CN106700597A - 一种铜酞菁的生产方法 - Google Patents

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吴志平
汪国建
项立宏
陶文大
刘武
伍兴
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B47/00—Porphines; Azaporphines
    • C09B47/04—Phthalocyanines abbreviation: Pc
    • C09B47/06—Preparation from carboxylic acids or derivatives thereof, e.g. anhydrides, amides, mononitriles, phthalimide, o-cyanobenzamide
    • C09B47/064—Preparation from carboxylic acids or derivatives thereof, e.g. anhydrides, amides, mononitriles, phthalimide, o-cyanobenzamide having nitrogen atom(s) directly linked to the skeleton

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Abstract

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种铜酞菁的生产方法；(1)预熔：将原料烷基苯、苯酐和尿素依次投入反应釜中，开启搅拌设备，并通过PLC控制单元控制、调节、实时监测釜内温度、压强和搅拌设备的电流，当釜内温度上升至145℃‑150℃时，结束预熔；(2)缩合：再将氯化亚铜和催化剂依次投入步骤(1)的反应釜中，开启搅拌设备，并通过PLC控制单元控制、调节、实时监测反应温度、压强和搅拌设备的电流，当釜内温度稳定在195‑205℃时和/或搅拌设备的电流低于峰值5A‑10A时，结束反应，收集铜酞菁；本发明不需要依赖生产经验，即可通过PLC控制单元自动调节反应条件，并能快速、准确判断反应终点，实现铜酞菁的自动化生产。

Description

一种铜酞菁的生产方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种铜酞菁的生产方法。
背景技术
目前市场上应用广泛的有机蓝色颜料大多为铜酞菁。在铜酞菁的传统生产过程中，工作人员需要依赖于生产经验，通过反应时间来判断反应是否结束，并采用人工取样化验分析的方式确定物料到达反应终点。这种判断方法对工作人员自身的技术程度要求高，准确判断的耗时长，且易造成产品质量不稳定，造成原材料的消耗高，产品收率低等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种能快速、准确判断反应终点的铜酞菁的生产方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种铜酞菁的制备方法，包括如下步骤：
(1)预熔：将原料烷基苯、苯酐和尿素依次投入反应釜中，开启搅拌设备，并通过PLC控制单元控制、调节、实时监测釜内温度、压强和搅拌设备的电流，当釜内温度上升至145℃-150℃时，结束预熔；
(2)缩合：再将氯化亚铜和催化剂依次投入步骤(1)的反应釜中，开启搅拌设备，并通过PLC控制单元控制、调节、实时监测反应温度、压强和搅拌设备的电流，当釜内温度稳定在195-205℃时和/或搅拌设备的电流低于峰值5A-10A时，结束反应，收集铜酞菁。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明不需要依赖生产经验，即可通过PLC控制单元自动调节反应条件，并能间接的通过电流、温度变化来快速、准确判断反应终点，实现铜酞菁的自动化生产；生产过程中对工作人员技术要求低，有助于节约人力物力；产物终点判断时间短，有助于提高生产效率；产品质量稳定，易于实现连续生产；原材料损耗少，有助于提高产品收率。
具体的，所述反应釜上设有温度传感器，来采集反应釜内温度信号；所述搅拌电机上布置电流传感器，来采集搅拌电机上电流信号，所述温度信号和电流信号一起传输至PLC控制单元中。在上述反应过程中，反应釜内温度、压强、电流的控制是基于PLC控制单元实现的，调控方式如下：温度信号通过温度传感器传输至PLC，PLC经计算后，显示出反应釜温度变化曲线，对反应釜的夹套进油调节阀的导热油流量进行PID调节，从而实现稳定的温度控制。压力变送器会自动测量釜内反应压力，再由PLC对反应釜气相管的气动调节阀、开关阀进行PID调节和开关控制，从而实现稳定的压力控制。电流变化是通过电流传感器，也即电流互感器将搅拌桨电机的电流信号送至PLC，显示出搅拌电机的电流变化曲线，实现远控、报警切换等功能。
随着反应的发生，反应釜中温度逐渐升高，装置内的泡沫状反应物会粘附在搅拌设备表面，造成搅拌电机的力矩增加，使得电机运行电流升高；随着反应的逐渐结束，反应由吸热转为放热，装置内温度逐渐稳定在200℃左右，电机运行电流也慢慢下降到正常值。因此，通过电流、温度等传感器测量、显示出搅拌电机的电流变化曲线和反应釜的温度变化曲线，即可判断出反应结束与否。反应结束后，可以将反应烷基苯分离出来，通过减压蒸馏再重复利用。
具体实施方式
为进一步说明本发明公开的技术方案，以下通过10个实施例来说明：
实施例1：铜酞菁颜料的制备：
(1)预熔：在常温常压下，将2.8t烷基苯、1.5t苯酐、1.3t尿素依次投入反应釜中，开启搅拌电机，并通过PLC控制单元控制、调节、实时监测反应温度、压强和搅拌电机的电流，使釜内温度为100-140℃，釜内压力为0-0.6MPa，待温度上升至145℃-150℃时，结束预熔；
(2)缩合：再将0.25t氯化亚铜和5kg钠-钼系复合催化剂依次投入步骤(1)的反应釜中，开启搅拌设备，并通过PLC控制单元控制、调节、实时监测反应温度、压强和搅拌设备的电流，使反应温度150-220℃，反应压力为0-0.6MPa，当釜内温度稳定在200℃左右时和/或搅拌设备的电流低于峰值5A-10A时，结束反应，收集铜酞菁。
实施例2-10：一种铜酞菁的生产方法，其生产步骤同实施例1，其原料配方、工艺参数及所得产物重量如下：
表1，第一步：
编号 烷基苯(kg) 苯酐(kg) 尿素(kg) 反应温度(℃) 反应压强(MPa)
实施例2 2800 1300 1300 120 0.6
实施例3 2800 900 1300 100 0.4
实施例4 2800 1200 1300 140 0.2
实施例5 2800 1100 1350 100 0.2
实施例6 2800 1000 1350 120 0.4
实施例7 2800 1400 1350 140 0.6
实施例8 2800 1500 1400 100 0.4
实施例9 2800 1600 1400 120 0.6
实施例10 2800 1300 1400 140 0.2
表2，第二步：
性能测试实验1：对上述各实施例获得的铜酞菁进行产品部分性能测试，其结果与国标对比情况如表3所示：
表3：性能测试实验1
由上表可知：实施例1-10所得铜酞菁均符合国家各项生产标准。

