CN106893341B - 分散紫26的工业化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细化工领域，具体地说涉及一种分散紫26的工业化生产方法，通过缩合、离析、过滤、酸析和废水处理五大步骤，并在废水处理中选择了价廉易得，易回收的溶剂进行萃取处理废水，处理后的废水，色度和COD很低，能够直接进入生化处理池。采用该工业化生产方法不仅提高了分散紫26的收率，还大大降低了苯酚消耗量，从而降低了原料消耗和成本，也降低废水色度和COD，达到清洁生产工艺的目的。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体地说涉及一种分散紫26的工业化生产方法。
背景技术
分散紫26是一只重要的分散染料品种，主要用于涤纶及其混纺织物的染色，也可作为溶剂染料，用于塑料及油墨的着色。原分散紫26生产工艺收率较低，苯酚的消耗量比较大，且生产废水中含有苯酚和少量发色有机物，导致废水色度和COD都较高，增加废水处理成本和难度。
发明内容
本发明提供了一种分散紫26的工业化生产方法，包括如下步骤：
（1）缩合：在反应釜中加入2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌、苯酚和碳酸钾，搅拌均匀后逐步升温至195~200℃并保温反应2~4h，并收集反应中蒸馏出的液体得到蒸馏液；所述2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌、苯酚和碳酸钾的投料质量比为1：3.5~4：0.7~0.8；苯酚在反应中既作为反应物，又作为反应溶剂；
（2）离析：将步骤（1）得到的反应液放入离析釜中并降温至150~160℃，加入步骤（1）得到的蒸馏液；所述蒸馏液加完后，离析釜中温度降低至130~140℃，向离析釜中加入液碱；加碱结束后，向离析釜内加入软水，所述软水的加入量为2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌质量的1.5~1.7倍，加软水时温度控制在85~100℃；软水添加结束后，继续搅拌30min以上，保持釜内温度在80℃以上；
（3）过滤：搅拌结束后，开启离析釜底阀用泵将物料输送到滤槽过滤洗涤；滤槽进料的同时，开启真空泵抽取母液并将母液排到酸析釜中；母液抽干后，用80℃以上热水约洗料，前5～6遍洗水排入酸析釜；后期洗水排到酚水处理，直到物料pH=7～9出料；固体进行精制；
（4）酸析：将母液和前期洗涤液合并入酸析釜中，向酸析釜内缓慢加入盐酸至pH为6.0～7.0稳定不变；用泵将酸析釜内的物料全部输送至沉降槽静置6个小时以上，把水层分至废水罐，苯酚母液转入中和釜；调节苯酚母液pH值为6.0～7.0后输送至精馏釜进行精馏；
（5）废水处理：将步骤（4）中废水罐中的废水用盐酸调整废水pH为6.5~7.0，加入萃取溶剂搅拌萃取后静置分层；分层后将分层清晰的下部水层排入废水站生化处理池处理；再将上部溶剂层，泵入蒸馏釜，回收溶剂和苯酚。
优选的，所述步骤（1）中得到的蒸馏液质量为2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌添加量的0.1~0.2倍；所述蒸馏液中以体积计苯酚含量为50~70%，余量为水。
优选的，所述步骤（2）中液碱的加入量为2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌质量的0.7~0.9倍。
优选的，所述步骤（5）中萃取溶剂为苯、煤油、二甲苯或二氯乙烷中的一种或多种。
优选的，所述步骤（5）中萃取溶剂的添加体积为废水量的8%~10%。
优选的，所述步骤（5）中的下部水层含苯酚1000ppm以下，COD=450~500，色度为5~10。
本发明的有益效果在于，本发明提供的分散紫26的工业化生产方法通过缩合、离析、过滤、酸析和废水处理五大步骤，并在废水处理中选择了价廉易得，易回收的溶剂进行萃取处理废水，处理后的废水，色度和COD很低，能够直接进入生化处理池。采用该工业化生产方法不仅提高了分散紫26的收率，还大大降低了苯酚消耗量，从而降低了原料消耗和成本，也降低废水色度和COD，达到清洁生产工艺的目的。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步作具体描述，但不局限于此。
