CN104592172B - 双乙烯酮制备装置和制备方法 - Google Patents

双乙烯酮制备装置和制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104592172B
CN104592172B CN201510009749.7A CN201510009749A CN104592172B CN 104592172 B CN104592172 B CN 104592172B CN 201510009749 A CN201510009749 A CN 201510009749A CN 104592172 B CN104592172 B CN 104592172B
Authority
CN
China
Prior art keywords
absorption tower
tower
connects
condenser
chilling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510009749.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104592172A (zh
Inventor
陈光辉
段继海
孙昌峰
李建隆
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao University of Science and Technology
Original Assignee
Qingdao University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao University of Science and Technology filed Critical Qingdao University of Science and Technology
Priority to CN201510009749.7A priority Critical patent/CN104592172B/zh
Publication of CN104592172A publication Critical patent/CN104592172A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104592172B publication Critical patent/CN104592172B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D305/00—Heterocyclic compounds containing four-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atoms
    • C07D305/02—Heterocyclic compounds containing four-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
    • C07D305/10—Heterocyclic compounds containing four-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atoms not condensed with other rings having one or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D305/12—Beta-lactones

Abstract

本发明涉及双乙烯酮制备装置和制备方法。一种双乙烯酮制备装置，包括醋酸蒸发器、混合器、裂解炉、急冷冷凝器和吸收塔。醋酸蒸发器和混合器的出口连接裂解炉，裂解炉后连接多级急冷冷凝器，急冷冷凝器后连接吸收塔，吸收塔一支路连接聚合槽，另一支路连接水吸收塔，第三级急冷冷凝器出口通过液环泵连接后面的急冷冷凝器。本发明的有益效果是：裂解气被加压时，裂解气内醋酸、水和醋酐等杂质更能充分被冷凝出来，在降低冷冻级别的同时，提高了进吸收塔前裂解气的质量；与采用传统工艺能耗占双乙烯酮总成本的45％相比，本发明改进后，能耗仅占双乙烯酮总成本的25％。

Description

双乙烯酮制备装置和制备方法
技术领域
本发明属于双乙烯酮制备领域，具体涉及双乙烯酮制备装置和制备方法。
背景技术
双乙烯酮又名乙酰基乙烯酮、二聚乙烯酮，无色或微黄色液体，有强烈的刺激性气味，分子式：C4H4O2，分子量84.08，由于双乙烯酮结构中含有两个双键，具有高度不饱和性，所以在有机合成中有较高的化学活性，它与醇、胺、卤素、醛、酸等均能发生化学反应。是有机合成中一种重要的中间体，被广泛应用于医学、农药、染料、食品等行业。
双乙烯酮生产方法主要有两种，一种是丙酮法，另一种为醋酸法，而目前应用最多、最普遍的方法为醋酸法，因该法产出的双乙烯酮质量高且经济效益较好。目前国内双乙烯酮的生产大多采用醋酸法，如苏州浩波科技股份有限公司、南通醋酸化工股份有限公司、南通天成保健品公司、山东淄博医药化工厂以及山东新华制药厂等。
醋酸法制备双乙烯酮时，一般在700-800℃、减压(10-50kPa)条件下进行。
主反应：
副反应：
3CH3COOH→CH2＝CO+CH4+H2O+CO2
2CH2＝CO→CH4+C+H2O
醋酸热裂解过程中需要迅速冷却，否则反应生成的乙烯酮在高温下容易发生聚合反应，或与水会重新反应生成醋酸，从而造成产品收率和质量下降；另一方面，醋酸裂解反应时产生醋酐等副产物，需要进行去除。
醋酸裂解法制备双乙烯酮过程中，高温裂解气从裂解段到吸收塔聚合段，需要经过六级换热器，将高温裂解气降温并将其中的醋酸和醋酐分离出去，然后经液环泵泵入两级冷却器，进一步降低裂解气温度。换热器的情况为：一级急冷冷凝器，裂解气温度由700℃降低到60-70℃，冷却介质为循环水；二级急冷冷凝器，裂解气由60-70℃降低到20-30℃，冷却介质为乙二醇冷冻液；三级急冷冷凝器，裂解气由20-30℃降低到0--10℃，冷却介质为氯化钙冷冻液；四级急冷冷凝器，裂解气由0--10℃降低到-15℃，冷却介质为乙二醇冷冻液；五级急冷冷凝器，裂解气由-15℃降低到-20℃，冷却介质为氯化钙冷冻液；六级急冷冷凝器，裂解气由-20℃降低到-25℃，冷却介质为氯化钙冷冻液；在六级急冷冷凝器后，裂解气进入液环泵，温度升高到40℃，然后进入液环泵之后的液环泵排气冷却器，温度降低到-15℃，冷却介质为氯化钙冷冻液，再进入排气冷却器之后的塔前冷凝器，温度降低到-23℃，冷却介质为氯化钙冷冻液。
现有工艺过程中，液环泵在第六级急冷冷凝器之后，裂解气必须被急冷到-20℃以下，否则会因裂解气内醋酸、醋酐、水等杂质分离不彻底而造成乙烯酮聚合产生高聚物，影响产品收率。
在此过程中，使用乙二醇制冷机组和氯化钙制冷机组为急冷过程提供大量的冷量，能耗非常大。
具体的能耗数据见表1。
表1 现有工艺急冷段数据(以产能5000吨双乙烯酮/年为例)
设备名称 所用冷冻液 冷冻液温度 消耗冷量
第二级急冷冷凝器 乙二醇冷冻液 -15℃ 404.6056kW
第三级急冷冷凝器 氯化钙冷冻液 -15℃ 110.4559kW
第四级急冷冷凝器 乙二醇冷冻液 -20℃ 8.7762kW
第五级急冷冷凝器 氯化钙冷冻液 -20℃ 3.3960kW
第六级急冷冷凝器 氯化钙冷冻液 -20℃ 2.9915kW
液环泵排气冷却器 氯化钙冷冻液 -20℃ 120.9132kW
