CN113001696B - 一种无胶黏剂、自粘接形成高强度、无甲醛释放胶合板的方法 - Google Patents

一种无胶黏剂、自粘接形成高强度、无甲醛释放胶合板的方法 Download PDF

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Abstract

一种无胶黏剂、自粘接形成高强度、无甲醛释放胶合板的方法，它涉及一种无胶黏剂、自粘接形成胶合板的方法。本发明要解决现有技术不能制备自粘接、高强度、环境友好、稳定性强的胶合板的问题。制备方法：一、清洗；二、脱半纤维素；三、脱木素；四、活化处理；五、溶解处理；六、再生处理。本发明用于无胶黏剂、自粘接形成高强度、无甲醛释放胶合板的方法。

Description

一种无胶黏剂、自粘接形成高强度、无甲醛释放胶合板的方法
技术领域
本发明涉及一种无胶黏剂、自粘接形成胶合板的方法。
背景技术
随着工程建设和家具装饰产业的快速发展，木材需求量急剧增长，而发展人造板工业是提高木材利用率、节约木材资源的主要途径。人造板是以木材或其他非木材植物为原料，经机械加工分离后，添加或不添加化工胶粘剂而制成的板材或模压制品。其延伸产品数量高达上百种主要包括胶合板、刨花(碎料)板和纤维板等三大类产品。
胶合板是由木段旋切成单板或由木方刨切成薄木片，再由胶黏剂胶合而成，为降低木材各项异性的特点，使胶合板特性均匀、结构稳定，一般在结构上都遵循对称及相邻木片互相垂直(纤维方向)的基本原则。对称：既要求对称中心平面两侧的单板，无论是木材材质、厚度、层数、纤维方向等都互相对称。所以要满足胶合板的基本原则，其层数应为奇数，故而常见胶合板多为三合板、五合板等。
对胶合板制造业而言，研发环境友好且性能优良的胶粘剂是产业发展的重中之重，胶黏剂的使用直接关系到胶合板最重要的物理力学性能。据调查我国木材胶黏剂每年的用量已达万吨，胶黏剂一般划分为两大类：合成类与天然类，传统合成类多指“三醛”类胶黏剂，因良好的储藏性能、较高的粘结强度和较低的成本依然主导市场，但其在使用过程中释放的甲醛气体不可避免的对人体健康造成极大危害，国内外研究人员就如何降低游离甲醛含量仍在不断探索。但随着人们环保意识的不断加强，开发使用可再生、环境友好型生物质胶黏剂已成为发展的必然趋势，其中包含淀粉胶、木质素胶、大豆蛋白胶等多种采用天然材质开发制备的胶黏剂，目前因淀粉胶来源丰富、成本低廉、环境友好等特点应用前景最为广阔，但淀粉胶的粘接强度、耐水性、储存稳定性等指标还存在种种缺陷，在低温下长时间储藏易出现凝胶现象，丧失粘结性能，从而彻底丧失其应用价值，只能被废弃处理，极大的浪费资源，污染环境。
综上所述，现有技术不能制备自粘接、高强度、环境友好、稳定性强的胶合板。
发明内容
本发明要解决现有技术不能制备自粘接、高强度、环境友好、稳定性强的胶合板的问题，而提供一种无胶黏剂、自粘接形成高强度、无甲醛释放胶合板的方法。
一种无胶黏剂、自粘接形成高强度、无甲醛释放胶合板的方法，它是按以下步骤进行的：
一、清洗：
将木材浸泡于蒸馏水或乙醇溶液中，超声清洗1h～3h，然后在温度为60℃～180℃的条件下，真空干燥1h～24h，得到清洗后的木材；
所述的木材厚度为0.5mm～2.5mm；
二、脱半纤维素：
将清洗后的木材浸泡于脱半纤维素溶液中，在温度为60℃～90℃的条件下，水浴加热2h～10h，然后在温度为20℃～30℃的条件下，用去离子水浸泡1h～3h，并重复浸泡2次～4次，得到脱半纤维素的木材；
所述的脱半纤维素溶液的质量百分数为1％～30％；
三、脱木素：
将脱半纤维素的木材浸泡于脱木素溶液中，在温度为60℃～90℃的条件下，水浴加热3h～12h，然后在温度为20℃～30℃的条件下，用去离子水浸泡1h～3h，并重复浸泡2次～4次，得到脱木素的木材；
所述的脱木素溶液的质量百分数为1％～30％；
四、活化处理：
在室温条件下，将脱木素的木材浸泡于置换液中置换，置换15min～30min，然后重复置换液置换1次～5次，得到置换后的木材，在室温条件下，将置换后的木材浸泡于活化液中置换，置换15min～30min，重复活化液置换1次～5次，得到活化液置换后的木材；
五、溶解处理：
