CN110700006A - 一种高品质白光发射纳米纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高品质白光发射纳米纸的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，制备配位高分子；步骤2，根据步骤1所得产物制备混稀土荧光粉；步骤3，根据步骤2所得产物制备白光发射纳米纸。本发明制备出的纳米纸具有生物相容性，可发出高品质且柔和的白光。

Description

一种高品质白光发射纳米纸的制备方法
技术领域
本发明属于生物质光电学纳米材料技术领域，涉及一种高品质白光发射纳米纸的制备方法。
背景技术
由纤维素纳米纤维(CNF)制备的纤维素纳米纸具有高强度，可比较的CTE和低光吸收等优异性能，通常在光学领域中作为基材应用。更重要的是，纤维素纳米纸具有高透射率和雾度，在发光二极管领域的应用中可以起到增强紫外线收集并柔和发射光源的作用。
光学三原色原理(RGB)是通过混合并调配红光、绿光和蓝光的比例即可发射出符合国际照明协会的高品质白光。目前，产业化最高的白光材料是白色发光二极管(WLED)，即由蓝色发射光源的芯片加发射黄光的荧光粉制备而成的白光LED。这类白光LED由于发射光源只有两基色、荧光粉直接接触发光芯片等原因，存在光色不均、器件散热、老化等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高品质白光发射纳米纸的制备方法，该方法制备出的纳米纸具有生物相容性，可发出高品质且柔和的白光。
本发明所采用的技术方案是，一种高品质白光发射纳米纸的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，制备配位高分子；
步骤2，根据步骤1所得产物制备混稀土荧光粉；
步骤3，根据步骤2所得产物制备白光发射纳米纸。
本发明的特点还在于：
步骤1的具体过程为：
将4-(4-乙烯基苄氧基)苯甲醛和2-乙酰基吡啶以1:2的摩尔比溶于乙醇中，然后将KOH颗粒和氨水加入该溶液中；将溶液在室温下搅拌12～24小时；通过过滤收集所得浅黄色固体用乙醇洗涤直至滤液无色；最终产物为：4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶；将4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶和偶氮二异丁腈以2.5:1的摩尔比放入反应器中，加入N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺后，反应器用N2脱氧30分钟；在40℃～80℃下反应过夜得到白色粗产物，将白色粗产物溶于去离子水中并在丙酮中沉淀，过滤后真空干燥得到配位高分子：聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}。
步骤1中KOH颗粒的用量为4-(4-乙烯基苄氧基)苯甲醛的2倍当量；氨水的用量为4-(4-乙烯基苄氧基)苯甲醛的2.5倍当量；N,N-二甲基甲酰胺的用量为偶氮二异丁腈的108倍当量；N,N-二甲基丙烯酰胺的用量为偶氮二异丁腈的125倍当量。
步骤2的具体过程为：
将EuCl3·6H2O和TbCl3·6H2O以1:8的摩尔比混合于5～7mL四氢呋喃溶液中，再取3倍于EuCl3·6H2O和TbCl3·6H2O总摩尔量的步骤1产物溶解在水中，随后加入到EuCl3·6H2O和TbCl3·6H2O的四氢呋喃溶液中；搅拌过夜后将混合物用乙醚沉淀三次，通过过滤、干燥后获得白色固体产物即为混稀土荧光粉，白色固体产物分别为：聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}合铕(Ⅲ)、聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}合铽(Ⅲ)。
步骤3的具体过程为：
取3.0g～6.0g纤维素纳米纤维水性分散液，超声分散3～5分钟后，抽滤，常温干燥得到纤维素纳米纸；取步骤2所得的混稀土荧光粉溶于去离子水中，配置成浓度为20mg/mL的溶液，并涂布于纤维素纳米纸的表面，置于通风干燥处自然晾干，即得。
本发明的有益效果是，本发明利用三原色原理(RGB)，通过物理混合方式制备了混稀土荧光粉并将其应用于纤维素纳米纸上得到了可发射高品质白光的纳米纸。本发明制备出的纳米纸化学结构稳定，环境友好，可发出柔和白光，在光学器件材料具有巨大的应用价值。
