置乙醇水溶液，加入乙醇水溶液进入真空罩中，将步骤（二）制备的含有TEMPO水溶液的木质片状材料加入乙醇水溶液中，真空浸渍0.5小时，重复上述过程3~5次，使得木质片材内部的TEMPO试剂没有残留。
所述步骤（四）包括如下具体内容：将木质片材置入100mL去离子水中，利用超声破壁机在500W功率下对木质片材进行超声破壁处理1小时，使得木质片材中的TEMPO氧化的微纤维分离成微/纳米纤丝，在细胞壁中形成均匀的微纳米孔隙结构的同时，还保持了木质片材的完整性。同时，保留木质片材在超声过程中形成的纳米纤维素悬浮液。
所述步骤（五）包括如下具体内容：将步骤（四）超声处理后收集的纳米纤维素悬浮液放入旋转蒸发仪中蒸发多余的水分，然后将其真空浸渍进入木质片材中，紧接着进行真空冷冻干燥12小时，得到具有多尺度微/纳米孔隙结构的木质片状材料。
所述步骤（六）包括如下具体内容：使用布氏漏斗将1.3wt％的PEDOT：PSS溶液逐滴过滤到木质片状材料中，使导电聚合物PEDOT：PSS渗透到木质片材内部结构中，将过滤过程中的PEDOT：PSS截留液连续3次重新引入木质片材中上，以确保聚合物完全渗入；冷冻干燥24小时以获得导电的木质片状材料，并在0.5Mpa压力下冷压1小时，制备木质基电极薄膜。
本发明的有益效果：
（一）以阔叶材的横切面截取材料，在通过去除木质素和部分半纤维素的方法，可获得孔隙率高，且具有多尺度孔隙结构的木材基质，在此基础上，利用TEMPO氧化剂对细胞壁中的微纤维中的羟基进行氧化，在超声作用下使微纤维分离成微/纳米纤丝，在细胞壁中形成均匀的微纳米孔隙结构的同时，还保持了木质片材的完整性；靠纤维素作为骨架支撑的木片一方面可以为导电高分子提供强有力的力学支撑，另一方面可以为电极材料提供均匀的导电网络结构。
（二） 利用TEMPO氧化后超声所产生的纳米纤维素悬浮液渗透进片状木材的内部，通过冷冻干燥能够使纳米纤维素在片材木材内部（主要是细胞腔以及细胞间隙）形成更加均匀的网络结构，为导电高分子的结合以及电解质提供充足的传输途径和空间。
具体实施方式
本发明涉及一种木质基电极薄膜的制备方法，先去除木片木质素和少量半纤维素，制备多尺度孔隙结构的木质片状材料，利用TEMPO氧化和超声相结合的方法，破坏木材细胞壁中纤维之间的氢键作用力，使得木材细胞壁中形成更多微/纳米级的孔隙结构。再与超声清液浸渍混合后冷冻干燥，使得木质片材有更好的微孔结构。再将PEDOT:PSS浸渍进木质片状材料中，调湿处理后冷压成木质基导电复合薄膜。
具体包括如下步骤：
（一）以阔叶材类木材为原料，沿木材的横切面截取木片，木片厚度为0.1mm～2mm，100℃下真空干燥12小时后，在20℃- 65％的环境下调湿处理8～10小时；配制25wt％的过氧化氢溶液，用冰醋酸调节溶液的PH值为4.5～5.0，将木片放入混合溶液中真空浸渍8～12分钟，然后在85℃下脱木质素1小时，重复此过程4～6次，用去离子水真空抽滤洗涤至中性，再放入5wt%的氢氧化钠溶液中在80℃下处理1.5～2小时，再次用去离子水真空抽滤洗涤至中性，最后真空冷冻干燥12小时，得到高孔隙率且仅依靠纤维素支撑的片状木材。
（二）按照H2O:TEMPO:NaBr:NaClO:纤维素片状材料=100:0.01:0.1:10:1的质量比例配置试剂， 将木质片材真空浸渍进TEMPO水溶液中，加入相对质量的NaBr和NaClO进行氧化反应，此过程中需要pH计进行辅助调节pH保持在10左右，反应至pH不再发生变化。
（三）配置成乙醇溶液，加入大量的乙醇溶液进入真空罩中，将步骤（二）制备的含有TEMPO水溶液的木质片状材料加入乙醇中，真空浸渍0.5小时，通过抽滤提取TEMPO氧化后的纤维素，重复上述过程3~5次，使得木片内部的TEMPO氧化试剂没有残留， TEMPO氧化后的纤维素保存。
（四）将TEMPO氧化后的木片和TEMPO氧化后的纤维素置入100mL水中，利用超声破壁机在700W功率下进行破壁处理1小时，使得木质片材保持内部细胞腔的同时，细胞壁中形成均匀的微/纳米孔隙结构。
（五）将步骤（四）超声处理后的纳米纤维素分散液放入旋转蒸发仪中蒸发多余的水分，然后浸渍进入木质片材中，冷冻干燥12小时，得到具有均为网络结构的片状木材；
（六）使用布氏漏斗将1.3wt％的PEDOT：PSS溶液逐滴过滤到木质片材上，使导电聚合物PEDOT：PSS渗透到木质片材中，将过滤过程中的PEDOT：PSS截留液连续3次重新引入木质片材上，确保聚合物完全渗入；冷冻干燥24小时以获得导电的木质片材，并在0.5Mpa压强下冷压1小时，制备出木质基电极薄膜。