塔前冷凝器 氯化钙冷冻液 -25℃ 10.4309kW
由表1可看出，乙二醇冷冻机组提供冷量413.3818kW，要得到这些冷量，机组电机耗电约165kW，需要配置电机功率至少为10kW的泵，整个机组耗电功率175kW，所消耗电量为4200度/天。氯化钙冷冻机组提供冷量248.1875kW，要得到这些冷量，机组电机耗电180kW，需要配置电机功率至少为8kW的泵，整个机组耗电功率188kW，所消耗电量为4512度/天。另外，氯化钙溶液对机组有较大的腐蚀性，降低了制冷机组的使用寿命。
现有工艺流程的急冷过程除能耗高外，还存在以下几个问题：
(1)裂解气冷却释放热量未有效利用；
(2)换热后产生大量热循环水，这部分热水所含的热能被风冷释放到空气中，浪费能量；
(3)醋酸、醋酐、水等杂质分离不彻底影响双乙烯酮收率。
发明内容
为了解决现有技术中醋酸裂解后需要迅速冷却，避免双乙烯酮聚合；有效将醋酸、醋酐和水分离，避免造成乙烯酮聚合产生高聚物而影响产品质量及收率；并且解决现有工艺中制冷耗电量大，能耗高的问题。本发明提供了一种将液环泵提前至第三级急冷冷凝器与第四级急冷器之间的双乙烯酮制备装置；并通过引入热水型溴化锂制冷机组，利用其制出的冷水取代部分换热器所用的冷冻剂，重新建立整个工艺过程的换热网络，最大程度上利用各部分的热量，实现节能。
本发明的发明构思为：通过热力学计算，将液环泵提前至第三级急冷冷凝器与第四级急冷器之间，以提高裂解气压力，使裂解气内醋酸、水和醋酐等杂质更易被冷凝分离，避免造成乙烯酮聚合或与水重新反应生成醋酸而影响产品质量及收率，同时裂解气经过急冷后温度仅需降至-5℃，降低了冷冻剂级别，同时减少了制冷剂的用量，实现了节能。
本发明采用的技术方案是：
一种双乙烯酮制备装置，包括醋酸蒸发器、混合器、裂解炉、急冷冷凝器和吸收塔。醋酸蒸发器和混合器的出口连接裂解炉，裂解炉气相出口连接多级急冷冷凝器，急冷冷凝器后连接吸收塔，吸收塔一支路连接聚合槽，另一支路连接水吸收塔，第三级急冷冷凝器出口通过液环泵连接后面的急冷冷凝器。
液环泵的作用是输送乙烯酮气体并维持泵前真空，液环泵位置提至3#急冷冷凝器后，根据流程模拟结果，急冷段只需将裂解气冷却到-5℃，裂解气经过各换热器的温度为：1#急冷冷凝器，裂解气由700℃降低到67℃，冷却介质为循环水；2#急冷冷凝器，裂解气由67℃降低到25℃；3#急冷冷凝器，裂解气由25℃降低到-5℃，冷却介质为乙二醇冷冻液；4#急冷冷凝器，裂解气由60℃(因液环泵加压，裂解气温度上升)降低到25℃，冷却介质来自溴化锂冷冻机组；5#急冷冷凝器，裂解气由25℃降低到10℃，冷却介质为乙二醇冷冻液；6#急冷冷凝器，裂解气由10℃降低到-5℃，冷却介质为乙二醇冷冻液；液环泵排气冷却器，裂解气由-5℃降低到-10℃，冷却介质为乙二醇冷冻液；塔前冷凝器，裂解气由-10℃降低到-23℃，冷却介质为氯化钙冷冻液。在此流程中，只有塔前冷凝器使用氯化钙冷冻剂，5#、6#急冷冷凝器、液环泵排气冷却器将不再使用氯化钙冷冻剂，节省了这部分制冷剂的耗电量，并减小了氯化钙水溶液对机组设备腐蚀带来的损失。
与现有技术中采用乙二醇制冷机组和氯化钙制冷机组相比较，本发明采用热水型溴化锂吸收式制冷机组，它是以热水为驱动热源制取冷水的节能型制冷设备。引入热水型溴化锂制冷机组的目的是利用其制出的冷水取代部分换热器所用的冷冻剂，重新建立整个工艺过程的换热网络，最大程度上利用各部分的热量，实现节能。
通过流程模拟计算，对液环泵在第六级急冷冷凝器后(现有工艺)和第三级急冷冷凝器后(本技术工艺)两种不同工艺流程中耗能数据进行了分析和比较(见表2)。
由表2可看出，本技术工艺需要消耗乙二醇冷冻剂的冷量为188.6771kW，耗电量为1829度/天；消耗氯化钙冷冻剂的冷量为4.1661kW，耗电量为120度/天。
表2 本技术工艺和现有工艺能耗对比表(以产能5000吨双乙烯酮/年为例)
