CN114437559A - 一种分散紫26的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散紫26的制备工艺，在缩合釜中使1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌与苯酚在缚酸剂的存在下进行缩合反应生成1,4‑二氨基‑2,3‑二苯氧基蒽醌；且在缩合反应过程中通过气囊柱的往复伸缩来搅动缩合釜中的反应物。对缩合釜中的反应物进行搅动时，本发明将“弹簧柱状的气囊柱”、“既从上往下又从下往上搅动的方式”、“单圈气囊柱沿自身共在面周向交替伸缩形成循环、循环时交替上下搅动的方式”、“多圈气囊柱由内至外交交替改变循环方向的方式”等因素综合在一起，并使这些因素协调配合，相互增益，能最大程度地提高搅动效率和搅动效果，能使缩合反应的反应物充分混合，最终可提高产品收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种分散紫26的制备工艺。
背景技术
分散紫26是一种化学品，分子式是C26H18N2O4，学名为1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌。分散紫26为红褐色粉末，溶于乙醇，于浓硫酸中无色，稀释后呈黄光红色。可在缩合釜中使1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌与苯酚在缚酸剂的存在下进行缩合反应生成1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分散紫26的制备工艺，在缩合釜中使1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌与苯酚在缚酸剂的存在下进行缩合反应生成1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌；
在缩合釜中设置多个可伸缩的气囊柱，通过对气囊柱充气使气囊柱伸长，通过对气囊柱抽气使气囊柱回缩，在缩合反应过程中通过气囊柱的往复伸缩来搅动缩合釜中的反应物。
气囊柱的具体结构、设置方式和伸缩过程的相关内容参见实施例。
本发明的优点和有益效果在于：提供一种分散紫26的制备工艺，在缩合反应过程中通过气囊柱的往复伸缩来搅动缩合釜中的反应物，使缩合反应的反应物充分混合，最终可提高产品收率。
气囊柱充气完成后为弹簧柱状（竖向螺旋延伸），相比于充气完成后为直柱状，弹簧柱状的气囊柱在伸缩过程中能更有效地搅动缩合釜中的反应物。
气囊柱充气伸长、抽气回缩过程中对反应物的搅动效果有一定差异；相比于只从上往下或只从下往上搅动的方式，既从上往下又从下往上搅动的方式能更有效地搅动缩合釜中的反应物。
相比于单圈气囊柱同步伸缩、同步上下搅动的方式，单圈气囊柱沿自身共在面周向交替伸缩形成循环、循环时交替上下搅动的方式能更有效地搅动缩合釜中的反应物。
相比于多圈气囊柱采用相同循环方向的方式，多圈气囊柱由内至外交交替改变循环方向的方式能更有效地搅动缩合釜中的反应物。
对缩合釜中的反应物进行搅动时，本发明将①“弹簧柱状的气囊柱”、②“既从上往下又从下往上搅动的方式”、③“单圈气囊柱沿自身共在面周向交替伸缩形成循环、循环时交替上下搅动的方式”、④“多圈气囊柱由内至外交交替改变循环方向的方式”等因素综合在一起，并使这些因素协调配合，相互增益，能最大程度地提高搅动效率和搅动效果，能使缩合反应的反应物充分混合，最终可提高产品收率。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案如下：
本发明提供一种分散紫26的制备工艺，在缩合釜中使1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌与苯酚在缚酸剂的存在下进行缩合反应生成1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌；
所述缩合釜整体为竖置圆柱状，包括：平置圆盘状釜顶壁，竖置圆筒状釜侧壁，以及平置圆盘状釜底壁；
在缩合釜中设置多个可伸缩的气囊柱；气囊柱的一端为固定端，另一端为伸缩端；各气囊柱的固定端分别外接抽充气管，通过抽充气管对单个气囊柱进行独立充气和抽气；气囊柱充气完成后，气囊柱为竖置弹簧柱状，该弹簧柱绕自身轴心竖向螺旋延伸，且弹簧柱由釜底壁螺旋延伸至釜顶壁，以弹簧柱的轴心为气囊柱的中心轴；气囊柱抽气完成后，气囊柱的伸缩端与固定端贴靠；
所述多个气囊柱分为多圈，该多圈气囊柱由内至外依次环设，且该多圈气囊柱由内至外等间隔环设；同一圈的气囊柱的中心轴位于同一竖置圆柱面，该圆柱面与釜底壁共轴心，以该圆柱面为该圈气囊柱的共在面；同一圈的气囊柱沿共在面的周向均布；同一圈中相邻的两个气囊柱，其中一个气囊柱的固定端固设在釜顶壁上，另一个气囊柱的固定端固设在釜底壁上；
在缩合反应过程中通过气囊柱的往复伸缩来搅动缩合釜中的反应物；
单个气囊柱的单次伸缩过程为：通过对气囊柱充气使气囊柱伸长至竖置弹簧柱状，且弹簧柱由釜底壁螺旋延伸至釜顶壁；再通过对气囊柱抽气使气囊柱回缩至伸缩端与固定端贴靠；单个气囊柱完成单次伸缩过程的时间不大于5秒；