将活化液置换后的木材浸入纤维素溶剂体系中，在温度为20℃～150℃的条件下，反应1h～10h，得到溶解处理后的木材；
所述的纤维素溶剂体系的密度为1.0g/cm3～2.4g/cm3；
六、再生处理：
将溶解处理后的木材叠放，且相邻木材纤维方向互相垂直或平行，得到叠放后的木材，将叠放后的木材浸渍于再生溶液中，在真空度为10Pa～10kPa的真空环境中，浸渍5h～10h，然后取出在室温下用蒸馏水反复清洗，直至木材中无溶剂残留，再取出压平，得到压平后的胶合板，将压平后的胶合板放置在温度为30℃～90℃的鼓风干燥箱中干燥，即得到无胶黏剂、自粘接形成的高强度、无甲醛释放胶合板。
本发明的有益效果是：
本发明利用溶解-再生纤维素的方式在木材表面自发形成胶黏效果，代替添加胶黏剂制备胶合板的传统工艺，通过调节溶解-再生的反应时长，控制木材之间的粘结效果，工艺简单，卓有成效。得到的自粘结胶合板不仅粘结效果好，力学强度高(拉伸强度可达到200MPa以上)，且环境友好，可生物降解，制备的自粘结胶合板在工业建筑、家居装饰等领域具有广泛应用价值。
本发明用于一种无胶黏剂、自粘接形成高强度、无甲醛释放胶合板的方法。
附图说明
图1为实施例一制备的无胶黏剂、自粘接形成的高强度、无甲醛释放胶合板的宏观照片；
图2为拉伸曲线图，1-1为实施例一制备的无胶黏剂、自粘接形成的高强度、无甲醛释放胶合板沿方向1拉伸，1-2为实施例一制备的无胶黏剂、自粘接形成的高强度、无甲醛释放胶合板沿方向2拉伸，2-1为对比实验一制备的氰基丙烯酸酯胶粘接的胶合板沿方向1拉伸，2-2为对比实验一制备的氰基丙烯酸酯胶粘接的胶合板沿方向2拉伸，3-1为对比实验二制备的环氧树脂胶粘接的胶合板沿方向1拉伸，3-2为对比实验二制备的环氧树脂胶粘接的胶合板沿方向2拉伸；
图3为实施例三制备的层间胶拉伸曲线图；
图4为单层拉伸曲线图，1为原始木材，2为实施例一步骤三制备的脱木素木材，3为实施例二制备的自粘结胶合板单层板；
图5为实施例三制备的层间胶的宏观照片；
图6为实施例一制备的无胶黏剂、自粘接形成的高强度、无甲醛释放胶合板横截面的扫描电镜图；
图7为实施例一制备的无胶黏剂、自粘接形成的高强度、无甲醛释放胶合板的能谱图；
图8为拉伸示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种无胶黏剂、自粘接形成高强度、无甲醛释放胶合板的方法，它是按以下步骤进行的：
一、清洗：
将木材浸泡于蒸馏水或乙醇溶液中，超声清洗1h～3h，然后在温度为60℃～180℃的条件下，真空干燥1h～24h，得到清洗后的木材；
所述的木材厚度为0.5mm～2.5mm；
二、脱半纤维素：
将清洗后的木材浸泡于脱半纤维素溶液中，在温度为60℃～90℃的条件下，水浴加热2h～10h，然后在温度为20℃～30℃的条件下，用去离子水浸泡1h～3h，并重复浸泡2次～4次，得到脱半纤维素的木材；
所述的脱半纤维素溶液的质量百分数为1％～30％；
三、脱木素：
将脱半纤维素的木材浸泡于脱木素溶液中，在温度为60℃～90℃的条件下，水浴加热3h～12h，然后在温度为20℃～30℃的条件下，用去离子水浸泡1h～3h，并重复浸泡2次～4次，得到脱木素的木材；
所述的脱木素溶液的质量百分数为1％～30％；
四、活化处理：
在室温条件下，将脱木素的木材浸泡于置换液中置换，置换15min～30min，然后重复置换液置换1次～5次，得到置换后的木材，在室温条件下，将置换后的木材浸泡于活化液中置换，置换15min～30min，重复活化液置换1次～5次，得到活化液置换后的木材；
五、溶解处理：
将活化液置换后的木材浸入纤维素溶剂体系中，在温度为20℃～150℃的条件下，反应1h～10h，得到溶解处理后的木材；
所述的纤维素溶剂体系的密度为1.0g/cm3～2.4g/cm3；
六、再生处理：
将溶解处理后的木材叠放，且相邻木材纤维方向互相垂直或平行，得到叠放后的木材，将叠放后的木材浸渍于再生溶液中，在真空度为10Pa～10kPa的真空环境中，浸渍5h～10h，然后取出在室温下用蒸馏水反复清洗，直至木材中无溶剂残留，再取出压平，得到压平后的胶合板，将压平后的胶合板放置在温度为30℃～90℃的鼓风干燥箱中干燥，即得到无胶黏剂、自粘接形成的高强度、无甲醛释放胶合板。