项目 现有工艺流程 本技术工艺流程
消耗乙二醇冷冻液制冷量 925.0813kW 188.6771kW
乙二醇制冷每天耗电量 9840度 1829度
消耗氯化钙冷冻液制冷量 248.1875kW 4.1661kW
氯化钙制冷每天耗电量 4512度 120度
消耗溴化锂制冷机组制冷量 - 605.5713kW
溴化锂制冷机组每天耗电量 - 480度
消耗总制冷量 1173.2688kW 798.4145kW
制冷机组每天总耗电量* 14352度 2429度
*理论计算值(仅为冷冻电机的耗电量)
由上表还可以看出，本技术工艺中高温裂解气自裂解炉出来到乙烯酮气体进入吸收塔聚合之前，消耗制冷量减少了374.8543kW，耗电量减少11923度/天。
液环泵在第六级急冷冷凝器后时，裂解气出第六级急冷冷凝器的压力是5kPa，温度是-25℃，含醋酸、醋酐、水的量分别为0.41％、0.04％、0.65％；而液环泵在第三级急冷冷凝器后时，裂解气出第六级急冷冷凝器的压力是113kPa，温度仅到-5℃时，所达到的分离效果相比原工艺流程更好(裂解气中醋酸、醋酐、水的含量分别为0.039％、0.004％、0.132％见表3)。因此，当液环泵由第六级急冷冷凝器后提至第三级后，第四级到第六级冷凝器冷凝介质只需要采用普冷而非深冷即可将预分离组分分离。综上所述，本技术工艺可达到更好的分离效果，裂解气中醋酸、醋酐、水等组分除去的更彻底，乙烯酮气体发生副反应少，产品收率高。
表3 第六级急冷冷凝器出口裂解气组成比较(以产能5000吨双乙烯酮/年为例)
由表4可知裂解气经过前三级急冷冷凝后除了含有大量乙烯酮外还有少量CO，CO2，CH4等气体，(CH4爆炸下限5.3％、上限15％，CO爆炸下限12.5％、上限74.2％。依据中华人民共和国行业标准HG20660-2000)不会因加压而产生相应的危害。
表4 吸收塔进口裂解气组分比较(以产能5000吨双乙烯酮/年为例)
本发明进一步改进的是：
优选的是，第一级急冷冷凝器至第三级急冷冷凝器的液相出口连接稀醋酸接收器，稀醋酸接收器通过塔循环泵连接稀醋酸槽，稀醋酸经过醋酸提浓后可以作为原料重复利用。
优选的是，第四级急冷冷凝器至最后一级急冷冷凝器的液相出口连接淡酐接收器，淡酐接收器通过塔循环泵连接稀醋酸槽。
优选的是，最后一级急冷冷凝器依次连接泵前分离器、液环泵排气冷却器和油气分离器，油气分离器底部通过泵输出冷凝液，油气分离器顶部通过塔前冷凝器连接塔前分离器，塔前分离器顶部连接第一吸收塔，塔前分离器底部通过泵输出冷凝液至储槽。
由于粗双乙烯酮吸收乙烯酮气体是一个强放热过程，而温度对乙烯酮双聚有着重要的影响，通常温度保持在14℃，温度过高乙烯酮气体就会聚合生成三聚、四聚以致多聚乙烯酮副产物，因此需要在吸收塔内增加一定的换热装置将吸收热及时移出，目前吸收塔内一般采用多层盘管式换热装置。在填料层内按一定间隔(一般大于400mm)设置盘管，整个塔内可设数层或数十层盘管。盘管结构存在换热不均匀，造成局部温度过高或过低，过高会产生高聚物从而降低双乙烯酮成品的质量和收率，过低会影响吸收反应速率。
进一步的，本发明做了如下改进：吸收塔的至少一段塔节的内壁上固定设置安装结构，安装结构上开设多个容纳垂直套管的孔，垂直套管向上穿过安装结构，实现垂直套管结构与吸收塔内壁的固定；吸收塔侧壁相应的设置冷冻剂入口和出口，分别连接垂直套管结构的液体分布槽；垂直套管结构的填料支撑装置承载放置入吸收塔的填料。
优选的是：垂直套管结构包括填料支撑装置、液体分布槽和垂直套管，液体分布槽为多条，设置在填料支撑装置下方，每条液体分布槽上连接多排向上的垂直套管，垂直套管为内外管套设结构，液体分布槽分为上下两个腔室，每个分布槽的一腔室连接冷冻剂入口和垂直套管的外管，另一腔室连接冷冻剂出口和垂直套管的内管；冷冻剂入口连接液体分布槽的上腔室，冷冻剂出口连接液体分布槽的下腔室。
