CN102070642A - 直接合成酞菁钴晶体的新方法 - Google Patents

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夏道成
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Abstract

本发明公开了直接合成酞菁钴晶体的新方法，属于有机合成技术领域，涉及用钴盐合成酞菁钴晶体的方法，解决现有酞菁类化合物晶体生长周期长、成功率低和成本高的问题。包括以下步骤：将钴盐和吲哚放入带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中，钴盐和吲哚的摩尔比为1:4，加入二甲基甲酰胺，加热反应后，冷却至室温，用甲醇过滤冲洗，即得紫色针状的酞菁钴晶体，分子式为C32H16CoN8。依据本发明方法可直接合成得到酞菁类化合物单晶，满足酞菁类化合物分子结构的表征、参数测量及制备各种光电器件的要求，此方法大大缩短了单晶生长时间，用8小时就可以生长出10.5mm的单晶，同时成功率100%，设备简单，成本低。

Description

直接合成酞菁钴晶体的新方法
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，涉及用钴盐合成酞菁钴晶体的方法，特别涉及直接合成酞菁钴晶体的新方法。
背景技术
酞菁是具有高度稳定性的二维18π电子的芳香体系. 现有70 多种不同的金属和非金属可以作为酞菁的中心原子,而且可以在酞菁的周围引入多种取代基而生成不同的酞菁衍生物。酞菁类配合物同天然的卟啉、叶绿素、血红素等有相似的骨架结构,是一类具有π- 电子共轭体系的化合物,具有光、电、磁及催化等独特的物理化学性质。根据这一性质,酞菁在许多科技领域得到应用，例如电化学设备，非线性光电材料，光伏特材料，有机场效应薄膜传感器，等方面均有应用，现在发现了大约有5000种酞菁衍生物。
目前，酞菁类化合物单晶还不能从合成中直接得到，培养酞菁类化合物单晶经常采用浓硫酸溶液重结晶方法、气相物理沉积法和溶液梯度降温法。这几种培养酞菁类化合物单晶的方法都存在生长周期长的缺点，并且由于得到晶体尺寸小、成功率低、晶体生长过程中伴随着溶液或载流气体的损耗、晶体与介质分离困难等原因，而给晶体生长带来不便。所以本发明要解决培养酞菁类化合物单晶生长过程中的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种直接合成酞菁钴晶体的新方法，以解决现有酞菁类化合物晶体生长周期长、成功率低和成本高的问题，进而为制备相关的有机功能分子材料单晶样品何以单晶为材料的光电器件提供新的途径。
本发明是通过以下技术方案实现的：
直接合成酞菁钴晶体的新方法，包括以下步骤：
将钴盐和吲哚放入带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中，钴盐和吲哚的摩尔比为1:4，加入二甲基甲酰胺，加热反应后，冷却至室温，用甲醇过滤冲洗，即得紫色针状的酞菁钴晶体，分子式为C32H16CoN8。
所述的反应方程式如下所示：
Figure 201110024928X100002DEST_PATH_IMAGE001
酞菁钴晶体，分子式为C32H16CoN8，产率为62-70%。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
传统的气相物理沉积法生长单晶较短，最长为4.5mm，溶液梯度降温的方法生长周期长，大约80小时，而依据本发明方法可直接合成得到酞菁类化合物单晶，满足酞菁类化合物分子结构的表征、参数测量及制备各种光电器件的要求，此方法大大缩短了单晶生长时间，用8小时就可以生长出10.5mm的单晶，同时成功率100%，设备简单，成本低。
附图说明
图1为利用本发明方法合成的酞菁钴晶体分子结构图：
图2为利用本发明方法合成的酞菁钴晶体分子堆积结构图：
图3为利用本发明方法合成的酞菁钴晶体的X-射线多晶衍射谱。
具体实施方式
实施例1
将0.058 g吲哚( 0.4 mmol)和0.0635 g钴盐(0.1mmol )作为起始原料，把起始原料放在带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中，加入10mlDMF，在烘箱中加热，反应后，冷却至室温，过滤，用甲醇冲洗，就可以直接得到紫色针状的酞菁钴晶体，产率为62%。
所得酞菁钴晶体分子结构图如图1所示，酞菁钴分子式是CuN8C32H16,大小为10.5 ㎜×50 μm×30μm ，单晶空间群是P2（1）/n ，参量是：a =14.668(3), b= 4.8109(10), c=19.515(7), α=90, β=121.04(2), γ=90, 单元体积是1179.91（?）3，根据以上参数，该晶型属于β型。
所得酞菁钴晶体分子堆积结构图如图2所示，所得酞菁钴晶体的X-射线多晶衍射谱所示，是本专利用钴粉直接合成酞菁钴晶体的方法中得到的单晶样品的X-射线多晶衍射谱。
实施例2
将0.058 g吲哚( 0.4 mmol)和0.0635 g钴盐(0.1mmol )作为起始原料，把起始原料放在带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中，加入12mlDMF，在烘箱中加热，反应后，冷却至室温，过滤，用甲醇冲洗，就可以直接得到紫色针状的酞菁钴晶体，产率为70%。
实施例3
将0.058 g吲哚( 0.4 mmol)和0.0635 g钴盐(0.1mmol )作为起始原料，把起始原料放在带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中，加入9mlDMF，在烘箱中加热，反应后，冷却至室温，过滤，用甲醇冲洗，就可以直接得到紫色针状的酞菁钴晶体，产率为67%。

Claims (1)

1.一种直接合成酞菁钴晶体的新方法，其特征是包括以下步骤：
将钴盐和吲哚放入带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中，钴盐和吲哚的摩尔比为1:4，加入二甲基甲酰胺，加热反应后，冷却至室温，用甲醇过滤冲洗，即得紫色针状的酞菁钴晶体，分子式为C32H16CoN8。
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