CN109826052B - 一种光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸的制备方法，以棉浆板为原料，利用TEMPO氧化和高压均质方法制备纳米纤维素悬浮液；用三(2‑苯并咪唑甲基)胺NTB与六水合三氯化铕EuCl3·6H2O制备稀土配合物Eu(NTB)Cl3；将稀土配合物溶解于少量乙醇中得到稀土配合物乙醇溶液；将纳米纤维素悬浮液经超声处理后，与稀土配合物乙醇溶液以质量比为(10～30):1混合进行回流；得到混合液冷却并真空抽滤，得到光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸；利用稀土配合物对紫外光线较强的吸收，且稀土配合物与纳米纤维素以配位键结合材料内部出现空腔，入射光线在经过纳米纤维素纸后发生折射和吸收，光路得到了延长，使得纳米纤维素纸具有一定的光雾度，而且稀土配合物高效吸收紫外线后发射柔性荧光。
Description
技术领域
本发明属于纳米纤维素复合材料技术领域，具体涉及一种光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步和科学技术的突飞猛进，人们逐渐将更多目光转向环境治理以及能源消耗的问题上，现阶段绝大多数光电材料的生产原料为石油基衍生物，例如聚碳酸酯(PC)、基乙烯乙二醇酯、聚酰亚胺(PI)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等。这些有机聚合物虽然成本低廉，生产流程成熟，但是由于其具有热膨胀系数高、高温条件下存在加工缺陷、石油资源不可再生、环境污染等问题，在当今社会面临着越来越多的挑战。因此，寻求一种热加工性能好、绿色环保、来源广泛等综合性能优异的新型材料替代石油基聚合物显得尤为迫切，这也成为世界各国科研工作者努力的方向。纳米纤维素是指一维或多维尺寸在纳米级别的纤维素，主要是由自然界中最丰富的天然高分子-纤维素经过化学法预处理、高速机械剪切、高压均质以及酶水解等方法得到的高值化产品，具有热膨胀系数低(12-88ppm·K-1)、来源广泛、可再生、绿色环保、机械性能优异等特点，以纳米纤维素为基底的功能材料具有相当高的热分解温度(230℃-250℃)，加工光电材料时其低的热膨胀系数发挥着明显的优势，国内外科学家也有报道以纳米纤维素为基材制备的透明纸，这是由于纳米纤维素纤维尺寸短小，纤维之间紧密堆叠成几乎无空隙的三维网状结构，避免了入射光线的散射从而使纳米纤维素纸呈现透明状。总而言之，纳米纤维素基光学材料推陈出新，种类和功能也与日俱增。
透明材料具有较高的光通量，绝大多数光线会直接穿透而不会被吸收，这不仅浪费能源而且高能量的透射光线会对肉眼造成一定的危害。因此，开发一种具有光学雾度的材料是关键的。光学雾度指的是透射光中散射光所占的比例，雾度值越高，其光泽就会越低，常规的入射光经过雾度材料后发生光散射，延长了光线在材料内部的传播路径从而提高活性区域捕获光子的能力。然而，雾度值和透光率并不是此消彼长的关系，生活中常见的雾度材料有很多，例如日光灯的灯罩具有较好的透光性能和雾度值，在保持高光通量的同时降低了光线对肉眼的刺激。和其他的光学物理量一样，影响材料雾度值的因素有很多，包括基材本身、材料的微观结构、材料表面的粗糙程度等，因此，在实际生产中，优化透光率和雾度值相均衡，材料存在一定的雾度前提下提高其对光线的捕获能力是非常关键的，自然光中不仅含有可见光，而且还有肉眼观察不到的紫外光线会引发皮肤疾病，对人类生活有着一定的影响。近年来，稀土荧光材料凭借优异的光、电、磁性能，逐渐成为研究热点，其有效地吸收紫外线并转化为可见荧光，用于有机发光二极管、生物成像、光电转换等领域。综上，需要进一步提高材料对紫外-可见光的捕获能力。
发明内容
为了解决了现有技术中存在的问题，本发明公开了一种光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸，棉浆板经TEMPO氧化、高压均质制得的纳米纤维素为基材，引入稀土配合物Eu(NTB)Cl3以配位键与纳米纤维素稳定结合，采用真空抽滤方法制备了一种光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为一种光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取棉质纤维若干，采用TEMPO氧化并均质后得到纳米纤维素悬浮液；
