CN102618058A - 一种分散紫26的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及 一种分散紫 26 的制备方法，其使 1,4- 二氨基 -2,3- 二氯蒽醌与苯酚在缚酸剂的存在下进行缩合反应生成 1,4- 二氨基 -2,3- 二苯氧基蒽醌，特别是，所述方法还使所述缩合反应在沸点为 120 ℃ ～ 175 ℃ 之间且与水不相溶的惰性有机溶剂中进行，所述惰性有机溶剂、苯酚、 1,4- 二氨基 -2,3- 二氯蒽醌及缚酸剂的投料重量比为 1.5 ～ 2.5:3 ～ 5:0.9 ～ 1.1:1 ，在所述缩合反应进行过程中，利用所述惰性有机溶剂将体系中的水带出。本发明利用溶剂将体系中的水（主要是缩合反应生成的水）快速带出，有利于反应向正向进行，大大缩短反应时间，减少了副产物的生成，从而使得产品的收率高，纯度高，降低了生产成本 。

Description

一种分散紫26的制备方法
技术领域
本发明涉及一种分散紫26的制备方法。
背景技术
分散紫26学名为1,4-二氨基-2,3-二苯氧蒽醌，为红褐色粉末，溶于乙醇，于浓硫酸中无色，稀释后呈黄光红色，最大吸收波长为545nm。分散紫可用于多种织物、塑料、聚酯染色。
现有的分散紫26的生产方法是以1,4-二-氨基2,3-二氯蒽为原料，在缚酸剂碳酸钾存在下，与苯酚缩合脱除两分子氯化氢得到，其中，缩合反应的温度为190℃左右，反应时间为7小时左右，反应到达终点后，在140℃加入液碱。在120℃开始滴加水进行离析，然后过虑，洗涤得分散紫26。采取该工艺，分散紫26的收率最高仅能达到75%左右，生产成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种分散紫26的制备方法，该方法简单，且所得分散紫26收率高，产品色泽纯正，质量好。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种分散紫26的制备方法，其使1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌与苯酚在缚酸剂的存在下进行缩合反应生成1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌，特别是，所述方法还使所述缩合反应在沸点为120℃～175℃之间且与水不相溶的惰性有机溶剂中进行，所述惰性有机溶剂、苯酚、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌及缚酸剂的投料重量比为1.5～2.5:3～5:0.9～1.1:1，在所述缩合反应进行过程中，利用所述惰性有机溶剂将体系中的水带出。
优选地，所述的惰性有机溶剂为环己酮或氯苯或二者的混合物。
所述惰性有机溶剂、苯酚、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌及缚酸剂的投料重量比优选为1.8～2.2:3.5～4.5:1:1，更优选为2: 4:1:1。
根据本发明的进一步实施方案：在所述缩合反应终点到达后，将物料降温到160℃，慢慢加入液碱，降温到120℃时，开始滴加热水使分散紫26离析出来，加毕后搅拌，然后在80℃放料，抽虑，洗涤到中性，抽干，得滤饼，该滤饼的固体成分即为分散紫26。
优选地，所用的缚酸剂为碳酸钾。
由于采用以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明使缩合反应在特定溶剂中进行，并在缩合反应进行过程中，利用溶剂将体系中的水（主要是反应生成的水）快速带出，有利于反应向正向进行，使得反应时间大大缩短，减少了副产物的生成，从而使得产品的收率高，纯度高，降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1 
按照本实施例的分散紫26的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）、在3000升缩合釜中依次投入300kg 1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，碳酸钾300kg、苯酚1200kg以及环己酮600kg，然后慢慢升温，在升温过程中，原料中的水分和反应产生的水被环己酮快速带出反应体系外，当温度升到190℃，保持4小时后，测终点，已到。
（2）、离析：缩合终点到达后，将物料降温到160℃，慢慢加入100kg 30wt%的液碱，降温到120℃时，开始滴加热水，加毕后搅拌1小时，然后在80℃放料，抽虑，洗涤到中性，抽干，得到含固率为75%的虑饼488 kg，折干366 kg，分散紫26液相色谱含量99.2%，计算收率为 88.87%。虑饼打布样，色光近似艳丽。
  实施例2
