CN114456093A - 一种溴氨酸的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溴氨酸的制备工艺，包括在磺化釜中加入邻二氯苯、1‑氨基蒽醌、氯磺酸进行磺化反应的步骤；在磺化釜的内周壁上设置多层搅动机构；在磺化反应过程中，通过多层搅动机构对磺化釜中的反应物进行多层径向往复搅动，使磺化反应的反应物充分混合。
Description
技术领域
本发明涉及一种溴氨酸的制备工艺。
背景技术
溴氨酸，化学名为1-氨基-4-溴-2-磺酸蒽醌，是重要的染料中间体。溴氨酸溴氨酸的制备方法包括：（1）磺化反应；（2）加稀硫酸分层；（3）溴化反应。其中，步骤（1）磺化反应为：在磺化釜中加入邻二氯苯、1-氨基蒽醌、氯磺酸进行磺化反应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溴氨酸的制备工艺，包括在磺化釜中加入邻二氯苯、1-氨基蒽醌、氯磺酸进行磺化反应的步骤；在磺化釜的内周壁上设置多层搅动机构；在磺化反应过程中，通过多层搅动机构对磺化釜中的反应物进行多层径向往复搅动，使磺化反应的反应物充分混合。
多层搅动机构的具体结构、设置方式和搅动过程的相关内容参见实施例。
本发明的优点和有益效果在于：提供一种溴氨酸的制备工艺，在磺化反应过程中，通过多层搅动机构对磺化釜中的反应物进行多层径向往复搅动，使磺化反应的反应物充分混合，最终可提高产品收率。
在对磺化釜中的反应物进行搅动的过程中，本发明将①“径向往复搅动”、②“弹簧柱状气囊柱”、③“逐渐改变一层搅动机构的往复搅动方向并形成循环”、④“多层搅动机构竖向交替改变循环方向”等因素综合在一起，且使这些因素协调配合、相互增益，进而最大程度地提高搅动效果和搅动效率，使磺化反应的反应物充分混合，最终提高产品收率。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案是：
一种溴氨酸的制备工艺，包括在磺化釜中加入邻二氯苯、1-氨基蒽醌、氯磺酸进行磺化反应的步骤；
所述磺化釜的内周壁为竖置圆筒状（磺化釜整体为竖置圆柱状）；在磺化釜的内周壁上设置多层搅动机构；所述多层搅动机构包括：竖向等间隔依次设置的多组可伸缩气囊柱；
各气囊柱的一端为固定端，另一端为伸缩端；且各气囊柱的固定端分别固设在磺化釜的内周壁上；
同一组的气囊柱的固定端位于同一平置圆周，且同一组的气囊柱的固定端沿该圆周均布（以该圆周的圆心为该组气囊柱的公共中心；各组气囊柱的公共中心都位于磺化釜内周壁的轴心上）；
各气囊柱的固定端分别外接抽充气管，通过抽充气管对各气囊柱进行独立充气和抽气（可通过在固定端对气囊柱充气使气囊柱伸长，可通过在固定端对气囊柱抽气使气囊柱回缩）；
气囊柱充气完成后，气囊柱为平置弹簧柱状，且该弹簧柱由磺化釜的内周壁横向螺旋延伸至磺化釜内周壁的轴心处（气囊柱的伸缩端处于其所在一组气囊柱的公共中心）；
气囊柱抽气完成后，气囊柱的伸缩端与固定端贴靠；
在磺化反应过程中，通过多层搅动机构对磺化釜中的反应物进行多层径向往复搅动，使磺化反应的反应物充分混合；
所述多层径向往复搅动包括：对各气囊柱进行充气和抽气，使气囊柱往复搅动（往复伸长和回缩）；
各气囊柱的单次往复搅动的过程为：使气囊柱充气伸长至弹簧柱状，再使气囊柱抽气回缩至伸缩端与固定端贴靠；每个气囊柱完成单次往复搅动过程的时间不大于5秒；
各组气囊柱的搅动过程为：同一组的气囊柱沿磺化釜内周壁的周向逐个完成单次往复搅动并形成循环；单次循环中，相邻两个气囊柱的间隔时间不大于2秒；各次循环的间隔时间不大于2秒；以同一组气囊柱的搅动过程沿磺化釜内周壁周向顺时针循环为正向循环；以同一组气囊柱的搅动过程沿磺化釜内周壁周向逆时针循环为反向循环；