与现有技术中双乙烯酮吸收塔内采用盘管式换热装置不同，本发明采用花板分布垂直套管结构，垂直套管结构分布均匀，增大了换热面积和换热效果，而且垂直管结构便于填料安装，填料作为气液接触和传质的基本构件，液体在填料表面呈膜状自上而下流动，气体呈连续相自下而上与液体做逆流流动，进行气液两相间的传质和传热，同时避免了流体流动的死区，使得气液两相充分接触，相际间传热面积大，相际传质有效进行，流体均经过均匀换热，温控控制均匀，保证了吸收塔内的温度均一。填料采用开孔环形填料，优选鲍尔环、阶梯环，采用这种填料充分利用了环形填料的表面，增加了许多窗孔，大大改善了气液两相物料通过填料层时的流动状况，增加了气体通量，减少了气相的阻力，增加了填料层的湿润表面，提高了填料层的传质效率。
优选的是，第一吸收塔底部连接第一聚合槽，第一聚合槽通过泵连接至第一吸收塔顶部，第一吸收塔顶部连接第二吸收塔的底部，第二吸收塔顶部通过第一塔分离器连接第二聚合槽和计量槽，第二聚合槽通过泵连接至第二吸收塔顶部，计量槽通过泵连接至粗产品槽，粗产品连接至精馏车间进行精馏操作。
优选的是，第一塔分离器连接两级水吸收塔。
更为优选的是，第一塔分离器顶部连接第一级水吸收塔底部，第一级水吸收塔底部依次连接第一吸收塔槽和第一塔循环冷凝器，第一级水吸收塔顶部连接第二级水吸收塔底部，第二级水吸收塔底部依次连接第二吸收塔槽和第二塔循环冷凝器，第一级塔循环冷凝器和第二级塔循环冷凝器通过泵连接稀醋酸槽。
更为优选的是，第二级水吸收塔顶部通过第二塔分离器连接至第二吸收塔槽。不凝气经过水吸收后排放到空气中，稀醋酸废液送至连接稀醋酸槽，稀醋酸经过醋酸提浓后可以重复利用，提供醋酸蒸汽。
本发明还提供了一种双乙烯酮制备方法，步骤为：
经醋酸蒸发器预热的醋酸蒸汽与催化剂在混合器中进行按比例混合，然后进入裂解炉进行裂化反应，反应后裂解气经过三级急冷冷凝器、液环泵和多级急冷冷凝器进入吸收塔，与吸收剂进行混合，在吸收剂中溶解并在聚合槽中聚合，粗产品经计量槽去精馏，未被吸收的不凝气经过两级水吸收塔吸收后，放空，稀醋酸废液进行回收。
本发明的有益效果是：
1)将液环泵位置提前至3#急冷冷凝器后，提高了裂解气压力，使得裂解气内醋酸、水和醋酐等杂质更能充分被冷凝出来，避免造成乙烯酮聚合产生高聚物而影响产品收率。同时通过Aspen Plus流程模拟软件对新设计工艺流程进行了模拟，结果表明：裂解气经过急冷段温度只需降至-5℃，与原有工艺的-25℃相比，降低了冷冻级别，实现了节能。
2)工艺过程引入热水型溴化锂制冷机组，所使用能源为工艺中回收的废热水，以90～95℃热水为驱动热源，在冷却水温度32℃的条件下，制取7～12℃冷媒水，用于冷凝换热。通过Aspen Plus对流程模拟计算，1000kW的热水可制得678.43kW的冷量。
3)采用传统工艺能耗占双乙烯酮总成本的45％，本发明改进后，能耗仅占双乙烯酮总成本的25％。
4)吸收塔采用垂直套管结构，垂直套管结构分布均匀，增大了换热面积和换热效果，同时避免了流体流动的死区，使得气液两相充分接触，相际间传热面积大，相际传质有效进行，流体均经过均匀换热，温控控制均匀，保证了吸收塔内的温度均一；解决了原盘管结构填料装填过程复杂，且装填不实的缺点，使塔内填料装填过程简单可行。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明的吸收塔的结构示意图。
图3为本发明的垂直套管结构的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做详细说明。
