CN111154287A - 一种分散红60缩合工艺 - Google Patents

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侯保元
汤学斌
祝新护
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Jiangsu Yabang Dye Co ltd
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B1/00—Dyes with anthracene nucleus not condensed with any other ring
    • C09B1/50—Amino-hydroxy-anthraquinones; Ethers and esters thereof
    • C09B1/54—Amino-hydroxy-anthraquinones; Ethers and esters thereof etherified
    • C09B1/547—Anthraquinones with aromatic ether groups

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Abstract

本发明涉及染料技术领域，具体涉及一种分散红60缩合工艺，包括如下步骤：在缩合釜中，先加入苯酚和1‑氨基‑2‑溴‑4‑羟基蒽醌干品，再加入碳酸钠和催化剂，升温到140~160℃，保温反应；反应完成后，降温到90～100℃，控制在该温度范围内加水，再滴加液碱，滴加完成后然后降温至50～55℃，经过滤、洗净、干燥，制得1‑氨基‑2‑苯氧基‑4‑羟基蒽醌即分散红60。本发明提供的分散红60缩合新工艺直接将缩合缚酸剂碳酸钾，用价格较低廉的碳酸钠取代，并加入一定量的合适相转移催化剂，提高缩合反应的接触几率和活性，达到提高产品质量和收率，降低生产成本的目的，与现有技术相比，通过本申请方案得到的分散红60成本可下降1500元/吨。

Description

一种分散红60缩合工艺
技术领域
本发明涉及染料技术领域，具体涉及一种分散红60缩合工艺。
背景技术
分散红60是一种重要的高档分散染料；其与助剂砂磨商品化后，可用于涤纶及其混纺织物的染色；也可作为染料中间体，进一步生产分散红91，分散红92，分散红191等；其干品也可作为溶剂染料，溶剂红146，用于油墨和塑料着色，还可用于转移印花。
公开号为CN101003691A的中国发明专利公开了一种分散红60生产方法，具体以1-氨基蒽醌为原料，在硫酸介质中经溴化、水解得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌，在苯酚介质中和缚 酸剂存在下进行缩合，达到缩合终点后，降温到95~100℃，控制在该温度下加水，再滴加液碱，最后降温至50~52℃，过滤、洗净、干燥，制得1- 氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌即分散红60。上述方案能够得到纯度较高的产品和较为理想的收率，但生产成本较高。
公开号为CN101182390A的中国发明专利公开了一种分散红60的制备方法，属化工染化料的制造技术领域，以1-氨基蒽醌为原料，在硫酸介质中经溴化、水解得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌，其特征在于1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌在处理后母液水，苯酚，缚酸剂存在下进行缩合反应得到分散红60。上述方案能够得到纯度较高的产品和较为理想的收率，且苯酚的消耗量较低，缺陷是在硫酸介质中反应，产生的废水量较大，对环保不利。
公开号为CN101343419A的中国发明专利公开了一种分散红60的生产方法，主要包括(1)以1-氨基蒽醌为原料，制得1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品；(2) 1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品在缚酸剂的存在下与苯酚发生缩合反应生成1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，步骤(2)中，缩合反应在高沸点惰性溶剂中进行。上述方案废水产生量较少，但其使用的高沸点惰性溶剂成本较高，且反应收率不甚理想。因此，现在市场上亟需一种既能保持高纯度、高收率，又能降低直接成本和环保压力的分散红60合成方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种高纯度、高收率，成本低廉的分散红60缩合工艺。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种分散红60缩合工艺，包括如下步骤：
（1）在缩合釜中，先加入苯酚和1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品，再加入碳酸钠和催化剂，升温到140~160℃，保温反应；
（2）反应完成后，降温到90～100℃，控制在该温度范围内加水，再滴加液碱，滴加完成后然后降温至50～55℃，经过滤、洗净、干燥，制得1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌即分散红60。
优选的，所述步骤（1）中催化剂选自十二烷基苯磺酸钠，十二烷基三甲基溴化铵、吡啶或聚乙二醇。
优选的，所述步骤（1）中1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌、碳酸钠和相转移催化剂的质量比为1：0.2～1.0：0.001～0.1；所述步骤（1）中1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌、碳酸钠和相转移催化剂的质量比为1：0.2～0.4：0.002～0.02。
优选的，所述步骤（1）中苯酚加入质量为1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的1.5~3倍；进一步的，所述步骤（1）中苯酚加入质量为1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的1.8~2.4倍。
优选的，所述步骤（2）中加水的质量为1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的1~5倍；进一步的，所述步骤（2）中加水的质量为1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的2~4倍。
优选的，所述步骤（2）中加入液碱的质量为1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的0.01~0.1倍；进一步的，所述步骤（2）中加入液碱的质量为1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的0.02~0.04倍。
本发明中化合物的中文命名与结构式有冲突的，以结构式为准；结构式有明显错误的除外。
本发明提供的分散红60缩合新工艺直接将缩合缚酸剂碳酸钾，用价格较低廉的碳酸钠取代，并加入一定量的合适相转移催化剂，提高缩合反应的接触几率和活性，达到提高产品质量和收率，降低生产成本的目的，与现有技术相比，通过本申请方案得到的分散红60成本可下降1500元/吨。
具体实施方式
以下结合实例说明本发明，但不限制本发明。在本领域内，技术人员对本发明所做的简单替换或改进均属于本发明所保护的技术方案内。
实施例1：
在3000L的搪瓷釜中加入苯酚1000kg，1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌折干500kg，碳酸钠140kg，十二烷基苯磺酸钠5kg，加料结束后，封口于3小时升温至150～155℃并保温进行缩合反应6小时，取样测终点，终点到后，降温到95～100℃，在该温度下加水1000kg，再滴加30%液碱30kg，最后降温至50～52℃过滤、洗净，制得分散红60 成品475kg，收率96%，含量99.3%。
实施例2：
在3000L的搪瓷釜中加入苯酚1200kg，1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌折干500kg，碳酸钠160kg，十二烷基三甲基氯化铵2kg，加料结束后，封口于3小时升温至150～155℃并保温进行缩合反应6小时，取样测终点，终点到后，降温到95～100℃，在该温度下加水1200kg，再滴加30%液碱50kg，最后降温至50～52℃过滤、洗净，制得分散红60 成品480kg，收率97%，含量99.5%。
实施例3：
在3000L的搪瓷釜中加入苯酚1000kg，1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌折干500kg，碳酸钠150kg，聚乙二醇10kg，加料结束后，封口于3小时升温至150～155℃并保温进行缩合反应6小时，取样测终点，终点到后，降温到95～100℃，在该温度下加水1800kg，再滴加30%液碱33kg，最后降温至50～52℃过滤、洗净，制得分散红60 成品470kg，收率95%，含量99.5%。
实施例4：
在3000L的搪瓷釜中加入苯酚1000kg，1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌折干500kg，碳酸钠180kg，吡啶6kg，加料结束后，封口于3小时升温至150～155℃并保温进行缩合反应6小时，取样测终点，终点到后，降温到95～100℃，在该温度下加水1300kg，再滴加30%液碱30kg，最后降温至50～52℃过滤、洗净，制得分散红60 成品485kg，收率99%，含量99.6%。
申请人惊奇的发现，使用吡啶作为催化剂，效果较其余催化剂（相转移催化剂）效果有进一步的提升。