Claims (6)

1.一种铜酞菁的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预熔：将原料烷基苯、苯酐和尿素依次投入反应釜中，开启搅拌设备，并通过PLC控制单元控制、调节、实时监测釜内温度、压强和搅拌设备的电流，当釜内温度上升至145℃-150℃时，结束预熔；
(2)缩合：再将氯化亚铜和催化剂依次投入步骤(1)的反应釜中，开启搅拌设备，并通过PLC控制单元控制、调节、实时监测反应温度、压强和搅拌设备的电流，当釜内温度稳定在195-205℃时和/或搅拌设备的电流低于峰值5A-10A时，结束反应，收集铜酞菁。
2.如权利要求1所述的铜酞菁的生产方法，其特征在于，所述反应釜设有温度传感器，来采集反应釜内温度信号；所述搅拌电机上布置电流传感器，来采集搅拌电机上电流信号，所述温度信号和电流信号一起传输至PLC控制单元中。
3.如权利要求1所述的铜酞菁的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中釜内温度为100-140℃，釜内压力为0-0.6MPa。
4.如权利要求1所述的铜酞菁的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度为150-220℃，反应压力为0-0.6MPa。
5.如权利要求1所述的铜酞菁的生产方法，其特征在于，所述尿素、苯酐、氯化亚铜和催化剂的投入量之比为0.95～1.35：0.85～1.25：0.15～0.25：0.003～0.006。
6.如权利要求4所述的铜酞菁的生产方法，其特征在于，所述催化剂为钠-钼系复合催化剂，所述钠-钼系复合催化剂由如下重量分数的原料组成：钼酸铵10-20％、助催化剂80-90％，所述助催化剂为钠盐。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114085229A (zh) * 2021-10-22 2022-02-25 双乐颜料股份有限公司 一种脂肪酸在铜酞菁合成过程中的应用方法
CN114133762A (zh) * 2021-10-22 2022-03-04 双乐颜料泰兴市有限公司 一种合成铜酞菁的方法及相关装置
CN114161597A (zh) * 2021-11-02 2022-03-11 镇江泰舸电池隔膜科技有限公司 一种用于pe隔板高速混料时的量化判定方法
CN114181218A (zh) * 2021-10-22 2022-03-15 双乐颜料股份有限公司 一种脂肪胺在铜肽菁合成过程中的应用方法
CN114181219A (zh) * 2021-11-03 2022-03-15 双乐颜料股份有限公司 一种烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1884285A (zh) * 2005-06-20 2006-12-27 高杨翼 铜酞菁液固相混合式连续反应器及其工艺
CN101376109A (zh) * 2008-09-22 2009-03-04 宣城亚邦化工有限公司 合成铜酞菁用钠-钼系复合催化剂
CN205182731U (zh) * 2015-12-10 2016-04-27 北京华达杰瑞生物技术有限公司 新型反应釜

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1884285A (zh) * 2005-06-20 2006-12-27 高杨翼 铜酞菁液固相混合式连续反应器及其工艺
CN101376109A (zh) * 2008-09-22 2009-03-04 宣城亚邦化工有限公司 合成铜酞菁用钠-钼系复合催化剂
CN205182731U (zh) * 2015-12-10 2016-04-27 北京华达杰瑞生物技术有限公司 新型反应釜

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114085229A (zh) * 2021-10-22 2022-02-25 双乐颜料股份有限公司 一种脂肪酸在铜酞菁合成过程中的应用方法
CN114133762A (zh) * 2021-10-22 2022-03-04 双乐颜料泰兴市有限公司 一种合成铜酞菁的方法及相关装置
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