实施例1
一种分散紫26的工业化生产方法，包括如下步骤：
（1） 缩合：
A) 开启苯酚输送泵，通过苯酚计量槽向6300L缩合釜放入苯酚3420L，开启搅拌，打开人孔盖，向釜内投入2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌1000kg和碳酸钾775kg，投毕，盖好人孔盖，搅拌10分钟以上；
B) 开启油浴阀门缓慢升温，将釜内物料温度逐步升到195℃，在195～198℃保温反应3个小时取样检测，液相色谱分析38#紫含量≤1.5%为合格；收集缩合反应中蒸馏出的液体得到蒸馏液150L，蒸馏液中苯酚含量为60%；38#紫为反应不完全的产物，正常是原料中2个氯被2个苯酚取代得紫26，如果只取代一个就是38#紫；
C) 反应结束后放料到离析釜，待离析。
（2） 离析：
A)将缩合釜内的物料全部放入8000L离析釜，放料中期开启离析釜搅拌，放料完后搅拌15分钟以上，视釜内温度情况，把釜内温度降至160℃，开始加蒸馏液150L，控制在5~15min内加完；
B) 蒸馏液加完后，当釜内温度降至140℃以下，通过计量槽用5~20min时间向离析釜加浓度为30%的液碱800L；
C) 加碱结束后，向缩合釜内再加入软水1580L，加软水时缩合釜内温度控制在85℃以上；
D) 水加结束后，继续搅拌30分钟以上，保持缩合釜内温度在80℃以上；
E) 搅拌结束后，开启离析釜底阀用泵将物料分三次输送到滤槽过滤洗涤。
（3）过滤洗涤：
A) 每批离析料，分三次滤槽过滤。每次进料结束，需开启蒸汽冲管道，保证物料管道畅通；
B) 进料的同时，开启真空泵抽母液。母液抽干，停止真空，直接将母液排到酸析釜；
C) 母液抽干后，用80℃以上热水约洗料，前5～6遍洗水排入酸析釜，做酸析,后期洗水排到酚水处理，直到物料pH=7～9出料；
D) 抽干，出料投至精制釜进行精制。精制工艺采用常规工艺。
（4） 酸析：
A) 将母液和前期洗涤液排入酸析釜中；
B) 向酸析釜内缓慢加入盐酸，不断釜口取样检测，当pH=8～9时，关小加酸阀门，保持pH=6.0～7.0稳定不变为合格；
C) 酸析釜内的pH调好后，用泵将酸析釜内的物料全部输送至沉降槽静置，进料结束后，将泵前阀门打开，将管道内物料排空，以防堵料，排出的母液回收；
D) 物料在沉降槽内静止6个小时以上，把水层分至废水罐，排完后，打开空压，将管道余料吹空，以防堵管；
E) 分水结束后，把沉降槽内的苯酚母液放入中和釜，先取样自测苯酚母液的pH值，调节pH值=6～7为终点；
F) 中和罐内物料的pH调好后，送化验室复检pH值，若不合格，继续调整，直到确认合格后，用泵将物料输送至精馏釜待精馏；苯酚精馏工艺采用常规工艺；
G)废水进入废水储罐后再静置10小时，进行再次分离，得到离析废水（含苯酚2-3%）排入酚水处理储罐待处理。
（5）萃取：
A)在12000L萃取釜中，泵入离析废水8000L，加少量盐酸调整废水pH=6.5~7.0，加入700L二甲苯作为萃取溶剂，常温下搅拌萃取2小时，停搅拌，静置5小时以上进行分层；
B)先将分层清晰的下部水层（含苯酚1000ppm以下，COD=450~500，色度=5~10），排入废水站生化处理池处理；再将上部溶剂层（含苯酚25~30%），泵入蒸馏釜，待回收溶剂和苯酚。
（6）蒸馏：
A）在5000L搪瓷蒸馏釜中，将溶剂层合并蒸馏；先打开蒸馏釜夹套蒸汽阀门，慢慢升温到75~80℃，开始回收溶剂，当温度达到95~100℃时，视筒内溶剂量微微时，停止蒸馏；回收的溶剂待下次含酚废水处理套用；
B）将蒸馏釜降温到50℃以下，釜内苯酚（含量90~95%，其它为水分，杂质按重量计微微）排放到苯酚储罐，待生产套用。
采用实施例1的工业化生产方法，分散紫26的实际生产收率为90.39%，苯酚回收率为95~96%，实际苯酚消耗为591.2kg/t；与现有技术中的生产方法相比，苯酚消耗降低25~28%。
实施例2
在1000ml的四口烧瓶中，加入实施例1步骤（4）得到的离析废水800ml，搅拌下加入少量盐酸，调节废水pH=6~7，再加入苯60g，搅拌萃取1小时，停搅拌，再将物料转移到1000ml分液漏斗中，静置2小时分层。
将上述分层液，先分出下部废水层于1000ml烧杯中，再将上部溶剂苯酚层分入250ml蒸馏瓶中，将蒸馏瓶中的溶剂层，升温蒸馏出溶剂，下部余料为苯酚；检测废水色度由2000倍降低到15倍，COD由6000降低到450。
实施例3