步骤六中将叠放后的木材在其表面施加均匀外力维持其相互间的接触面积不改变，且外力不宜过大至损坏木材结构，再将其浸渍于再生溶液中，期间可继续在木材表面施加一定均匀的外力以得到更好的粘结效果。
步骤六中压平的目的主要是防止材料卷曲。
原理：纤维素的溶解-再生是依赖纤维素溶剂体系中处于游离态的阴离子与纤维素形成络合结构，消减暴露在木材表面的纤维素的氢键作用，使相邻木材表面纤维素溶出，相互交织，然后再生溶液通过氢键与阴离子相连，大幅度降低纤维素的溶解度，使木材表面交织溶出的纤维素相互间重新形成氢键，紧密连接在一起。
基于木材纤维素微纤丝之间存在强烈的氢键作用，利用纤维素溶解与再生方法，将原本包裹在木材表面的木质素和半纤维素等化学惰性成分去除，充分暴露高化学反应活性的纤维素微纤丝。经过木材细胞壁原位溶解和再生纤维素微纤丝处理，可以极大增加胶合板单板之间的接触面积，形成类似壁虎“刚毛”“勾爪”的结构。同时，纤维素微纤丝之间存在的强氢键作用，使双层或多层单板产生化学键联。因此，在不添加胶黏剂情况下，木材表面具有自粘接效果，可以代替添加胶黏剂制备胶合板的传统工艺。
本实施方式的有益效果是：
本实施方案利用溶解-再生纤维素的方式在木材表面自发形成胶黏效果，代替添加胶黏剂制备胶合板的传统工艺，通过调节溶解-再生的反应时长，控制木材之间的粘结效果，工艺简单，卓有成效。得到的自粘结胶合板不仅粘结效果好，力学强度高(拉伸强度可达到200MPa以上)，且环境友好，可生物降解，制备的自粘结胶合板在工业建筑、家居装饰等领域具有广泛应用价值。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的木材为针叶材或阔叶材。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二中所述的脱半纤维素溶液为氢氧化钠与亚硫酸钠的混合溶液、次氯酸钠溶液、亚硫酸钠溶液或蒽醌溶液。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中所述的脱木素溶液为亚氯酸钠溶液与醋酸缓冲液的混合溶液、双氧水、次氯酸钠溶液或蒽醌溶液。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中所述的置换液为无水乙醇、叔丁醇、己二醇或丙酮。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四所述的活化液为二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或二甲基甲酰胺。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五中所述的纤维素溶剂体系为二甲基乙酰胺/LiCl溶液、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐溶液、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶液、氢氧化钠/尿素溶液和氢氧化钠/硫脲溶液中的一种或其中几种混合。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤六中所述的再生溶液为无水乙醇、叔丁醇、丙酮或去离子水。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中将活化液置换后的木材浸入纤维素溶剂体系中，在温度为45℃的条件下，反应1h，得到溶解处理后的木材。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤六中将叠放后的木材浸渍于再生溶液中，在真空度为10Pa～10kPa的真空环境中，浸渍6h。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种无胶黏剂、自粘接形成高强度、无甲醛释放胶合板的方法，它是按以下步骤进行的：
一、清洗：
将木材浸泡于蒸馏水中，超声清洗3h，然后在温度为80℃的条件下，真空干燥12h，得到清洗后的木材；
