CN114479508A - 一种溶剂紫59缩合工艺 - Google Patents

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祝新护
李成
陈�胜
张标来
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Abstract

本发明提供了一种溶剂紫59缩合工艺。该溶剂紫59缩合工艺以缚酸剂和相转移催化剂进行缩合，缚酸剂为氢氧化钾。本发明的溶剂紫59缩合工艺可以提高缩合反应两相物料的接触几率和活性，以稳定产品质量和收率，降低生产成本的目的，更重要的是提高了反应的安全性，杜绝了反应冲料现象。

Description

一种溶剂紫59缩合工艺
技术领域
本发明涉及一种缩合工艺，尤其涉及一种溶剂紫59缩合工艺，属于染料精炼技术领域。
背景技术
溶剂紫59，是一种重要的高档溶剂染料，用于油墨和塑料着色，还可用于转移印花。同时也分散染料，其与助剂砂磨商品化后，可用于涤纶及其混纺织物的染色。
原溶剂紫59缩合工艺，是将1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，在苯酚介质中和缚酸剂碳酸钾存在下于190℃-200℃进行缩合，终点到后，温度降至150-160℃，依次加蒸馏液、液碱、工艺水进行离析，最后降温70-80℃，过滤、洗涤、干燥，制得1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌即溶剂紫59。
但是现有的缩合工艺的生产成本高，而且存在冲料现象，副产物多，产生的废水多及处理难，用于油墨和塑料着色差。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种可以提高反应的安全性同时可以杜绝冲料现象，产率高的溶剂紫59的缩合工艺。
为了实现上述技术目的，本发明首先提供了一种一种溶剂紫59缩合工艺，其中，该溶剂紫59缩合工艺以缚酸剂和相转移催化剂进行缩合，缚酸剂为氢氧化钾。
在本发明的一具体实施方式中，采用的缚酸剂为质量浓度为40％-48％的氢氧化钾。
在本发明的一具体实施方式中，采用的相转移催化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和吡啶中的一种。
在本发明的一具体实施方式中，该溶剂紫59缩合工艺以1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌为原料。
在本发明的一具体实施方式中，采用的1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌、缚酸剂和相转移催化剂的质量比为1:(1-1.2):(0.002-0.01)。
在本发明的一具体实施方式中，溶剂紫59缩合工艺的反应温度为190℃-200℃。
本发明的溶剂紫缩合工艺，具体步骤是：
在缩合釜中，加入95-99％苯酚和1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌干品，再加入40％-48％氢氧化钾和相转移催化剂，升温到190-200℃，保温反应3小时，取样检测终点终点到后，温度降至150-160℃，依次加蒸馏液、液碱、工艺水进行离析，最后降温70-80℃，过滤、洗涤、干燥，制得1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌即溶剂紫59。
本发明另又提供了一种1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌的制备方法，其中，该制备方法以1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌为原料，添加缚酸剂和相转移催化剂，在190℃-200℃下进行缩合，得到所述1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌；缚酸剂为氢氧化钾。
在本发明的一具体实施方式中，缚酸剂为质量浓度为40％-48％的氢氧化钾。
在本发明的一具体实施方式中，相转移催化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和吡啶中的一种。
在本发明的一具体实施方式中，1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌、缚酸剂和相转移催化剂的质量比为1:(1-1.2):(0.002-0.01)。
本发明的溶剂紫59缩合工艺，选择了价廉易得的缚酸剂和相转移催化剂，提高了缩合反应的接触几率和活性，稳定产品的质量和收率，达到降本节支的目的，更重要的是提高了反应的安全性，杜绝了反应冲料现象。
本发明的溶剂紫59缩合工艺，溶剂紫59的收率可达到96％以上，纯度达到99.5％以上，同时，减少了副产物的生成，降低生产成本及废水处理难度，在目前环保压力逐渐引起人们的高度重视的今天，是一条具有可观经济价值的绿色环保安全的生产工艺。
附图说明
图1为本发明的溶剂紫59的反应方程式。
图2为本发明的溶剂紫59生产的工艺流程图。
具体实施方式
各实施例所用设备均为现有生产设备。
实施例1
本实施例提供一种溶剂紫59缩合工艺，具体包括以下步骤：
在3000L的搪瓷釜中加入苯酚1500kg，1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌干品500kg，42％氢氧化钾600kg，十二烷基苯磺酸钠2kg，加料结束后，封口于3小时升温至190-192℃并保温进行缩合反应3小时，取样测终点，终点到后，降温到150-152℃，在该温度下加全部蒸馏液，30％液碱400kg，水350kg,最后降温至70-72℃过滤、洗净、干燥，制得溶剂紫59成品475kg，收率96％，含量99.3％。