附图说明
图1是本发明一种高品质白光发射纳米纸的制备方法中实施例1所得纳米纸的荧光发射光谱图；
图2是本发明一种高品质白光发射纳米纸的制备方法中实施例1所得混纳米纸的CIE色度坐标图；
图3是本发明一种高品质白光发射纳米纸的制备方法中实施例1所得的纳米纸在紫外光的照射下的照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种高品质白光发射纳米纸的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，制备配位高分子；
将4-(4-乙烯基苄氧基)苯甲醛和2-乙酰基吡啶以1:2的摩尔比溶于乙醇中，然后将KOH颗粒(4-(4-乙烯基苄氧基)苯甲醛的2倍当量)和氨水(4-(4-乙烯基苄氧基)苯甲醛的2.5倍当量)加入该溶液中；将溶液在室温下搅拌12～24小时；通过过滤收集所得浅黄色固体用乙醇洗涤直至滤液无色；最终产物为：4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶；将4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶和偶氮二异丁腈以2.5:1的摩尔比放入反应器中，加入N,N-二甲基甲酰胺(偶氮二异丁腈的108倍当量)和N,N-二甲基丙烯酰胺(偶氮二异丁腈的125倍当量)后，反应器用N2脱氧30分钟；在40℃～80℃下反应过夜得到白色粗产物，将其溶于去离子水中并在丙酮中沉淀，过滤后真空干燥得到配位高分子：聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}。
步骤2，根据步骤1所得产物制备混稀土荧光粉；
将EuCl3·6H2O和TbCl3·6H2O以1:8的摩尔比混合于5～7mL四氢呋喃溶液中，再取3倍于EuCl3·6H2O和TbCl3·6H2O总摩尔量的步骤1产物溶解在水中，随后加入到EuCl3·6H2O和TbCl3·6H2O的四氢呋喃溶液中；剧烈搅拌过夜后将混合物用乙醚沉淀三次，通过过滤，干燥后获得白色固体产物即为混稀土荧光粉，白色固体产物分别为：聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}合铕(Ⅲ)、聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}合铽(Ⅲ)。
步骤3，根据步骤2所得产物制备白光发射纳米纸。
取3.0g～6.0g纤维素纳米纤维水性分散液，超声分散3～5分钟后，抽滤，常温干燥得到纤维素纳米纸；取步骤2所得的混稀土荧光粉溶于去离子水中，配置成浓度为20mg/mL的溶液，将其涂布于纤维素纳米纸的表面，置于通风干燥处自然晾干。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
将10mmol 4-(4-乙烯基苄氧基)苯甲醛和20mmol2-乙酰基吡啶溶于80mL乙醇中，然后再将20mmol氢氧化钾颗粒和25mmol氨水加入该溶液中。将溶液在室温下搅拌12小时，通过过滤收集所得浅黄色固体用乙醇洗涤直至滤液无色。最终产物为：4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶。将0.25mmol4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶和0.1mmol偶氮二异丁腈放入反应器中，加入10.8mmol N,N-二甲基甲酰胺和12.5mmol N,N-二甲基丙烯酰胺后，反应器用N2脱氧30分钟，在40℃下反应过夜得到白色粗产物，将其溶于去离子水中并在丙酮中沉淀，过滤后真空干燥得到配位高分子：聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}。将0.04mmolEuCl3·6H2O和0.32mmol TbCl3·6H2O混合于5mL四氢呋喃溶液中，再取1.08mmol聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}溶解在20mL水中，随后加入到EuCl3·6H2O和TbCl3·6H2O的四氢呋喃溶液中。剧烈搅拌过夜后将混合物用乙醚沉淀三次(3×100mL)，通过过滤，干燥后获得白色固体产物即为混稀土荧光粉，分别为：聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}合铕(Ⅲ)、聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}合铽(Ⅲ)。取3.0g纤维素纳米纤维水性分散液，超声分散3分钟后，抽滤，常温干燥得到纤维素纳米纸。取20mg混稀土荧光粉溶于1mL去离子水中，并将其涂布于纤维素纳米纸的表面，置于通风干燥处自然晾干，得到可发射白光的纳米纸，纤维素纳米纸的雾度值为100％。