所述的木材为100mm×100mm×1mm的轻木；
二、脱半纤维素
将清洗后的木材浸泡于脱半纤维素溶液中，在温度为80℃的条件下，水浴加热5h，然后在温度为23℃的条件下，用去离子水浸泡2h，并重复浸泡3次，得到脱半纤维素的木材；
所述的脱半纤维素溶液的质量百分数为10％；
三、脱木素：
将脱半纤维素的木材浸泡于脱木素溶液中，在温度为80℃的条件下，水浴加热6h，然后在温度为23℃的条件下，用去离子水浸泡2h，并重复浸泡3次，得到脱木素的木材；
所述的脱木素溶液的质量百分数为5％；
四、活化处理：
在室温条件下，将脱木素的木材浸泡于置换液中置换，置换30min，然后重复置换液置换3次，得到置换后的木材，在室温条件下，将置换后的木材浸泡于活化液中置换，置换30min，重复活化液置换3次，得到活化液置换后的木材
五、溶解处理：
将活化液置换后的木材浸入纤维素溶剂体系中，在温度为45℃的条件下，反应1h，得到溶解处理后的木材；
所述的纤维素溶剂体系的密度为1.0g/cm3；
六、再生处理：
将溶解处理后的木材叠放，且相邻木材纤维方向互相垂直，得到叠放后的木材，将叠放后的木材浸渍于再生溶液中，在真空度为100Pa的真空环境中，浸渍6h，然后取出在室温下用蒸馏水反复清洗，直至木材中无溶剂残留，再取出压平，得到压平后的胶合板，将压平后的胶合板放置在温度为65℃的鼓风干燥箱中干燥，即得到无胶黏剂、自粘接形成的高强度、无甲醛释放胶合板。
步骤二中所述的脱半纤维素溶液为氢氧化钠与亚硫酸钠的混合溶液；所述的氢氧化钠与亚硫酸钠的质量比为1:2。
步骤三中所述的脱木素溶液为质量百分数为5％的亚氯酸钠溶液与pH为4.6的醋酸缓冲液的混合溶液；所述的质量百分数为5％的亚氯酸钠溶液与pH为4.6的醋酸缓冲液的体积比为30:1。
步骤四中所述的置换液为无水乙醇。
步骤四所述的活化液为二甲基乙酰胺。
步骤五中所述的纤维素溶剂体系为二甲基乙酰胺/LiCl溶液；所述的纤维素溶剂体系的质量百分数为8％。
步骤六中所述的再生溶液为去离子水。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是：步骤六中利用单层溶解处理后的木材，将单层溶解处理后的木材浸渍于再生溶液中，在真空度为100Pa的真空环境中，浸渍6h，然后取出在室温下用蒸馏水反复清洗，直至木材中无溶剂残留，再取出压平，得到压平后的胶合板，将压平后的胶合板放置在温度为65℃的鼓风干燥箱中干燥，得到自粘结胶合板单层板。其它与实施例一相同。
实施例三：层间胶的制备：收集实施例一步骤五中溶解处理后的木材表面溶解纤维并浇铸成膜。
对比实验一：将实施例一步骤三制备的脱木素的木材进行烘干，然后利用氰基丙烯酸酯胶粘接并室温固化，得到氰基丙烯酸酯胶粘接的胶合板。
对比实验二：将实施例一步骤三制备的脱木素的木材进行烘干，然后利用环氧树脂粘接并室温固化，得到环氧树脂胶粘接的胶合板。
图1为实施例一制备的无胶黏剂、自粘接形成的高强度、无甲醛释放胶合板的宏观照片。由图可知，自粘结胶合板具有木板间紧紧粘结的效果，且胶合板较薄并具有一定的硬度。
对无胶黏剂、自粘接形成的高强度、无甲醛释放胶合板进行拉伸试验，根据国家金属材料拉伸试验GB/T 22.1-2010标准进行；图8为拉伸示意图，分别沿方向1及方向2进行拉伸，测试结果如下：图2为拉伸曲线图，1-1为实施例一制备的无胶黏剂、自粘接形成的高强度、无甲醛释放胶合板沿方向1拉伸，1-2为实施例一制备的无胶黏剂、自粘接形成的高强度、无甲醛释放胶合板沿方向2拉伸，2-1为对比实验一制备的氰基丙烯酸酯胶粘接的胶合板沿方向1拉伸，2-2为对比实验一制备的氰基丙烯酸酯胶粘接的胶合板沿方向2拉伸，3-1为对比实验二制备的环氧树脂胶粘接的胶合板沿方向1拉伸，3-2为对比实验二制备的环氧树脂胶粘接的胶合板沿方向2拉伸。图3为实施例三制备的层间胶拉伸曲线图。图4为单层拉伸曲线图，1为原始木材，2为实施例一步骤三制备的脱木素木材，3为实施例二制备的自粘结胶合板单层板。由图可知木自粘结胶合板具有良好力学强度，拉伸强度可达到200MPa，其层间胶强度也可达70MPa，而自粘结胶合板单层板强度更是高达400MPa。