步骤2：采用三(2-苯并咪唑甲基)胺与六水合三氯化铕制备稀土配合物Eu(NTB)Cl3；将稀土配合物溶解于少量乙醇中配制成质量浓度为25wt％的稀土配合物乙醇溶液；
步骤3：将步骤1所制备的纳米纤维素悬浮液经超声处理后，与步骤2所制备的稀土配合物乙醇溶液以质量比为(10～30):1混合，进行回流；得到的混合液冷却并真空抽滤，得到光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸。
步骤1中的棉质纤维来自棉浆板或棉纤维，所述棉浆板或棉纤维的聚合度为1500-2000。
步骤1中，对棉质纤维采用TEMPO氧化，将棉浆板撕成碎片后分散在去离子水中15min，形成纤维-去离子水分散液，随后向纤维-去离子水分散液中加入2,2,6,6,-四甲基哌啶氧化合物和NaBr，混合均匀后，再加入NaClO溶液，并在pH为中性条件下持续反应6h；随后再加入去离子水猝灭反应，最后经过反复离心和洗涤得到白色乳浊液，将所得白色乳浊液进行高压均质，高压均质时压力为8000psi，得到纳米纤维素悬浮液。
步骤1中，棉浆板、TEMPO、NaBr与NaClO的质量比为1:0.016:0.1:3。
步骤1纳米纤维素悬浮液的质量浓度为1％。
步骤2将三(2-苯并咪唑甲基)胺与六水合三氯化铕以摩尔比3:1在乙醇中混合，在60-70℃回流2h，冷却后自然挥发得到稀土配合物Eu(NTB)Cl3，得到稀土配合物Eu(NTB)Cl3的乙醇溶液。
步骤3中，超声功率为500W，超声频率为60KHz，超声处理时间为15min。
步骤3所述回流温度为40℃，回流时间为1.5h。
步骤3真空抽滤时使用孔径为0.22μm的混合纤维素酯微孔滤膜。
根据上述方法所制备的光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸，其厚度为0.05-0.1mm。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：纳米纤维素与稀土配合物进行自组装复合，利用稀土配合物对紫外光线较强的吸收，且稀土配合物与纳米纤维素以配位键结合材料内部出现空腔，入射光线在经过纳米纤维素纸后发生折射和吸收，光路得到了延长，导致纳米纤维素纸具有一定的光雾度，而且稀土配合物高效吸收紫外线后发射柔性荧光。综上，本发明制备的光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸对于紫外-可见光的吸收范围增加，而且发射可见光范围内的柔性荧光；
除了强调制备方法外，本发明所制备的纳米纤维素纸可以对紫外-可见光很好的吸收，对光的捕获能力增强，而且另一方面捕获了紫外光后的纳米纤维素纸还可以将紫外光转化为可见广范围内的荧光；一方面对能量强的光源进行了柔光作用；另一方面纳米纤维素纸的荧光发射还可以用于防伪以及光电传感器。
附图说明
图1为雾度纳米纤维素纸的荧光激发、发射谱图；
图2为稀土配合物和雾度纳米纤维素纸的紫外吸收谱图；
图3为平面紫外光源(365nm)激发的本发明雾度纳米纤维素纸与负载稀土配合物的纳米纤维素透明纸放置在字样上的对比示意图。
具体实施方式
为了深入理解本发明，下面结合实施例对本发明进一步的说明。
本发明提供了光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，纳米纤维素悬浮液的制备
以棉浆板为原料，撕成碎片后分散在去离子水中15min，随后向体系中加入2,2,6,6,-四甲基哌啶氧化合物(TEMPO)和NaBr，均匀混合一段时间后，将一定量NaClO溶液缓慢加入上述体系中，并持续反应6h；反应过程中利用浓度0.1M的NaOH溶液调节体系的酸碱值始终为中性，随后加入约于混合液体积5倍的去离子水猝灭反应，经过反复离心、洗涤、将所得白色乳浊液进行高压均质，高压均质时压力为8000psi，均质15次得到纳米纤维素。上述反应中棉浆板、TEMPO、NaBr与NaClO的质量比为1:0.016:0.1:3以去离子水配制成1％的纳米纤维素悬浮液；
步骤2，稀土配合物Eu(NTB)Cl3的制备
