CN111548645B - 活化酞菁蓝15：4工艺 - Google Patents

Abstract

本发明揭示活化酞菁蓝15：4工艺，本发明将邻苯二甲酸酐、氯化亚铜、尿素以及钼酸催化剂依次加入有机溶剂中，制得酞菁蓝粗品，再将酞菁蓝粗品放入球磨机内部进行研磨，之后将研磨后的酞菁蓝、盐和乙二醇类溶剂混合后加入捏合机中再度研磨，制得稳定透明的活化酞菁蓝粉末，再将活化酞菁蓝粉末与乳化剂混合，并放入研磨机中研磨；本发明经过球磨机研磨、捏合机研磨、磨砂机研磨后得到纯度和活性较高的酞菁蓝，能够将酞菁蓝活化，进而提高产品性能。

Description

活化酞菁蓝15：4工艺

技术领域

本发明涉及酞菁蓝制备工艺技术领域，具体涉及活化酞菁蓝15：4工艺。

背景技术

酞菁颜料是重要的蓝色有机颜料之一，因具有优异的耐热稳定性、耐溶剂性、耐酸碱性以及高着色力等性能，加上制造成本低廉，故酞菁颜料被广泛地应用于各个行业中，不论是胶印油墨、包装油墨和数码油墨领域，还是塑料、橡胶、涂料和化妆品领域，都能看见它的存在，酞菁颜料为多晶型化合物，其中α、β型较为常见。其稳定性各不相同，β型较α型为稳定。当结晶由α型向β型转化时，其结晶粒子常增大，而着色力降低。由于着色力高的往往是α型，所以一般商品颜料多为α型。对色光而言，酞菁蓝α型为红光，β型为青光。

酞菁蓝是众多酞菁颜料中应用较为广泛的，酞菁蓝是艳绿光蓝色棒状晶体材料，其密度为1.31～1.46g/cm3，酞菁蓝在一些连结料中出现絮凝作用，酞菁蓝不溶于水、醇及烃类，溶于浓硫酸并呈橄榄色溶液，稀释后析出蓝色悬浮体，酞菁蓝颜料有色泽鲜艳、着色力强、性能稳定、耐光耐热、耐溶剂性好等特点，被广泛应用于涂料、油墨和橡胶、塑料、汽车漆、美术颜料的着色等技术领域，也用作一些不含金属的高档着色剂品种，从时下世界颜料生产的发展趋势看，酞菁蓝颜料的年总产量在10万吨左右，年需求增长达3%，中国占20%的份额，从总体发展趋势看，欧美等发达国家的产量会逐渐下降，除日本、美国等国家的大公司外，中国将成为世界最大的酞菁蓝颜料供应商，并且有优势占据更大的市场份额。

甲苯大量用作溶剂和高辛烷值汽油添加剂，也是有机化工的重要原料，甲苯为无色澄清液体，有苯样气味，有强折光性，能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水，高浓度气体有麻醉性，甲苯墨是溶剂墨的，广泛应用于纸张、塑料薄膜等包装物的印刷，用量很大，但由于甲苯墨使用甲苯作为溶剂来溶解树脂，加上甲苯又是能力很强的有机溶剂，因此甲苯墨用酞菁颜料的要求很高，必须具备一定的耐溶剂能力才能满足使用要求。

随着社会的不断进步、科技的快速发展，含有酞菁蓝的甲苯墨被广泛的应用于各个行业中，现有活化酞菁蓝的制作工艺，一般是直接将酞菁蓝与甲苯墨进行混合，然后将混合液加入研磨机或磨砂机中进行研磨，由于酞菁蓝本身化学性质较为稳定，需要花费大量的时间才能融入甲苯墨中，而且通过直接将酞菁蓝与甲苯墨混合进行研磨的加工方式，不能使酞菁蓝有效的全部融于甲苯墨中，这样所制得的产品质量和纯度不够高，导致产品的着色力、光泽度等性能要求不达标。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供活化酞菁蓝15：4工艺，具备成品纯度高、性能好等优点，解决了传统加工工艺中酞菁蓝难融于甲苯墨中的问题。