下面根据实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
以椴木为原料，沿木材的横切面截取木片，木片厚度范围在0.1mm～2mm之间，100℃下真空干燥12小时后，在20℃/ 65％的环境下调湿处理8～10小时；配制过氧化氢溶液（25wt％），用冰醋酸调节溶液的PH值在4.5～5.0之间，将木片放入混合溶液中真空浸渍8～12分钟，然后在85℃下脱木质素1小时，重复此过程4～6次后，用去离子水真空抽滤洗涤至中性，再放入5%的氢氧化钠溶液中在80℃下处理1.5～2小时，再次用去离子水真空抽滤洗涤至中性，最后真空冷冻干燥12小时后得到高孔隙率且仅依靠纤维素支撑的木片。通过化学成分检测后，木片纤维素含量为82.3%。
按照H2O:TEMPO:NaBr:NaClO:木片=100:0.01:0.1:10:1的质量比例配置试剂， 将木片真空浸渍进TEMPO水溶液中，加入相对质量的NaBr和NaClO进行氧化反应，此过程中需要pH计进行辅助调节pH保持在10左右，反应至pH不再发生变化。
配置成乙醇水溶液，加入大量的乙醇水溶液进入真空罩中，将步骤（二）制备的含有TEMPO水溶液的木片加入乙醇中，真空浸渍0.5小时，通过抽滤提取TEMPO氧化后的纤维素，重复上述过程3~5次，使得木片内部的TEMPO试剂没有残留，保存TEMPO氧化后的 纤维素。
将TEMPO氧化后的木片和纤维素置入100mL水中，利用超声破壁机在700W功率下破壁处理1小时，使得木片保持内部细胞腔的同时，细胞壁形成均匀的微/纳米孔隙结构。
将超声处理完的纤维素分散液放入旋转蒸发仪中蒸发多余的水分，然后浸渍入木片中，冷冻干燥12小时，得到具有均为网络结构的片状木材；
使用布氏漏斗将1.3wt％的PEDOT：PSS溶液逐滴过滤到木片上，使导电聚合物PEDOT：PSS渗透到木片中，将过滤过程中的PEDOT：PSS截留液连续3次重新引入木片上，以确保聚合物完全渗入；冷冻干燥24小时以获得导电木质片材，并在0.5Mpa压强下冷压1小时，制备出导电的木质基电极薄膜。
所制备的导电的木质基电极薄膜的密度为0.91g/cm3，抗拉强度93 MPa，导电的木质基电极薄膜展现出超大的比电容（在0.1 mA cm-2时为703 mF cm-2、6.85 mF cm-1、926 Fcm-3），能量密度（15.37 mWh cm）和功率密度（20 mW cm-2）
实施例2
以巴沙木为原料，沿木材的横切面截取木片，木片厚度范围在0.1mm～2mm之间，100℃下真空干燥12小时后，在20℃/ 65％的环境下调湿处理8～10小时；配制过氧化氢溶液（25wt％），用冰醋酸调节溶液的PH值在4.5～5.0之间，将木片放入混合溶液中真空浸渍8～12分钟，然后在85℃下脱木质素1小时，重复此过程4～6次后，用去离子水真空抽滤洗涤至中性，再放入5%的氢氧化钠溶液中在80℃下处理1.5～2小时，再次用去离子水真空抽滤洗涤至中性，最后真空冷冻干燥12小时后得到高孔隙率且仅依靠纤维素支撑的木片。通过化学成分检测后，木片纤维素含量为85.3%。
按照H2O:TEMPO:NaBr:NaClO:木片=100:0.01:0.1:10:1的质量比例配置试剂， 将木片真空浸渍进TEMPO水溶液中，加入相对质量的NaBr和NaClO进行氧化反应，此过程中需要pH计进行辅助调节pH保持在10左右，反应至pH不再发生变化。
配置成乙醇溶液，加入大量的乙醇水溶液进入真空罩中，将步骤（二）制备的含有TEMPO水溶液的木片加入乙醇水中，真空浸渍0.5小时，通过抽滤提取粉状TEMPO纤维素，重复上述过程3~5次，使得木片内部的TEMPO试剂没有残留， 保存TEMPO氧化后的纤维素。
将TEMPO氧化后的木片和纤维素置入100mL水中，利用超声破壁机在700W功率下破壁处理1小时，使得木片保持内部细胞腔的同时，细胞壁中形成均匀的微/纳米孔隙结构。
将超声处理完的纳米纤维素分散液放入旋转蒸发仪中蒸发多余的水分，然后浸渍进木片中，冷冻干燥12小时，得到具有均为网络结构的片状木材；
使用布氏漏斗将1.3wt％的PEDOT：PSS溶液逐滴过滤到木片上，使导电聚合物PEDOT：PSS渗透到木片中，将过滤过程中的PEDOT：PSS截留液连续3次重新引入木片上，确保聚合物完全渗入；冷冻干燥24小时以获得导电木片，并在0.5Mpa压强下冷压1小时，制备出导电的木质基电极薄膜。