按照本实施例的分散紫26的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）、在3000升缩合釜中依次投入300kg 1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，碳酸钾300kg、苯酚1200kg以及氯苯600kg，然后慢慢升温，在升温过程中，原料中的水分和反应产生的水被氯苯快速带出反应体系外，当温度升到190℃，保持5小时后测终点，已到。
（2）、离析：缩合终点到达后，将物料降温到160℃，慢慢加入100kg 30wt%的液碱，降温到120℃时，开始滴加热水，加毕后搅拌1小时，然后在80℃放料，抽虑，洗涤到中性，抽干，得到含固率为75%的虑饼460kg，折干345kg，分散紫26液相色谱含量97.75 %，计算收率为 83.7%。虑饼打布样，色光近似。
  实施例3
按照本实施例的分散紫26的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）、在2000升缩合釜中依次投入300kg 1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌、碳酸钾300kg、苯酚1200kg、环己酮300kg及氯苯300kg，然后慢慢升温，在升温过程中，原料中的水分和反应产生的水被溶剂快速带出反应体系外，当温度升到190℃，保持5小时后终点已到。
（2）、离析：缩合终点到达后，将物料降温到160℃，慢慢加入100kg 30wt%的液碱，降温到120℃时，开始滴加热水，加毕后搅拌1小时，然后在80℃放料，抽虑，洗涤到中性，抽干，得到含固率为75%的虑饼481kg，折干361kg，分散紫26液相色谱含量99.2% ，计算收率为87.5%，虑饼打布样，色光近似艳丽。
  比较例
本例提供一种传统的分散紫26的制备方法，具体如下：
（1）、在3000升缩合釜中依次投入300kg 1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，300kg、苯酚1200kg，然后慢慢升温，当温度升到190℃，保持温度，并间隔一段时间取样测终点，7小时后终点已到。
（2）、离析：缩合终点到达后，将物料降温到160℃，慢慢加入定量100kg的30wt%的液碱，降温到120℃时，开始滴加热水，加毕后搅拌1小时，然后在80℃放料。抽虑，洗涤到中性，抽干，得含固率为75%的滤饼429kg，折干322kg，分散紫26液相色谱含量98.0% ，计算收率为78%，虑饼打布样，色光近似偏暗。
从上可见，比较例的产品收率显著低于实施例1至3，且质量较差。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种分散紫26的制备方法，其使1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌与苯酚在缚酸剂的存在下进行缩合反应生成1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌，其特征在于：所述方法还使所述缩合反应在沸点为120℃～175℃之间且与水不相溶的惰性有机溶剂中进行，所述惰性有机溶剂、苯酚、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌及缚酸剂的投料重量比为1.5～2.5:3～5:0.9～1.1:1，在所述缩合反应进行过程中，利用所述惰性有机溶剂将体系中的水带出。
2.根据权利要求1所述的分散紫26的制备方法，其特征在于：所述的惰性有机溶剂为环己酮或氯苯或二者的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的分散紫26的制备方法，其特征在于：所述惰性有机溶剂、苯酚、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌及缚酸剂的投料重量比为1.8～2.2:3.5～4.5:1:1。
4.根据权利要求3所述的分散紫26的制备方法，其特征在于：所述惰性有机溶剂、苯酚、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌及缚酸剂的投料重量比为2: 4:1:1。
5.根据权利要求1所述的分散紫26的制备方法，其特征在于：在所述缩合反应终点到达后，将物料降温到160℃，慢慢加入液碱，降温到120℃时，开始滴加热水使分散紫26离析出来，加毕后搅拌，然后在80℃放料，抽虑，洗涤到中性，抽干，得滤饼，该滤饼的固体成分即为分散紫26。
6.根据权利要求1至5中任一项权利要求所述的分散紫26的制备方法，其特征在于：所述的缚酸剂为碳酸钾。
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