多组气囊柱的搅动过程为：相邻的两组气囊柱，其中一组气囊柱正向循环，另一组气囊柱反向循环；各组气囊柱的循环周期相同。
另外，气囊柱的外表面可涂覆耐（上述磺化反应的）反应物腐蚀的防腐涂层，以提高气囊柱的使用寿命。
各气囊柱的固定端分别固设在磺化釜的内周壁上；各气囊柱充气完成后为平置弹簧柱状，且该弹簧柱由磺化釜的内周壁横向螺旋延伸至磺化釜内周壁的轴心处（气囊柱的伸缩端处于其所在一组气囊柱的公共中心），故各气囊柱在充气过程中都是向磺化釜内周壁的轴心（也即磺化釜的轴心）伸长，该伸长过程是沿磺化釜的径向进行的；且各气囊柱抽气完成后，气囊柱的伸缩端与固定端贴靠，故各气囊柱在抽气过程中都是向磺化釜内周壁回缩，该回缩过程也是沿磺化釜的径向进行的；所以各气囊柱都是沿磺化釜的径向进行往复伸长和回缩，即各气囊柱对磺化釜中的反应物进行径向往复搅动；
磺化釜中设有多组气囊柱，该多组气囊柱竖向等间隔依次设置，且同一组的气囊柱的固定端位于同一平置圆周，即同一组气囊柱在同一层，多层气囊柱构成多层搅动机构，每一层气囊柱都进行径向往复搅动，进而在磺化釜中形成多层径向往复搅动；
在磺化反应过程中，通过多层搅动机构对磺化釜中的反应物进行多层径向往复搅动，可使磺化反应的反应物充分混合，最终可提高产品收率。
气囊柱充气完成后为弹簧柱状（横向螺旋延伸），相比于充气完成后为直柱状，弹簧柱状的气囊柱在伸缩过程中能更有效地搅动磺化釜中的反应物。
各组气囊柱（单层搅动机构）的搅动过程为：同一组的气囊柱沿磺化釜内周壁的周向逐个完成单次往复搅动并形成循环；即同一层的气囊柱沿磺化釜内周壁的周向依次进行径向往复搅动；该层中每个气囊柱的伸缩方向都不同，同一层气囊柱逐个完成单次往复搅动并形成循环，即逐渐改变一层搅动机构的往复搅动方向并形成循环；相比于同一层（同一组）气囊柱同步伸缩、同步径向搅动的方式，逐渐改变一层搅动机构的往复搅动方向并形成循环的方式能更有效地搅动磺化釜中的反应物。
多组气囊柱（多层搅动机构）的搅动过程为：相邻的两组气囊柱，其中一组气囊柱正向循环，另一组气囊柱反向循环；即多层搅动机构竖向交替改变循环方向；相比于各层搅动机构采用相同循环方向的方式，多层搅动机构竖向交替改变循环方向的方式能更有效地搅动磺化釜中的反应物。
在对磺化釜中的反应物进行搅动的过程中，本发明将①“径向往复搅动”、②“弹簧柱状气囊柱”、③“逐渐改变一层搅动机构的往复搅动方向并形成循环”、④“多层搅动机构竖向交替改变循环方向”等因素综合在一起，且使这些因素协调配合、相互增益，进而最大程度地提高搅动效果和搅动效率，使磺化反应的反应物充分混合，最终提高产品收率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种溴氨酸的制备工艺，包括在磺化釜中加入邻二氯苯、1-氨基蒽醌、氯磺酸进行磺化反应的步骤；其特征在于，在磺化釜的内周壁上设置多层搅动机构；在磺化反应过程中，通过多层搅动机构对磺化釜中的反应物进行多层径向往复搅动，使磺化反应的反应物充分混合。
2.根据权利要求1所述的溴氨酸的制备工艺，其特征在于，所述磺化釜的内周壁为竖置圆筒状；
所述多层搅动机构包括：竖向依次设置的多组可伸缩气囊柱；
各气囊柱的一端为固定端，另一端为伸缩端；且各气囊柱的固定端分别固设在磺化釜的内周壁上；
同一组的气囊柱的固定端位于同一平置圆周，且同一组的气囊柱的固定端沿该圆周均布，以该圆周的圆心为该组气囊柱的公共中心；各组气囊柱的公共中心都位于磺化釜内周壁的轴心上；
可通过在固定端对气囊柱充气使气囊柱伸长；且气囊柱充气完成后，气囊柱的伸缩端处于其所在一组气囊柱的公共中心；