Claims (10)

1.一种分散红60缩合工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在缩合釜中，先加入苯酚和1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品，再加入碳酸钠和催化剂，升温到140~160℃，保温反应；
（2）反应完成后，降温到90～100℃，控制在该温度范围内加水，再滴加液碱，滴加完成后然后降温至50～55℃，经过滤、洗净、干燥，制得1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌即分散红60。
2.如权利要求1所述的分散红60缩合工艺，其特征在于，所述步骤（1）中催化剂选自十二烷基苯磺酸钠，十二烷基三甲基溴化铵、吡啶或聚乙二醇。
3.如权利要求1所述的分散红60缩合工艺，其特征在于，所述步骤（1）中1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌、碳酸钠和相转移催化剂的质量比为1：0.2～1.0：0.001～0.1。
4.如权利要求3所述的分散红60缩合工艺，其特征在于，所述步骤（1）中1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌、碳酸钠和相转移催化剂的质量比为1：0.2～0.4：0.002～0.02。
5.如权利要求1所述的分散红60缩合工艺，其特征在于，所述步骤（1）中苯酚加入质量为1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的1.5~3倍。
6.如权利要求5所述的分散红60缩合工艺，其特征在于，所述步骤（1）中苯酚加入质量为1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的1.8~2.4倍。
7.如权利要求1所述的分散红60缩合工艺，其特征在于，所述步骤（2）中加水的质量为1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的1~5倍。
8.如权利要求1所述的分散红60缩合工艺，其特征在于，所述步骤（2）中加水的质量为1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的2~4倍。
9.如权利要求1所述的分散红60缩合工艺，其特征在于，所述步骤（2）中加入液碱的质量为1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的0.01~0.1倍。
10.如权利要求1所述的分散红60缩合工艺，其特征在于，所述步骤（2）中加入液碱的质量为1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的0.02~0.04倍。
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