图5为实施例三制备的层间胶的宏观照片。由图可知，胶合板间胶层为一层薄膜。
图6为实施例一制备的无胶黏剂、自粘接形成的高强度、无甲醛释放胶合板横截面的扫描电镜图。由图可知，木板之间紧密黏合，且胶合板具有良好的致密程度。
图7为实施例一制备的无胶黏剂、自粘接形成的高强度、无甲醛释放胶合板的能谱图。由图可知自粘结胶合板组成元素几乎全为碳、氧元素，无胶黏剂添加，无甲醛释放。

Claims (4)

1.一种无胶黏剂、自粘接形成高强度、无甲醛释放胶合板的方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、清洗：
将木材浸泡于蒸馏水或乙醇溶液中，超声清洗1h~3h，然后在温度为60℃~180℃的条件下，真空干燥1h~24h，得到清洗后的木材；
所述的木材厚度为0.5mm~2.5mm；
二、脱半纤维素：
将清洗后的木材浸泡于脱半纤维素溶液中，在温度为60℃~90℃的条件下，水浴加热2h~10h，然后在温度为20℃~30℃的条件下，用去离子水浸泡1h~3h，并重复浸泡2次~4次，得到脱半纤维素的木材；
所述的脱半纤维素溶液的质量百分数为1%~30%；
所述的脱半纤维素溶液为氢氧化钠与亚硫酸钠的混合溶液、次氯酸钠溶液、亚硫酸钠溶液或蒽醌溶液；
三、脱木素：
将脱半纤维素的木材浸泡于脱木素溶液中，在温度为60℃~90℃的条件下，水浴加热3h~12h，然后在温度为20℃~30℃的条件下，用去离子水浸泡1h~3h，并重复浸泡2次~4次，得到脱木素的木材；
所述的脱木素溶液的质量百分数为1%~30%；
所述的脱木素溶液为亚氯酸钠溶液与醋酸缓冲液的混合溶液、双氧水、次氯酸钠溶液或蒽醌溶液；
四、活化处理：
在室温条件下，将脱木素的木材浸泡于置换液中置换，置换15min~30min，然后重复置换液置换1次~5次，得到置换后的木材，在室温条件下，将置换后的木材浸泡于活化液中置换，置换15min~30min，重复活化液置换1次~5次，得到活化液置换后的木材；
所述的置换液为无水乙醇、叔丁醇、己二醇或丙酮；所述的活化液为二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或二甲基甲酰胺；
五、溶解处理：
将活化液置换后的木材浸入纤维素溶剂体系中，在温度为20℃~150℃的条件下，反应1h~10h，得到溶解处理后的木材；
所述的纤维素溶剂体系的密度为1.0g/cm3~2.4g/cm3；
所述的纤维素溶剂体系为二甲基乙酰胺/LiCl溶液、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐溶液、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶液、氢氧化钠/尿素溶液和氢氧化钠/硫脲溶液中的一种或其中几种混合；
六、再生处理：
将溶解处理后的木材叠放，且相邻木材纤维方向互相垂直或平行，得到叠放后的木材，将叠放后的木材浸渍于再生溶液中，在真空度为10Pa~10kPa的真空环境中，浸渍5h~10h，然后取出在室温下用蒸馏水反复清洗，直至木材中无溶剂残留，再取出压平，得到压平后的胶合板，将压平后的胶合板放置在温度为30℃~90℃的鼓风干燥箱中干燥，即得到无胶黏剂、自粘接形成的高强度、无甲醛释放胶合板；
所述的再生溶液为无水乙醇、叔丁醇、丙酮或去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种无胶黏剂、自粘接形成高强度、无甲醛释放胶合板的方法，其特征在于步骤一中所述的木材为针叶材或阔叶材。
3.根据权利要求1所述的一种无胶黏剂、自粘接形成高强度、无甲醛释放胶合板的方法，其特征在于步骤五中将活化液置换后的木材浸入纤维素溶剂体系中，在温度为45℃的条件下，反应1h，得到溶解处理后的木材。
4.根据权利要求1所述的一种无胶黏剂、自粘接形成高强度、无甲醛释放胶合板的方法，其特征在于步骤六中将叠放后的木材浸渍于再生溶液中，在真空度为10Pa~10kPa的真空环境中，浸渍6h。
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