如图1所示，一种双乙烯酮制备装置，包括醋酸蒸发器1、混合器2、裂解炉3、急冷冷凝器和吸收塔，醋酸蒸发器1和混合器2的出口连接裂解炉3，裂解炉3连接六级急冷冷凝器，第六级急冷冷凝器7连接吸收塔，吸收塔一支路连接聚合槽，另一支路连接水吸收塔，第三级急冷冷凝器5出口通过液环泵8连接后面的急冷冷凝器。急冷冷凝器采用热水型溴化锂吸收式制冷机，以水为制冷剂，溴化锂水溶液为吸收剂。
第一级急冷冷凝器4至第三级急冷冷凝器5的出口连接稀醋酸接收器9，稀醋酸接收器9通过塔循环泵10连接稀醋酸槽。第四级急冷冷凝器6至第六级急冷冷凝器7的出口连接淡酐接收器10，淡酐接收器10通过塔循环泵连接稀醋酸槽。第六级急冷冷凝器7依次连接泵前分离器11、液环泵排气冷却器12和油气分离器13，油气分离器13底部通过泵输出输出冷凝液，油气分离器13顶部通过塔前冷凝器14连接塔前分离器15，塔前分离器15顶部连接第一吸收塔16，塔前分离器15底部通过泵输出冷凝液。第一吸收塔16底部连接第一聚合槽17，第一聚合槽17通过泵连接至第一吸收塔16顶部，第一吸收塔16顶部连接第二吸收塔18的底部，第二吸收塔18顶部通过第一塔分离器19连接第二聚合槽20和计量槽21，第二聚合槽20通过泵连接至第二吸收塔18顶部，计量槽21通过泵连接至粗产品槽。第一塔分离器19连接第一级水吸收塔22底部，第一级水吸收塔22底部依次连接第一吸收塔槽23和第一塔循环冷凝器24，第一级水吸收塔22顶部连接第二级水吸收塔25底部，第二级水吸收塔25底部依次连接第二吸收塔槽26和第二塔循环冷凝器27，第一级塔循环冷凝器24和第二级塔循环冷凝器27通过泵连接稀醋酸槽。第二级水吸收塔25顶部通过第二塔分离器28连接至第二吸收塔槽26。
如图2和3所示，垂直套管结构，包括填料支撑装置115、液体分布槽和垂直套管，液体分布槽为多条，设置在填料支撑装置115下方，每条液体分布槽上连接多排向上的垂直套管109，垂直套管109为内外管套设结构，液体分布槽分为上下两个腔室，每个分布槽的一腔室连接冷冻剂入口和垂直套管109的外管111，另一腔室连接冷冻剂出口和垂直套管109的内管112。冷冻剂入口连接液体分布槽的上腔室113，冷冻剂出口连接液体分布槽的下腔室114。吸收塔的至少一段塔节的内壁上固定设置安装结构110，安装结构110上开设多个容纳垂直套管109的孔，垂直套管109向上穿过安装结构110，实现垂直套管结构与吸收塔内壁的固定；吸收塔侧壁相应的设置冷冻剂入口和出口，分别连接垂直套管结构的液体分布槽。垂直套管结构的填料支撑装置115承载放置入吸收塔的填料。冷冻剂进入吸收塔后被均匀分布至每根垂直套管109的环隙空间，并沿空间向上流动，到达上部后，沿内管112中心折返向下，穿过上腔室113后进入下腔室114，热流体在下腔室114以下空间汇集，通过各个分布槽从吸收塔侧壁流出。
本发明的工作过程为：经醋酸蒸发器1预热的醋酸蒸汽与催化剂在混合器2中进行按比例混合，然后进入裂解炉3中，进行裂化反应，反应后裂解气经过第一级至第三级急冷冷凝器、液环泵8、第四级至第六级急冷冷凝器，将醋酸、醋酐和水去除，裂解气经过泵前分离器11、液环泵排气冷却器12、油气分离器13、塔前冷凝器14和塔前分离器15进入吸收塔，与吸收剂进行混合，在吸收剂中溶解并在聚合槽中聚合，粗产品经计量槽送至精馏车间进行精馏，未被吸收的不凝气经过两级水吸收塔吸收后，放空，稀醋酸废液经过醋酸提浓后与冰醋酸原料进行混合，产生醋酸蒸汽，进行循环利用。

Claims (9)

1.一种双乙烯酮制备装置，包括醋酸蒸发器、混合器、裂解炉、急冷冷凝器和吸收塔，醋酸蒸发器和混合器的出口连接裂解炉，裂解炉连接多级急冷冷凝器，最后一级急冷冷凝器连接吸收塔，吸收塔一支路连接聚合槽，另一支路连接水吸收塔，其特征在于：将液环泵提前至第三级急冷冷凝器与第四级急冷器之间。
2.如权利要求1所述双乙烯酮制备装置，其特征在于：第一级急冷冷凝器至第三级急冷冷凝器的液相出口连接稀醋酸接收器，稀醋酸接收器通过塔循环泵连接稀醋酸槽；第四级急冷冷凝器至最后一级急冷冷凝器的液相出口连接淡酐接收器，淡酐接收器通过塔循环泵连接稀醋酸槽。