将苯并咪唑基三甲基胺NTB与六水合三氯化铕EuCl3·6H2O以摩尔比3:1在乙醇中混合，在65℃回流2h，冷却后自然挥发得到稀土配合物Eu(NTB)Cl3。将稀土配合物溶解于少量乙醇中配制成质量浓度为25wt％的稀土配合物乙醇溶液；
步骤3，雾度纳米纤维素纸的制备
将步骤1所制备的的纳米纤维素悬浮液进行超声处理，超声功率为500W，超声频率为60KHz，超声时间为15min，将超声处理后的纳米纤维素与步骤2所得稀土配合物的乙醇溶液按照质量比为(10～30):1混合回流，回流温度为40℃，回流时间为1.5h；使用孔径为0.22μm的混合纤维素酯微孔滤膜，将得到混合液冷却后真空抽滤，得到厚度为0.05-0.1mm的光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸。
下面通过具体的实施例对本发明进一步详细说明。
实施例一
首先将棉浆板撕成碎片后分散在去离子水中15min，随后向体系中加入2,2,6,6,-四甲基哌啶氧化合物(TEMPO)和NaBr，均匀混合一段时间后，按照设定量将NaClO溶液缓慢加入上述体系中，并持续反应6h。反应过程中利用浓度0.1M的NaOH溶液调节体系的酸碱值始终为中性，随后加入约于混合液体积5倍的去离子水猝灭反应，经过反复离心、洗涤、将所得白色乳浊液进行高压均质，高压均质时压力为8000psi，均质15次得到纳米纤维素。上述反应中棉浆板、TEMPO、NaBr与NaClO的质量比为1:0.016:0.1:3，以去离子水配制成1％的纳米纤维素悬浮液。苯并咪唑基三甲基胺NTB与六水合三氯化铕EuCl3·6H2O以摩尔比3:1在乙醇中混合，在65℃回流2h，冷却后自然挥发得到稀土配合物Eu(NTB)Cl3，加入乙醇配制成质量浓度为25wt％的稀土配合物乙醇溶液。
上述纳米纤维素悬浮液进行超声处理，超声功率为500W，超声频率为60KHz，超声时间为15min。将超声处理后的纳米纤维素与稀土配合物乙醇溶液混合回流，回流温度为40℃，回流时间为1.5h；使用孔径为0.22μm的混合纤维素酯微孔滤膜，将得到混合液冷却后真空抽滤，得到厚度为0.05mm的雾度纳米纤维素纸；其中，纳米纤维素与稀土配合物乙醇溶液的质量比为10:1。
实施例二
首先将棉浆板撕成碎片后分散在去离子水中15min，随后向体系中加入2,2,6,6,-四甲基哌啶氧化合物(TEMPO)和NaBr，均匀混合一段时间后，按照设定量将NaClO溶液缓慢加入上述体系中，并持续反应6h。反应过程中利用浓度0.1M的NaOH溶液调节体系的酸碱值始终为中性，随后加入约于混合液体积5倍的去离子水猝灭反应，经过反复离心和洗涤得到白色乳浊液，将所得白色乳浊液进行高压均质，高压均质时压力为8000psi，均质15次得到纳米纤维素。上述反应中棉浆板、TEMPO、NaBr与NaClO的质量比为1:0.016:0.1:3，以去离子水配制成1％的纳米纤维素悬浮液。苯并咪唑基三甲基胺NTB与六水合三氯化铕EuCl3·6H2O以摩尔比3:1在乙醇中混合，在65℃回流2h，冷却后自然挥发得到稀土配合物Eu(NTB)Cl3，加入乙醇配制成质量浓度为25wt％的稀土配合物乙醇溶液。
上述纳米纤维素悬浮液进行超声处理，超声功率为500W，超声频率为60KHz，超声时间为15min。将超声处理后的纳米纤维素与稀土配合物乙醇溶液混合回流，回流温度为40℃，回流时间为1.5h；使用孔径为0.22μm的混合纤维素酯微孔滤膜，将得到混合液冷却后真空抽滤，得到厚度为0.07mm的雾度纳米纤维素纸；其中，纳米纤维素与稀土配合物乙醇溶液的质量比为20:1。
实施例三
首先将棉浆板撕成碎片后分散在去离子水中15min，随后向体系中加入2,2,6,6,-四甲基哌啶氧化合物(TEMPO)和NaBr，均匀混合一段时间后，按照设定量将NaClO溶液缓慢加入上述体系中，并持续反应6h。反应过程中利用浓度0.1M的NaOH溶液调节体系的酸碱值始终为中性，随后加入约于混合液体积5倍的去离子水猝灭反应，经过反复离心和洗涤得到白色乳浊液，将所得白色乳浊液进行高压均质，高压均质时压力为8000psi，均质15次得到纳米纤维素。上述反应中棉浆板、TEMPO、NaBr与NaClO的质量比为1:0.016:0.1:3，以去离子水配制成1％的纳米纤维素悬浮液。苯并咪唑基三甲基胺NTB与六水合三氯化铕EuCl3·6H2O以摩尔比3:1在乙醇中混合，在65℃回流2h，冷却后自然挥发得到稀土配合物Eu(NTB)Cl3，加入乙醇配制成质量浓度为25wt％的稀土配合物乙醇溶液。
上述纳米纤维素悬浮液进行超声处理，超声功率为500W，超声频率为60KHz，超声时间为15min。将超声处理后的纳米纤维素与稀土配合物乙醇溶液混合回流，回流温度为40℃，回流时间为1.5h；使用孔径为0.22μm的混合纤维素酯微孔滤膜，将得到混合液冷却后真空抽滤，得到厚度为0.10mm的雾度纳米纤维素纸；其中，纳米纤维素与稀土配合物乙醇溶液的质量比为30:1。
对比例1
采用与步骤3相同的真空抽滤方法制备纳米纤维素透明纸，将透明纸浸泡在稀土配合物Eu(NTB)Cl3的乙醇溶液中0.5h，得到简单负载稀土配合物的纳米纤维素透明纸，与本发明的雾度纳米纤维素纸对比。
参见图1，本发明光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸具有特征的稀土铕离子激发峰和发射峰，在350nm紫外光激发下，有较强的红光发射。
参见图2，本发明光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸相较于稀土配合物有更广的紫外吸收区域，说明其光捕获能力优于单一的稀土配合物。
参见图3，本发明光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸与负载稀土配合物的纳米纤维素透明纸相比，在365nm平面紫外光源激发下，对比实施例制备的纳米纤维素透明纸可以清晰地观察到“SUST”字样且红光较浅，而本发明制备的雾度纳米纤维素纸可以充分捕获紫外线，且荧光散射效果明显，几乎观察不到字样，且红光较深。
Claims (5)
1.一种光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取棉质纤维若干，采用TEMPO氧化并均质后得到纳米纤维素悬浮液；
步骤2：采用三(2-苯并咪唑甲基)胺与六水合三氯化铕制备稀土配合物Eu(NTB)Cl3；将稀土配合物溶解于少量乙醇中配制成质量浓度为25wt%的稀土配合物乙醇溶液；
步骤3：将步骤1所制备的纳米纤维素悬浮液经超声处理后，与步骤2所制备的稀土配合物乙醇溶液以质量比为(10~30):1混合，进行回流；得到的混合液冷却并真空抽滤，得到光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸；
步骤1中，将棉浆板撕成碎片后分散在去离子水中15min，形成纤维-去离子水分散液，随后向纤维-去离子水分散液中加入2,2,6,6,-四甲基哌啶氧化合物和NaBr，混合均匀后，再加入NaClO溶液，并在pH为中性条件下持续反应6h；随后再加入去离子水淬灭反应，最后经过反复离心和洗涤得到白色乳浊液，将所得白色乳浊液进行高压均质，高压均质时压力为8000psi，得到纳米纤维素悬浮液；
步骤2中，将三（2-苯并咪唑甲基）胺与六水合三氯化铕以摩尔比3:1在乙醇中混合，在60-70℃回流2h，冷却后自然挥发得到稀土配合物Eu(NTB)Cl3；
步骤1中，棉浆板、2,2,6,6,-四甲基哌啶氧化合物、NaBr与NaClO的质量比为1:0.016:0.1:3；纳米纤维素悬浮液的质量浓度为1%；
步骤3中，真空抽滤时使用孔径为0.22μm的混合纤维素酯微孔滤膜；所述纳米纤维素纸厚度为0.05-0.1mm。
2.根据权利要求1所述的光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于，步骤1中的棉质纤维来自棉浆板或棉纤维，所述棉浆板或棉纤维的聚合度为1500-2000。
3.根据权利要求1所述的光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于，步骤3中，超声功率为500W，超声频率为60kHz，超声处理时间为15min。
4.根据权利要求1所述的光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于，步骤3所述回流温度为40℃，回流时间为1.5h。
5.如权利要求1~4任一项所述制备方法得到的光捕获能力增强的雾度纳米纤维素纸。
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