在1000ml的四口烧瓶中，加入实施例1步骤（4）得到的离析废水800ml，搅拌下加入少量盐酸，调节废水pH=6~7，再加入煤油50g，搅拌萃取1小时，停搅拌，再将物料转移到1000ml分液漏斗中，静置2小时分层。
将上述分层液，先分出下部废水层于1000ml烧杯中，再将上部溶剂苯酚层分入250ml蒸馏瓶中，将蒸馏瓶中的溶剂层，升温蒸馏出溶剂，下部余料为苯酚；检测废水色度由2000倍降低到8倍，COD由5500降低到600。
实施例4
在1000ml的四口烧瓶中，加入实施例1步骤（4）得到的离析废水800ml，搅拌下加入少量盐酸，调节废水pH=6~7，再加入二氯乙烷40g，搅拌萃取1小时，停搅拌，再将物料转移到1000ml分液漏斗中，静置2小时分层。
将上述分层液，先分出下部废水层于1000ml烧杯中，再将上部溶剂苯酚层分入250ml蒸馏瓶中，将蒸馏瓶中的溶剂层，升温蒸馏出溶剂，下部余料为苯酚；检测废水色度由2000倍降低到10倍，COD由6000降低到800。
本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。
Claims (6)
1.一种分散紫26的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)缩合：在反应釜中加入2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌、苯酚和碳酸钾，搅拌均匀后逐步升温至195～200℃并保温反应2～4h，并收集反应中蒸馏出的液体得到蒸馏液；所述2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌、苯酚和碳酸钾的投料质量比为1：3.5～4：0.7～0.8；所述蒸馏液质量为2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌添加质量的0.1～0.2倍；
(2)离析：将步骤(1)得到的反应液放入离析釜中并降温至150～160℃，加入步骤(1)得到的蒸馏液；所述蒸馏液加完后，离析釜中温度降低至130～140℃，向离析釜中加入液碱；加碱结束后，向离析釜内加入软水，所述软水的加入量为2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌质量的1.5～1.7倍，加软水时温度控制在85～100℃；软水添加结束后，继续搅拌30min以上，保持釜内温度在80℃以上；
(3)过滤：搅拌结束后，开启离析釜底阀用泵将物料输送到滤槽过滤洗涤；滤槽进料的同时，开启真空泵抽取母液并将母液排到酸析釜中；母液抽干后，用80℃以上热水洗料，前5～6遍洗水排入酸析釜；后期洗水排到酚水处理，直到物料pH＝7～9出料；固体进行精制；
(4)酸析：将母液和前期洗涤液合并入酸析釜中，向酸析釜内缓慢加入盐酸至pH为6.0～7.0稳定不变；用泵将酸析釜内的物料全部输送至沉降槽静置6个小时以上，把水层分至废水罐，苯酚母液转入中和釜；调节苯酚母液pH值为6.0～7.0后输送至精馏釜进行精馏；
(5)废水处理：将步骤(4)中废水罐中的废水用盐酸调整废水pH为6.5～7.0，加入萃取溶剂搅拌萃取后静置分层；分层后将分层清晰的下部水层排入废水站生化处理池处理；再将上部溶剂层泵入蒸馏釜，回收溶剂和苯酚。
2.根据权利要求1所述的分散紫26的工业化生产方法，其特征在于，所述蒸馏液中以体积计苯酚含量为50～70％，余量为水。
3.根据权利要求1所述的分散紫26的工业化生产方法，其特征在于所述步骤(2)中液碱的加入量为2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌质量的0.7～0.9倍。
4.根据权利要求1所述的分散紫26的工业化生产方法，其特征在于所述步骤(5)中萃取溶剂为苯、煤油、二甲苯或二氯乙烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的分散紫26的工业化生产方法，其特征在于所述步骤(5)中萃取溶剂的添加体积为废水量的8％～10％。
6.根据权利要求1所述的分散紫26的工业化生产方法，其特征在于所述步骤(5)中的下部水层含苯酚1000ppm以下，COD＝450～500，色度为5～10。
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