3.如权利要求1所述双乙烯酮制备装置，其特征在于：最后一级急冷冷凝器依次连接泵前分离器、液环泵排气冷却器和油气分离器，油气分离器底部通过泵输出冷凝液，油气分离器顶部通过塔前冷凝器连接塔前分离器，塔前分离器顶部连接第一吸收塔，塔前分离器底部通过泵输出冷凝液。
4.如权利要求1-3任一所述双乙烯酮制备装置，其特征在于：吸收塔的至少一段塔节的内壁上固定设置安装结构，安装结构上开设多个容纳垂直套管的孔，垂直套管向上穿过安装结构，实现垂直套管结构与吸收塔内壁的固定；吸收塔侧壁相应的设置冷冻剂入口和出口，分别连接垂直套管结构的液体分布槽；垂直套管结构的填料支撑装置承载放置入吸收塔的填料。
5.如权利要求4所述双乙烯酮制备装置，其特征在于：垂直套管结构包括填料支撑装置、液体分布槽和垂直套管，液体分布槽为多条，设置在填料支撑装置下方，每条液体分布槽上连接多排向上的垂直套管，垂直套管为内外管套设结构，液体分布槽分为上下两个腔室，每个分布槽的一腔室连接冷冻剂入口和垂直套管的外管，另一腔室连接冷冻剂出口和垂直套管的内管；冷冻剂入口连接液体分布槽的上腔室，冷冻剂出口连接液体分布槽的下腔室。
6.如权利要求1-3任一所述双乙烯酮制备装置，其特征在于：第一吸收塔底部连接第一聚合槽，第一聚合槽通过泵连接至第一吸收塔顶部，第一吸收塔顶部连接第二吸收塔的底部，第二吸收塔顶部通过第一塔分离器连接第二聚合槽和计量槽，第二聚合槽通过泵连接至第二吸收塔顶部，计量槽通过泵连接至粗产品槽。
7.如权利要求6所述双乙烯酮制备装置，其特征在于：第一塔分离器连接两级水吸收塔。
8.如权利要求7所述双乙烯酮制备装置，其特征在于：第一塔分离器顶部连接第一级水吸收塔底部，第一级水吸收塔底部依次连接第一吸收塔槽和第一塔循环冷凝器，第一级水吸收塔顶部连接第二级水吸收塔底部，第二级水吸收塔底部依次连接第二吸收塔槽和第二塔循环冷凝器，第一级塔循环冷凝器和第二级塔循环冷凝器通过泵连接稀醋酸槽。
9.如权利要求8所述双乙烯酮制备装置，其特征在于：第二级水吸收塔顶部通过第二塔分离器连接至第二吸收塔槽。
CN201510009749.7A 2015-01-08 2015-01-08 双乙烯酮制备装置和制备方法 Active CN104592172B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510009749.7A CN104592172B (zh) 2015-01-08 2015-01-08 双乙烯酮制备装置和制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510009749.7A CN104592172B (zh) 2015-01-08 2015-01-08 双乙烯酮制备装置和制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104592172A CN104592172A (zh) 2015-05-06
CN104592172B true CN104592172B (zh) 2016-11-23

Family

ID=53118276

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510009749.7A Active CN104592172B (zh) 2015-01-08 2015-01-08 双乙烯酮制备装置和制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104592172B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105107222B (zh) * 2015-09-17 2017-03-29 湖州新奥特医药化工有限公司 一种循环裂解气急冷设备