实施例2
本实施例提供一种溶剂紫59缩合工艺，具体包括以下步骤：
在3000L的搪瓷釜中加入苯酚1700kg，1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌干品500kg，44％氢氧化钾600kg，十二烷基三甲基氯化铵1kg，加料结束后，封口于3小时升温至193-195℃并保温进行缩合反应3小时，取样测终点，终点到后，降温到153-155℃，在该温度下加全部蒸馏液，30％液碱400kg，水350kg,最后降温至70-80℃过滤、洗净，干燥，制得溶剂紫59成品480kg，收率97％，含量99.1％。
实施例3
本实施例提供一种溶剂紫59缩合工艺，具体包括以下步骤：
在3000L的搪瓷釜中加入苯酚1500kg，1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌干品500kg，46％氢氧化钾600kg，聚乙二醇3kg，加料结束后，封口于3小时升温至196-198℃并保温进行缩合反应3小时，取样测终点，终点到后，降温到155-157℃，在该温度下加全部蒸馏液，30％液碱400kg，水350kg,最后降温至70-80℃过滤、洗净，干燥，制得溶剂紫59成品470kg，收率95％，含量99.5％。
实施例4
本实施例提供一种溶剂紫59缩合工艺，具体包括以下步骤：
在3000L的搪瓷釜中加入苯酚1500kg，1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌干品500kg，48％氢氧化钾600kg，吡啶5kg，加料结束后，封口于3小时升温至198～200℃并保温进行缩合反应3小时，取样测终点，终点到后，降温到158-160℃，在该温度下加全部蒸馏液，30％液碱400kg，水350kg,最后降温至70-80℃过滤、洗净，干燥，制得溶剂紫成品485kg，收率98％，含量99.0％。
对比例1
本实施例提供一种溶剂紫59缩合工艺，具体包括以下步骤：
本对比例与实施例1基本相同，区别仅在于：十二烷基苯磺酸钠0.5kg，收率93％，含量97.1％。
对比例2
本实施例提供一种溶剂紫59缩合工艺，具体包括以下步骤：
本对比例与实施例1基本相同，区别仅在于：封口于3小时升温至222℃并保温进行缩合反应10小时，收率92％，含量96.2％。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种溶剂紫59缩合工艺，其中，该溶剂紫59缩合工艺以缚酸剂和相转移催化剂进行缩合，所述缚酸剂为氢氧化钾。
2.根据权利要求1所述的溶剂紫59缩合工艺，其中，所述缚酸剂为质量浓度为40％-48％的氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的溶剂紫59缩合工艺，其中，所述相转移催化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和吡啶中的一种。
4.根据权利要求1-3所述的溶剂紫59缩合工艺，其中，该溶剂紫59缩合工艺以1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌为原料。
5.根据权利要求4所述的溶剂紫59缩合工艺，其中，所述1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌、缚酸剂和相转移催化剂的质量比为1:(1-1.2):(0.002-0.01)。
6.根据权利要求5所述的溶剂紫59缩合工艺，其中，该溶剂紫59缩合工艺的反应温度为190℃-200℃。
7.一种1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌的制备方法，其中，该制备方法以1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌为原料，添加缚酸剂和相转移催化剂，在190℃-200℃下进行缩合，得到所述1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌；所述缚酸剂为氢氧化钾。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述缚酸剂为质量浓度为40％-48％的氢氧化钾。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述相转移催化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和吡啶中的一种。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌、缚酸剂和相转移催化剂的质量比为1:(1-1.2):(0.002-0.01)。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102618058A (zh) * 2012-03-16 2012-08-01 苏州市罗森助剂有限公司 一种分散紫26的制备方法
CN111073333A (zh) * 2019-12-20 2020-04-28 南京金浩医药科技有限公司 一种分散紫26的制备方法
CN112143251A (zh) * 2020-09-17 2020-12-29 湖北彩德新材料科技有限公司 一种塑料着色剂分散紫26及其制备方法

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