所制备的导电的木质基电极薄膜的密度为0.91g/cm3，抗拉强度93 MPa，导电的木质基电极薄膜展现出优越的比电容（在0.1 mA cm-2时为693 mF cm-2、6.62 mF cm-1、911 Fcm-3），出色的能量密度（14.17 mWh cm）和功率密度（18 mW cm-2）
以上各实施例，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种木质基电极薄膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：
（一）沿木材横切面截取木片，去除木材中的木质素和部分半纤维素，制备成具有高孔隙率且仅依靠纤维素作为骨架支撑的木质片状材料，真空冷冻干燥；
（二）通过真空浸渍法将TEMPO氧化试剂浸渍进步骤（一）制备的木质片状材料中，并进行氧化处理；
（三）将步骤（二）中经过氧化处理的木质片状材料置入乙醇中终止反应，并用乙醇溶液洗涤干净；
（四）将步骤（三）中洗涤干净的木质片状材料进行超声处理，制备出具有丰富微/纳米孔隙结构的木质片状基材；
（五）将步骤（四）中的超声清洗液进行旋转蒸发提纯处理，得到的高浓度纳米纤维素分散液，并真空浸渍入超声后的木质片材中，最后对木质片材进行冷冻干燥处理，得到具有多尺度微/纳米孔隙结构的木质片状基材；
（六）通过真空浸渍法将PEDOT:PSS导电高分子聚合物浸入步骤（五）制备的木质片状基材中，清洗后制备成导电木质片状材料，放入压机中冷压制备成木质基导电复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种木质基电极薄膜的制备方法，其特征是所述步骤（一）包括如下具体内容：以阔叶材类木材为原料，沿木材的横切面截取木片，木片厚度为0.1mm～2mm，100℃下真空干燥12小时后，在20℃- 65％的环境下调湿处理8～10小时；配制25wt％的过氧化氢溶液，用冰醋酸调节溶液的PH值为4.5～5.0，将木片放入混合溶液中真空浸渍8～12分钟，然后在85℃下脱木质素1小时，重复此过程4～6次，用去离子水真空抽滤洗涤至中性，再放入5wt%的氢氧化钠溶液中在80℃下处理1.5～2小时，再次用去离子水真空抽滤洗涤至中性，最后真空冷冻干燥12小时，得到高孔隙率且仅依靠纤维素作为骨架支撑的木质片状材料。
3.根据权利要求1所述的一种木质基电极薄膜的制备方法，其特征是所述步骤（二）包括如下具体内容：按照H2O:TEMPO:NaBr:NaClO:木质片状材料=100:0.01:0.1:10:1的质量比例配置试剂，将木质片材真空浸渍进TEMPO水溶液中，加入质量比为10：1的NaBr和NaClO进行氧化反应，反应中pH保持在9.8-10.2，反应至pH不再发生变化。
4.根据权利要求1所述的一种木质基电极薄膜的制备方法，其特征是所述步骤（三）包括如下具体内容：配置乙醇水溶液，加入乙醇水溶液进入真空罩中，将步骤（二）制备的含有TEMPO水溶液的木质片状材料加入乙醇水溶液中，真空浸渍0.5小时，重复上述过程3~5次，使得木质片材内部的TEMPO试剂没有残留。
5.根据权利要求1所述的一种木质基电极薄膜的制备方法，其特征是所述步骤（四）包括如下具体内容：将木质片材置入100mL去离子水中，利用超声破壁机在500W功率下对木质片材进行超声破壁处理1小时，使得木质片材中的TEMPO氧化的微纤维分离成微/纳米纤丝，在细胞壁中形成均匀的微纳米孔隙结构的同时，还保持了木质片材的完整性；同时，保留木质片材在超声过程中形成的纳米纤维素悬浮液。
6.根据权利要求1所述的一种木质基电极薄膜的制备方法，其特征是所述步骤（五）包括如下具体内容：将步骤（四）超声处理后收集的纳米纤维素悬浮液放入旋转蒸发仪中蒸发多余的水分，然后将其真空浸渍进入木质片材中，紧接着进行真空冷冻干燥12小时，得到具有多尺度微/纳米孔隙结构的木质片状材料。
7.根据权利要求1所述的一种木质基电极薄膜的制备方法，其特征是所述步骤（六）包括如下具体内容：使用布氏漏斗将1.3wt％的PEDOT：PSS溶液逐滴过滤到木质片状材料中，使导电聚合物PEDOT：PSS渗透到木质片材内部结构中，将过滤过程中的PEDOT：PSS截留液连续3次重新引入木质片材中上，以确保聚合物完全渗入；冷冻干燥24小时以获得导电的木质片状材料，并在0.5Mpa压力下冷压1小时，制备木质基电极薄膜。
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