CN108358874B (zh) * 2018-01-13 2022-02-15 安徽金禾实业股份有限公司 一种双乙烯酮多工段生产方法及装置
CN112479847B (zh) * 2020-12-11 2022-04-01 安徽金禾实业股份有限公司 一种利用醋酸裂解制备双乙烯酮的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101747298A (zh) * 2010-02-01 2010-06-23 宁波王龙科技股份有限公司 一种高纯度双乙烯酮制备工艺
CN104262299A (zh) * 2014-09-04 2015-01-07 苏州浩波科技股份有限公司 一种高效环保的双乙烯酮生产工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101747298A (zh) * 2010-02-01 2010-06-23 宁波王龙科技股份有限公司 一种高纯度双乙烯酮制备工艺
CN104262299A (zh) * 2014-09-04 2015-01-07 苏州浩波科技股份有限公司 一种高效环保的双乙烯酮生产工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN104592172A (zh) 2015-05-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104592172B (zh) 双乙烯酮制备装置和制备方法
CN103017411B (zh) 一种蒸馏用高温热泵系统
CN103896280A (zh) 一种多晶硅冷氢化的运行方法
CN111217671A (zh) 一种甲基芳烃氧化反应系统及其使用方法
CN201762266U (zh) 三氯乙烯工业化生产装置
CN105647583B (zh) 一种新型吸收稳定工艺及系统
CN201356988Y (zh) 节能型酒精回收塔
CN113233529B (zh) 节能/低能耗的氨氮废水处理和资源化回收工艺及装置
CN100400430C (zh) 尿素工艺冷凝液节能净化回收工艺
CN103288593A (zh) 机械蒸气再压缩甲醇钠生产装置及方法
CN111470518B (zh) 一种合成氨分离系统
CN113735695A (zh) 一种采用高碳烯烃制备高碳醛的方法及其生产装置
CN201567231U (zh) 用于多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装置
CN103243207A (zh) 一种淬火油冷却和回收其余热的热管换热设备
CN207356849U (zh) 一种nmp废气回收系统
CN206514616U (zh) 一种含氢原料气的氖氦提取系统
CN218165999U (zh) 一种联苯制备精馏系统
CN213966566U (zh) 一种反应釜、反应系统
CN219209008U (zh) 蒸馏塔冷凝系统
CN219721938U (zh) 一种改进型环己酮干燥系统
CN218687964U (zh) 一种提升三氧化硫收率的装置
CN109852413A (zh) 一种煤焦油生产改质沥青的方法
CN218280584U (zh) 甲醇钠生产过程中余热回收再利用装置
CN213609869U (zh) 一种mtbe装置的节能结构
CN104043260B (zh) Dmac回收物性指标优化系统

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant