CN112356196A - 一种高性能“竹钢”复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型“竹钢”复合材料的制备方法，属于竹人造板与竹质工程材料技术领域。本发明通过1)两步法脱除竹材中的木质素和半纤维素，2)利用冷冻干燥工艺打通竹材内部的孔道结构，3)对所得竹材骨架进行真空浸渍环氧树脂处理，4)进行热压固化以实现竹材的密实化，继而得到了一种具有高纤维含量的“竹钢”复合材料。本发明所提供的“竹钢”材料具有竹材利用率高、力学性能优异、尺寸稳定性高、导热率低等优点，有望应用于节能建筑、桥梁、交通运输及航空航天等领域。

Description

一种高性能“竹钢”复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于竹人造板与竹质工程材料技术领域，更具体的说是一种新型高性能“竹钢” 复合材料的制备方法。
背景技术
随着全球气候变暖及环境问题的日益恶化，建设绿色城市、智慧城市的理念不断深入人 心，迫切需要发展绿色环保的新型高性能工程材料。生物质材料具有天然、可再生、可自然 降解、零碳排放等优势，近年来发展基于生物质的高性能结构、功能材料日益受到重视。我 国竹材资源丰富，素有“竹子王国”的美誉，竹林也被称为“第二森林”。相比于木材，竹子具 有成材期短，力学性能好，防霉抑菌等优势。“以竹代木”及“以竹胜木”是我国竹材加工和利 用的主要目标。我国竹材人造板行业已成规模，包括竹地板、竹墙板、竹家具及竹装饰材料 等多种产品已市场化，创造了大量的社会效益和经济效益。
但是天然竹材的力学性能相对较差，难以满足工程领域对高性能结构材料的需要。例如， 天然竹材的强度低于钢材、合金等材料，无法用于大型承重结构。此外，竹材存在易吸水、 干缩湿胀、尺寸稳定性低、耐磨性差及硬度小等一系列缺点，也限制了其在工程领域的应用。 天然竹材可以看作以薄壁细胞为基质、维管束为增强相的复合材料。维管束主要由纳米纤维 素纤丝构成，其强度高达2～3GPa；人工分离竹纤维的强度仍可达1200～1600MPa，和玻璃 纤维媲美。与此同时，由于竹纤维的密度(1.45g/cm3)比传统金属(2.7～8g/cm3)的密度 低很多，其比强度大于高强钢及部分轻质钛合金。目前，各类竹基材料的强度、模量和韧性 等力学性能远低于竹纤维，说明其仍有较大的发展空间。有效发挥竹纤维的力学性能，制备 高性能的竹基复合材料具有广阔的应用前景。
目前制备高性能竹材及竹基复合材料的方法主要包括如下三类。一、首先利用饱和蒸汽 对竹材处理，然后再对竹材压缩密实化处理，以提高竹材强度。该方法得到的密实化竹材防 水性能差，在高湿度环境下其尺寸易回弹，通常需要用油脂或树脂对竹材进行预处理，再热 压以改善竹材的尺寸稳定性。此外，竹材中含有大量力学性能较低的木质素，直接密实化竹 材中的竹纤维含量较低，其综合性能与竹纤维的理论值相比差距巨大。二、首先提取竹纤维， 再与树脂复合制备竹纤维增强复合材料，但是竹纤维提取过程会破坏竹材的天然结构，且存 在制备过程繁琐、能耗高等问题，复合材料也存在纤维体积分数低、力学性能不理想的问题。 三、先将竹材加工成竹束纤维帘，再浸渍树脂制备复合材料，这种方法具有竹材利用率高的 优点，但复合材料中树脂含量较高，且保留了力学性能较弱的木质素，所以复合板材的力学 性能也不够理想。因此，亟需发展新型、高性能竹基材料，拓展竹材在航空航天、交通运输、 桥梁、新型建筑结构材料等领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能“竹钢”材料的制备方法。本发明所提供的“竹钢”材料具 有优异的力学性能、耐水性和尺寸稳定性，大大提高了天然竹材的附加值，有助于拓展其在 工程领域的应用。
本发明所提供的“竹钢”为一种基于竹材的复合材料，具体制备方法如下：
步骤一、竹材选取和预处理：选择外观无霉烂、虫孔、开裂的成熟竹材，加工成3～10mm 厚的竹片。
所述成熟竹材优选毛竹、慈竹、斑竹等品种，也可以是天然木材。
步骤二、竹材的干燥：将步骤一所得竹片置于80～110℃下进行干燥处理，干燥时间为 24～72h。
步骤三、两步法去除木质素和半纤维素：首先将步骤二所得竹片置于处理剂一中，100～110℃下浸泡处理8～24h，初步去除木质素和半纤维素；然后再置于处理剂二中，50～80℃ 下浸泡处理3～10h，彻底去除木质素和半纤维素，并用水洗去残留的化学试剂。
所述处理剂一为氢氧化钠(2～4mol/L)和亚硫酸钠(0.4～1mol/L)的混合溶液；所述 处理剂二为过氧化氢溶液(2～10mol/L)。
步骤四、冷冻干燥：将步骤三所得去木质素和半纤维素的竹片沿生长方向垂直置于-30～ -10℃的冷源上，控制冰晶沿竹材生长方向生长；然后将冷冻竹片在-60～-40℃下冷冻干燥 处理，得到保留竹材天然取向和梯度结构的竹纤维骨架。
步骤五、浸渍树脂：将步骤四所得竹片置于树脂混合溶液中，然后抽真空以排除气泡并 促进树脂对竹片的浸渍。
所述树脂由100份主体树脂、30～50份固化剂和2～5份阻燃剂组成。
所述主体树脂为低粘度、渗透性好的环氧树脂，如双酚A型环氧树脂E51、双酚F型环氧树脂NPEF-170、缩水甘油酯型环氧树脂711中的一种或者混合物。
所述固化剂为4,4'-二氨基二苯甲烷和4,4'-二氨基苯砜中的一种。
所述阻燃剂为氢氧化铝、氮化硼、聚磷酸铵阻燃剂中的一种或者几种的组合。
步骤六、热压固化：将步骤五所得浸渍树脂后的竹片进行热压处理，热压温度为90～150℃，压力为10～30MPa，保压时间为6～12h，竹片密实化的同时，实现环氧树脂的 固化，即可得到“竹钢”材料。
与现有技术相比，本发明的创新之处：
1.本发明在去木质素和半纤维素过程中采用了两步法，即先通过氢氧化钠和亚硫酸钠去除 竹材中的大部分木质素和半纤维素，再用过氧化氢溶液进一步处理，不但可彻底去除竹 材内部残余的木质素及半纤维素，而且可保留竹子的天然色泽。
2.本发明采用了独特的冷冻干燥工艺，通过控制冷冻过程中冰沿纤维生长方向结晶，有效 打通了竹材薄壁细胞及纤维之间的通道，干燥过程避免了竹纤维骨架的体积收缩，从而 确保竹材去除木质素和半纤维素后具有较高的孔隙率，这对保证树脂能够成功浸渍到竹 纤维骨架中具有关键性的作用。
3.本发明通过去除木质素和半纤维素、冷冻干燥、浸渍树脂及热压四项工艺相结合，在不 改变天然竹材的层级结构的同时，确保复合材料中竹纤维的体积分数远高于传统复合材 料。与传统竹纤维增强复合材料相比，“竹钢”的拉伸强度、弯曲强度、模量、韧性等力 学性能大幅度提升；与去木质素后直接热压所得竹木材相比，竹钢材料的横向拉伸强度提升数十倍，防水性能也得到显著改善。
4.本发明所提供的“竹钢”材料的比强度、比模量高于高强度钢、铝合金及部分轻质钛合金； 与金属相比，“竹钢”的热导率要低两个数量级。本发明提供的“竹钢”未来有望在建筑、 交通运输和航空航天等领域获得广泛应用。
附图说明
图1为实施例1中天然竹材径向和生长方向上的电镜照片；
图2为实施例1中“竹钢”径向和生长方向上的电镜照片；
图3为实施例1中“竹钢”拉伸应力应变曲线；
图4为实施例1中“竹钢”弯曲应力应变曲线；
图5为实施例1中“竹钢”和常见工程结构材料比强度对比图；
图6为实施例1中“竹钢”的吸水厚度膨胀率；
图7为实施例1中“竹钢”热膨胀性能；
图8为实施例1中“竹钢”和天然竹材的力学性能对比。
具体实施方式
以下结合实施例并参照附图，进一步阐述本发明。
实施例1
步骤一、竹材选取和预处理：选择外观无霉烂、虫孔、开裂的5年生毛竹，加工成5mm厚 的竹片。
步骤二、竹材的干燥：将步骤一中的竹片置于80℃下进行干燥，干燥时间为72h。竹材的 微观结构，如图1所示。
步骤三、两步法去除木质素和半纤维素：首先将步骤二所得竹片置于2mol/L的氢氧化钠和 0.4mol/L的亚硫酸钠混合溶液中，110℃下浸泡处理14h；然后再置于5mol/L过氧化氢溶 液中，80℃下浸泡处理4h，然后洗掉残留化学试剂。
步骤四、冷冻干燥：将步骤三所得竹片沿生长方向垂直置于-25℃的冷源上，控制冰晶沿竹 材生长方向生长；然后在-40℃下冷冻干燥处理，得到保留竹材天然取向和梯度结构的竹片。
步骤五、浸渍树脂：将步骤四所得竹片置于含100份缩水甘油酯型环氧树脂711、30份4,4'- 二氨基二苯甲烷固化剂，2份氢氧化铝阻燃剂的树脂体系中，并进行抽真空以排除气泡并促 进树脂在竹片中的浸渍。
步骤六、热压固化：将步骤五所得浸渍树脂后的竹片进行热压处理，热压温度为120℃，压 力为20MPa，保压时间为8h，即可得到“竹钢”材料。如图2所示，所得“竹钢”纤维之间 结合较好，基本没有孔隙，并且微观上具有“砖-钢筋”的特殊结构。
如图3-7及表1所示：竹钢具有优异的力学性能和尺寸稳定性，其拉伸强度为407.6MPa， 拉伸模量为19.6GPa，弯曲强度为513.8MPa，弯曲模量为25.2GPa，比强度为302MPa g-1 cm3，吸水厚度膨胀率为4％，热膨胀系数为6.3×10-6K-1，热导率为0.29W/mK。
实施例2
步骤一、竹材选取和预处理：选择外观无霉烂、虫孔、开裂的5年生慈竹，加工成3mm厚 的竹片。
步骤二、竹材的干燥：将步骤一中的竹片置于80℃下进行干燥，干燥时间为72h。竹材的 微观结构，如图1所示。
步骤三、两步法去除木质素和半纤维素：首先将步骤二所得竹片置于2.5mol/L的氢氧化钠 和0.5mol/L的亚硫酸钠混合溶液中，105℃下浸泡处理8h；然后再置于8mol/L过氧化氢 溶液中，60℃下浸泡处理2.5h，然后洗掉残留化学试剂。
步骤四、冷冻干燥：将步骤三所得竹片沿生长方向垂直置于-15℃的冷源上，控制冰晶沿竹 材生长方向生长；然后在-55℃下冷冻干燥处理，得到保留竹材天然取向和梯度结构的竹片。 步骤五、浸渍树脂：将步骤四所得竹片置于含100份双酚A型环氧树脂E51、35份4,4'-二 氨基苯砜固化剂，3份氮化硼阻燃剂的树脂体系中，并进行抽真空以排除气泡并促进树脂在 竹片中的浸渍。
步骤六、热压固化：将步骤五所得浸渍树脂后的竹片进行热压处理，热压温度为150℃，压 力为25MPa，保压时间为12h，即可得到“竹钢”材料。
实施例3
步骤一、竹材选取和预处理：选择外观无霉烂、虫孔、开裂的5年生斑竹，加工成4mm厚 的竹片。
步骤二、竹材的干燥：将步骤一中的竹片置于80℃下进行干燥，干燥时间为72h。竹材的 微观结构，如图1所示。
步骤三、两步法去除木质素和半纤维素：首先将步骤二所得竹片置于3mol/L的氢氧化钠和 0.8mol/L的亚硫酸钠混合溶液中，100℃下浸泡处理10h；然后再置于2mol/L过氧化氢溶 液中，80℃下浸泡处理6h，然后洗掉残留化学试剂。
步骤四、冷冻干燥：将步骤三所得竹片沿生长方向垂直置于-10℃的冷源上，控制冰晶沿竹 材生长方向生长；然后在-45℃下冷冻干燥处理，得到保留竹材天然取向和梯度结构的竹片。
步骤五、浸渍树脂：将步骤四所得竹片置于含50份双酚F型环氧树脂NPEF-170、45份4,4'- 二氨基二苯甲烷固化剂、3份聚磷酸铵阻燃剂的树脂体系中，并进行抽真空处理以排除气泡 并促进树脂在竹片中的浸渍。
步骤六、热压固化：将步骤五所得浸渍树脂后的竹片进行热压处理，热压温度为120℃，压 力为30MPa，保压时间为8h，即可得到“竹钢”材料。
实施例4
步骤一、竹材选取和预处理：选择外观无霉烂、虫孔、开裂的5年生毛竹，加工成10mm 厚的竹片。
步骤二、竹材的干燥：将步骤一中的竹片置于110℃下进行干燥，干燥时间为48h。竹材 的微观结构，如图1所示。
步骤三、两步法去除木质素和半纤维素：首先将步骤二所得竹片置于2.5mol/L的氢氧化钠 和1mol/L的亚硫酸钠混合溶液中，110℃下浸泡处理12h；然后再置于3mol/L过氧化氢 溶液中，70℃下浸泡处理8h，然后洗掉残留化学试剂。
步骤四、冷冻干燥：将步骤三所得竹片沿生长方向垂直置于-30℃的冷源上，控制冰晶沿竹 材生长方向生长；然后在-60℃下冷冻干燥处理，得到保留竹材天然取向和梯度结构的竹片。
步骤五、浸渍树脂：将步骤四所得竹片置于含50份双酚A型环氧树脂E51、50份缩水甘油 酯型环氧树脂711、39份4,4'-二氨基二苯甲烷固化剂、2.5份氢氧化铝和2.5份氮化硼复合 阻燃剂的树脂体系中，并进行抽真空以排除气泡并促进树脂在竹片中的浸渍。
步骤六、热压固化：将步骤五所得浸渍树脂后的竹片进行热压处理，热压温度为120℃，压 力为20MPa，保压时间为12h，即可得到“竹钢”材料。
实施例5
步骤一、竹材选取和预处理：选择外观无霉烂、虫孔、开裂的5年生慈竹，加工成5mm厚 的竹片。
步骤二、竹材的干燥：将步骤一中的竹片置于110℃下进行干燥，干燥时间为24h。竹材 的微观结构，如图1所示。
步骤三、两步法去除木质素和半纤维素：首先将步骤二所得竹片置于3mol/L的氢氧化钠和 0.8mol/L的亚硫酸钠混合溶液中，100℃下浸泡处理10h；然后再置于2mol/L过氧化氢溶 液中，80℃下浸泡处理6h，然后洗掉残留化学试剂。
步骤四、冷冻干燥：将步骤三所得竹片沿生长方向垂直置于-20℃的冷源上，控制冰晶沿竹 材生长方向生长；然后在-40℃下冷冻干燥处理，得到保留竹材天然取向和梯度结构的竹片。
步骤五、浸渍树脂：将步骤四所得竹片置于含50份双酚A型环氧树脂E51、50份双酚F型 环氧树脂NPEF-170、40份4,4'-二氨基二苯砜固化剂、2份氮化硼和2份聚磷酸铵复合阻燃 剂的树脂体系中，并进行抽真空以排除气泡并促进树脂在竹片中的浸渍。
步骤六、热压固化：将步骤五所得浸渍树脂后的竹片进行热压处理，热压温度为150℃，压 力为25MPa，保压时间为8h，即可得到“竹钢”材料。
实施例6
步骤一、竹材选取和预处理：选择外观无霉烂、虫孔、开裂的5年生斑竹，加工成5mm厚 的竹片。
步骤二、竹材的干燥：将步骤一中的竹片置于110℃下进行干燥，干燥时间为24h。竹材 的微观结构，如图1所示。
步骤三、两步法去除木质素和半纤维素：首先将步骤二所得竹片置于4mol/L的氢氧化钠和 1mol/L的亚硫酸钠混合溶液中，110℃下浸泡处理6h；然后再置于10mol/L过氧化氢溶液 中，50℃下浸泡处理3h，然后洗掉残留化学试剂。
步骤四、冷冻干燥：将步骤三所得竹片沿生长方向垂直置于-25℃的冷源上，控制冰晶沿竹 材生长方向生长；然后在-50℃下冷冻干燥处理，得到保留竹材天然取向和梯度结构的竹片。
步骤五、浸渍树脂：将步骤四所得竹片置于含50份双酚F型环氧树脂NPEF-170、50份缩 水甘油酯型环氧树脂711、43份4,4'-二氨基二苯砜固化剂、2份氢氧化铝和3份聚磷酸铵复 合阻燃剂的树脂体系中，并进行抽真空以排除气泡并促进树脂在竹片中的浸渍。
步骤六、热压固化：将步骤五所得浸渍树脂后的竹片进行热压处理，热压温度为150℃，压 力为30MPa，保压时间为12h，即可得到“竹钢”材料。

Claims (5)

1.一种高性能“竹钢”复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、竹材选取和预处理：选择外观无霉烂、虫孔、开裂的成熟竹材，加工成3～10mm厚的竹片。
步骤二、竹材的干燥：将步骤一所得竹片置于80～110℃下进行干燥处理，干燥时间为24～72h。
步骤三、两步法去除木质素和半纤维素：首先将步骤二所得竹片置于处理剂一中，100～110℃下浸泡处理8～24h，初步去除木质素和半纤维素；然后再置于处理剂二中，50～80℃下浸泡处理3～10h，彻底去除木质素和半纤维素，并用水洗去残留的化学试剂。
步骤四、冷冻干燥：将步骤三所得去木质素和半纤维素的竹片沿生长方向垂直置于-30～-10℃的冷源上，控制冰晶沿竹材生长方向生长；然后将冷冻竹片在-60～-40℃下冷冻干燥处理，得到保留竹材天然取向和梯度结构的竹片。
步骤五、浸渍树脂：将步骤四所得竹片置于树脂混合溶液中，然后进行抽真空，以排除气泡并促进树脂对竹片的浸渍。
步骤六、热压固化：将步骤五所得浸渍树脂后的竹片进行热压处理，热压温度为90～150℃，压力为10～30MPa，保压时间为6～12h，竹片密实化的同时，实现环氧树脂的固化，即可得到“竹钢”材料。
2.根据权利要求1所述一种高性能“竹钢”及其制备方法，其特征在于步骤一所述成熟竹材优选毛竹、慈竹、斑竹等品种，也可以是天然木材。
3.根据权利要求1所述一种高性能“竹钢”及其制备方法，其特征在于步骤三所述处理剂一为氢氧化钠(2～4mol/L)和亚硫酸钠(0.4～1mol/L)的混合溶液。
4.根据权利要求1所述一种高性能“竹钢”及其制备方法，其特征在于步骤三所述处理剂二为2～10mol/L的过氧化氢溶液。
5.根据权利要求1所述一种高性能“竹钢”及其制备方法，其特征在于步骤五所述树脂由100份主体树脂、20～40份固化剂和2～5助剂组成。所述主体树脂为低粘度、渗透性好的双酚A型环氧树脂E51、双酚F型环氧树脂NPEF-170、缩水甘油酯型环氧树脂711中的一种或者混合物。所述固化剂为4,4'-二氨基二苯甲烷和4,4'-二氨基苯砜中的一种。所述助剂为氢氧化铝、氮化硼、聚磷酸铵阻燃剂中的一种或者几种的组合。
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