可通过在固定端对气囊柱抽气使气囊柱回缩；且气囊柱抽气完成后，气囊柱的伸缩端与固定端贴靠。
3.根据权利要求2所述的溴氨酸的制备工艺，其特征在于，所述多层径向往复搅动包括：对各气囊柱进行充气和抽气，使气囊柱往复伸长和回缩。
4.根据权利要求3所述的溴氨酸的制备工艺，其特征在于，各气囊柱的固定端分别外接抽充气管，通过抽充气管对各气囊柱进行独立充气和抽气。
5.根据权利要求4所述的溴氨酸的制备工艺，其特征在于，所述气囊柱充气完成后为平置弹簧柱状，且该弹簧柱由磺化釜的内周壁横向螺旋延伸至磺化釜内周壁的轴心处。
6.根据权利要求5所述的溴氨酸的制备工艺，其特征在于，各气囊柱的单次往复搅动的过程为：使气囊柱充气伸长至弹簧柱状，再使气囊柱抽气回缩至伸缩端与固定端贴靠。
7.根据权利要求6所述的溴氨酸的制备工艺，其特征在于，各组气囊柱的搅动过程为：同一组的气囊柱沿磺化釜内周壁的周向逐个完成单次往复搅动并形成循环。
8.根据权利要求7所述的溴氨酸的制备工艺，其特征在于，以同一组气囊柱的搅动过程沿磺化釜内周壁周向顺时针循环为正向循环；以同一组气囊柱的搅动过程沿磺化釜内周壁周向逆时针循环为反向循环；
多组气囊柱的搅动过程为：相邻的两组气囊柱，其中一组气囊柱正向循环，另一组气囊柱反向循环。
9.根据权利要求8所述的溴氨酸的制备工艺，其特征在于，各组气囊柱的循环周期相同。
10.根据权利要求9所述的溴氨酸的制备工艺，其特征在于，所述多组可伸缩气囊柱竖向等间隔依次设置。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| US4213909A (en) * | 1977-09-10 | 1980-07-22 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of 1-amino-4-bromoanthraquinone-2-sulfonic acid II |
| CN102617412A (zh) * | 2012-03-12 | 2012-08-01 | 苏州市罗森助剂有限公司 | 一种溴氨酸的制备方法 |
| CN206253133U (zh) * | 2016-12-06 | 2017-06-16 | 上海长赋机械科技有限公司 | 一种搅拌充分均匀的化工反应釜 |
| CN112829067A (zh) * | 2021-03-04 | 2021-05-25 | 徐蒙 | 一种自落式搅拌机用搅拌筒及方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4213909A (en) * | 1977-09-10 | 1980-07-22 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of 1-amino-4-bromoanthraquinone-2-sulfonic acid II |
| CN102617412A (zh) * | 2012-03-12 | 2012-08-01 | 苏州市罗森助剂有限公司 | 一种溴氨酸的制备方法 |
| CN206253133U (zh) * | 2016-12-06 | 2017-06-16 | 上海长赋机械科技有限公司 | 一种搅拌充分均匀的化工反应釜 |
| CN112829067A (zh) * | 2021-03-04 | 2021-05-25 | 徐蒙 | 一种自落式搅拌机用搅拌筒及方法 |
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