本实施所得的纳米纸的荧光光谱如图1所示，从图中我们可以看出，纳米纸在380nm～480nm(发射蓝光区域)有宽峰发射，546nm处存在铽离子(Tb3+)的特征绿光发射，618nm处存在铕离子(Eu3+)的特征红光发射。且三个发射峰的面积基本相同，证明纳米纸可发射白光。图2是本实施例所得的纳米纸的CIE色度坐标图，即对本实施例所得的纳米纸进行色度学分析，CIE色度坐标为：x＝0.374，y＝0.325，CCTs＝3,347K且CRIs为84。证明该纳米纸发射出的白光为高品质白光。图3是纳米纸经波长为365nm的紫外光的照射，可以看出纳米纸将紫外光转化为柔和的白光，证明了其可以作为光学器件材料的应用潜力。
实施例2
将15mmol 4-(4-乙烯基苄氧基)苯甲醛和30mmol 2-乙酰基吡啶溶于80mL乙醇中，然后再将30mmol氢氧化钾颗粒和37.5mmol氨水加入该溶液中。将溶液在室温下搅拌18小时。通过过滤收集所得浅黄色固体用乙醇洗涤直至滤液无色。最终产物为：4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶。将0.3mmol4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶和0.12mmol偶氮二异丁腈放入反应器中，加入12.96mmol N,N-二甲基甲酰胺和15mmolN,N-二甲基丙烯酰胺后，反应器用N2脱氧30分钟，在60℃下反应过夜得到白色粗产物，将其溶于去离子水中并在丙酮中沉淀，过滤后真空干燥得到配位高分子：聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}。将0.05mmolEuCl3·6H2O和0.4mmol TbCl3·6H2O混合于6mL四氢呋喃溶液中，再取1.35mmol聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}溶解在20mL水中，随后加入到EuCl3·6H2O和TbCl3·6H2O的四氢呋喃溶液中。剧烈搅拌过夜后将混合物用乙醚沉淀三次(3×100mL)，通过过滤，干燥后获得白色固体产物即为混合稀土荧光粉，分别为：聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}合铕(Ⅲ)、聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}合铽(Ⅲ)。取4.5g纤维素纳米纤维水性分散液，超声分散4分钟后，抽滤，常温干燥得到纤维素纳米纸。取30mg混稀土荧光粉溶于1.5mL去离子水中，并将其涂布于纤维素纳米纸的表面，置于通风干燥处自然晾干，得到可发射白光的纳米纸，纤维素纳米纸的雾度值为100％。
实施例3
将18mmol 4-(4-乙烯基苄氧基)苯甲醛和36mmol 2-乙酰基吡啶溶于80mL乙醇中，然后再将36mmol氢氧化钾颗粒和45mmol氨水加入该溶液中。将溶液在室温下搅拌24小时。通过过滤收集所得浅黄色固体用乙醇洗涤直至滤液无色。最终产物为：4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶。将0.4mmol4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶和0.16mmol偶氮二异丁腈放入反应器中，加入17.28mmol N,N-二甲基甲酰胺和20mmol N,N-二甲基丙烯酰胺后，反应器用N2脱氧30分钟，在80℃下反应过夜得到白色粗产物，将其溶于去离子水中并在丙酮中沉淀，过滤后真空干燥得到配体高分子：聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}。将0.06mmolEuCl3·6H2O和0.48mmolTbCl3·6H2O混合于7mL四氢呋喃溶液中，再取1.62mmol聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}溶解在20mL水中，随后加入到EuCl3·6H2O和TbCl3·6H2O的四氢呋喃溶液中。剧烈搅拌过夜后将混合物用乙醚沉淀三次(3×100mL)，通过过滤，干燥后获得白色固体产物即为混合稀土荧光粉，分别为：聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}合铕(Ⅲ)、聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}合铽(Ⅲ)。取6.0g纤维素纳米纤维水性分散液，超声分散5分钟后，抽滤，常温干燥得到纤维素纳米纸。取40mg混稀土荧光粉溶于2mL去离子水中，并将其涂布于纤维素纳米纸的表面，置于通风干燥处自然晾干，得到可发射白光的纳米纸，纤维素纳米纸的雾度值为100％。
本发明通过调配Eu3+离子(发射红光)、Tb3+离子(发射绿光)和配位高分子(发射蓝光)的比例制备三基色的混稀土荧光粉，并将其引入纤维素纳米纸上得到可发出高品质白光的纤维素纳米纸。并将其作为远程荧光材料覆与UV-LED芯片上，得到了光色品质较好的白光发射。

Claims (5)

1.一种高品质白光发射纳米纸的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1，制备配位高分子；
步骤2，根据步骤1所得产物制备混稀土荧光粉；
步骤3，根据步骤2所得产物制备白光发射纳米纸。
2.根据权利要求1所述的一种高品质白光发射纳米纸的制备方法，其特征在于：所述步骤1的具体过程为：
将4-(4-乙烯基苄氧基)苯甲醛和2-乙酰基吡啶以1:2的摩尔比溶于乙醇中，然后将KOH颗粒和氨水加入该溶液中；将溶液在室温下搅拌12～24小时；通过过滤收集所得浅黄色固体用乙醇洗涤直至滤液无色；最终产物为：4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶；将4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶和偶氮二异丁腈以2.5:1的摩尔比放入反应器中，加入N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺后，反应器用N2脱氧30分钟；在40℃～80℃下反应过夜得到白色粗产物，将白色粗产物溶于去离子水中并在丙酮中沉淀，过滤后真空干燥得到配位高分子：聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}。
3.根据权利要求2所述的一种高品质白光发射纳米纸的制备方法，其特征在于：所述步骤1中KOH颗粒的用量为4-(4-乙烯基苄氧基)苯甲醛的2倍当量；氨水的用量为4-(4-乙烯基苄氧基)苯甲醛的2.5倍当量；N,N-二甲基甲酰胺的用量为偶氮二异丁腈的108倍当量；N,N-二甲基丙烯酰胺的用量为偶氮二异丁腈的125倍当量。
4.根据权利要求1所述的一种高品质白光发射纳米纸的制备方法，其特征在于：所述步骤2的具体过程为：
将EuCl3·6H2O和TbCl3·6H2O以1:8的摩尔比混合于5～7mL四氢呋喃溶液中，再取3倍于EuCl3·6H2O和TbCl3·6H2O总摩尔量的步骤1产物溶解在水中，随后加入到EuCl3·6H2O和TbCl3·6H2O的四氢呋喃溶液中；剧烈搅拌过夜后将混合物用乙醚沉淀三次，通过过滤、干燥后获得白色固体产物即为混稀土荧光粉，白色固体产物分别为：聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}合铕(Ⅲ)、聚{N,N-二甲基丙烯酰胺}-co-{4'-(4-乙烯基-苄氧基)-[2,2'；6',2”]三联吡啶}合铽(Ⅲ)。
5.根据权利要求1所述的一种高品质白光发射纳米纸的制备方法，其特征在于：所述步骤3的具体过程为：
取3.0g～6.0g纤维素纳米纤维水性分散液，超声分散3～5分钟后，抽滤，常温干燥得到纤维素纳米纸；取步骤2所得的混稀土荧光粉溶于去离子水中，配置成浓度为20mg/mL的溶液，并涂布于纤维素纳米纸的表面，置于通风干燥处自然晾干，即得。
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