单圈气囊柱的伸缩过程为：同一圈的气囊柱沿共在面的周向逐个完成单次伸缩并形成循环；以同一圈气囊柱的伸缩过程沿共在面周向顺时针循环为正向循环；以同一圈气囊柱的伸缩过程沿共在面周向逆时针循环为反向循环；单次循环中，相邻两个气囊柱的间隔时间不大于2秒；各次循环的间隔时间不大于2秒；
多圈气囊柱的伸缩过程为：相邻的两圈气囊柱，其中一圈气囊柱正向循环，另一圈气囊柱反向循环；且各圈气囊柱的循环周期相同。
缩合反应在缩合釜中进行，在缩合釜中设置多个可伸缩的气囊柱，在缩合反应过程中通过气囊柱的往复伸缩来搅动缩合釜中的反应物，使缩合反应的反应物充分混合，最终可提高产品收率。
气囊柱充气完成后为弹簧柱状（竖向螺旋延伸），相比于充气完成后为直柱状，弹簧柱状的气囊柱在伸缩过程中能更有效地搅动缩合釜中的反应物。
固定端固设在釜顶壁上的气囊柱充气时会从上往下伸长，固定端固设在釜底壁上的气囊柱充气时会从下往上伸长；气囊柱从上往下伸长时会从上往下搅动缩合釜中的反应物，气囊柱从下往上伸长时会从下往上搅动缩合釜中的反应物；
同一圈中相邻的两个气囊柱，其中一个气囊柱的固定端固设在釜顶壁上，另一个气囊柱的固定端固设在釜底壁上；故每一圈气囊柱中既有从上往下伸长的气囊柱，又有从下往上伸长的气囊柱；即每一圈气囊柱既可以从上往下搅动反应物，又可以从下往上搅动反应物；
气囊柱充气伸长、抽气回缩过程中对反应物的搅动效果有一定差异；相比于只从上往下或只从下往上搅动的方式，既从上往下又从下往上搅动的方式能更有效地搅动缩合釜中的反应物。
单圈气囊柱的伸缩过程为：同一圈的气囊柱沿共在面的周向逐个完成单次伸缩并形成循环；即每一圈气囊柱都沿自身共在面的周向逐次实施伸缩搅动并形成循环，且循环时交替实施从上往下搅动反应物和从下往上搅动反应物；相比于单圈气囊柱同步伸缩、同步上下搅动的方式，单圈气囊柱沿自身共在面周向交替伸缩形成循环、循环时交替上下搅动的方式能更有效地搅动缩合釜中的反应物。
多圈气囊柱的伸缩过程为：相邻的两圈气囊柱，其中一圈气囊柱正向循环，另一圈气囊柱反向循环；即多圈气囊柱由内至外交交替改变循环方向；相比于多圈气囊柱采用相同循环方向的方式，多圈气囊柱由内至外交交替改变循环方向的方式能更有效地搅动缩合釜中的反应物。
对缩合釜中的反应物进行搅动时，本发明将①“弹簧柱状的气囊柱”、②“既从上往下又从下往上搅动的方式”、③“单圈气囊柱沿自身共在面周向交替伸缩形成循环、循环时交替上下搅动的方式”、④“多圈气囊柱由内至外交交替改变循环方向的方式”等因素综合在一起，并使这些因素协调配合，相互增益，能最大程度地提高搅动效率和搅动效果，能使缩合反应的反应物充分混合，最终可提高产品收率。
另外，气囊柱的外表面可涂覆耐（上述缩合反应的）反应物腐蚀的防腐涂层，以提高气囊柱的使用寿命。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种分散紫26的制备工艺，在缩合釜中使1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌与苯酚在缚酸剂的存在下进行缩合反应生成1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌；其特征在于：
在缩合釜中设置多个可伸缩的气囊柱，通过对气囊柱充气使气囊柱伸长，通过对气囊柱抽气使气囊柱回缩，在缩合反应过程中通过气囊柱的往复伸缩来搅动缩合釜中的反应物。
2.根据权利要求1所述的分散紫26的制备工艺，其特征在于：所述缩合釜整体为竖置圆柱状，包括都为平置圆盘状的釜顶壁和釜底壁；
所述气囊柱的一端为固定端，另一端为伸缩端；所述气囊柱的固定端固设在釜顶壁或釜底壁上。
3.根据权利要求2所述的分散紫26的制备工艺，其特征在于，所述气囊柱充气完成后为竖置弹簧柱状，且弹簧柱由釜底壁延伸至釜顶壁，以弹簧柱的轴心为气囊柱的中心轴；
所述气囊柱抽气完成后，气囊柱的伸缩端与固定端贴靠。
4.根据权利要求3所述的分散紫26的制备工艺，其特征在于，所述多个气囊柱分为多圈，该多圈气囊柱由内至外依次环设；同一圈的气囊柱的中心轴位于同一竖置圆柱面，该圆柱面与釜底壁共轴心，以该圆柱面为该圈气囊柱的共在面。
5.根据权利要求4所述的分散紫26的制备工艺，其特征在于，同一圈中相邻的两个气囊柱，其中一个气囊柱的固定端固设在釜顶壁上，另一个气囊柱的固定端固设在釜底壁上。
6.根据权利要求5所述的分散紫26的制备工艺，其特征在于，各气囊柱的固定端分别外接抽充气管，通过抽充气管对单个气囊柱进行独立充气和抽气；
单个气囊柱的单次伸缩过程为：使气囊柱充气伸长至弹簧柱状，再使气囊柱抽气回缩至伸缩端与固定端贴靠。
7.根据权利要求6所述的分散紫26的制备工艺，其特征在于，单圈气囊柱的伸缩过程为：同一圈的气囊柱沿共在面的周向逐个完成单次伸缩并形成循环；
以同一圈气囊柱的伸缩过程沿共在面周向顺时针循环为正向循环；以同一圈气囊柱的伸缩过程沿共在面周向逆时针循环为反向循环。
8.根据权利要求7所述的分散紫26的制备工艺，其特征在于，相邻的两圈气囊柱，其中一圈气囊柱正向循环，另一圈气囊柱反向循环。
9.根据权利要求8所述的分散紫26的制备工艺，其特征在于，同一圈的气囊柱的中心轴沿共在面的周向均布。
10.根据权利要求9所述的分散紫26的制备工艺，其特征在于，所述多圈气囊柱由内至外等间隔环设。
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