本发明的活化酞菁蓝15：4工艺，包括如下步骤：

S1、将邻苯二甲酸酐、氯化亚铜、尿素以及钼酸催化剂依次加入有机溶剂中，之后将这些原料在有机溶剂中加热，反应完全后将所得溶剂进行过滤、干燥，制得酞菁蓝粗品；

S2、将S1步骤所得的酞菁蓝粗品放入球磨机内部进行研磨，将球磨机加热后研磨一段时间，得到活化酞菁蓝；

S3、将S2步骤中所得的活化酞菁蓝、盐和乙二醇类溶剂混合后加入捏合机中再度研磨，制得稳定透明的活化酞菁蓝粉末；

S4、将S3步骤中所得的活化酞菁蓝粉末与乳化剂混合，之后加入研磨机中进行研磨处理，并将其添加适量的铜酞菁衍生物，制成酞菁蓝15：4。

作为对前述技术方案的再进一步设计：S1步骤中所用的有机溶剂为烷基苯，加热时间为6小时-10小时，加热的温度控制在190度-200度。

作为对前述技术方案的再进一步设计：在加热过程中使用搅拌机对混合溶液进行搅拌，反应结束后向所得溶剂中加入稀盐酸。

作为对前述技术方案的再进一步设计：S2步骤中研磨时间为10小时-14小时，研磨温度为130度-160度。

作为对前述技术方案的再进一步设计：S3步骤中所用的盐为氯化钠、无水硫酸钠或无水氯化钙。

作为对前述技术方案的再进一步设计：S3步骤中所用的乙二醇类溶剂为丙二醇、甘油、乙二醇或二乙二醇。

作为对前述技术方案的再进一步设计：S3步骤中向捏合机中加入表面活性剂，表面活性剂为聚氧乙烯醚。

作为对前述技术方案的再进一步设计：S4步骤中所用的乳化剂由水、烷基苯磺酸和氨基丙基胺在高速搅拌过程中制成。

作为对前述技术方案的再进一步设计：S4步骤中所用的铜酞菁衍生物为酞菁磺酸盐。

作为对前述技术方案的再进一步设计：捏合机内部靠近中央的顶部和底部均转动连接有搅拌轴，搅拌轴的表面固定连接有搅拌叶，两个搅拌叶呈对称设置，搅拌叶的正面为“S”形结构，搅拌叶的表面均匀开设有通孔。

与现有技术相比 ，本发明的有益效果如下：

1、本发明通过将邻苯二甲酸酐、氯化亚铜、尿素以及钼酸催化剂依次加入烷基苯中，并在190度-200度的高温环境下将原料加热6小时-10小时，能够最大化的加快各个原料之间的反应速度，缩短制得酞菁蓝粗品所用的时间，通过反应结束后向所得溶剂中加入的稀盐酸，能够除去所得溶剂中的大量杂质，能够得到精度更纯净的酞菁蓝粗品，进而提高了后续油墨产品整体的纯度，提高了产品的着色力、光泽度等性能。

2、本发明通过将酞菁蓝粗品放入球磨机加热研磨，能够有效的增加酞菁蓝的表面积，进而提高酞菁蓝表面的活性，通过将磨碎后的酞菁蓝粉末与盐、乙二醇混合后再度研磨，使得酞菁蓝能呈球状细粒，制成的油墨分散力好、流动性高，通过向原料中加入由水、烷基苯磺酸和氨基丙基胺在高速搅拌过程中制成乳化剂，使得加入乳化剂后的酞菁蓝在甲苯墨中着色力高、透明度高、流动度低、光泽度好，通过向捏合机中加入的聚氧乙烯醚表面活性剂，能够对酞菁蓝起到洗涤、润湿、抗静电、防腐蚀、杀菌和保护胶体等作用，能使制得的酞菁蓝性能更加优良，使得制得的产品性能优异。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为捏合机内部结构示意图。

图中：1、捏合机；2、搅拌轴；3、搅拌叶；4、通孔。

具体实施方式

以下将以图式揭露本发明的多个实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本发明。也就是说，在本发明的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。此外，为简化图式起见，一些习知惯用的结构与组件在图式中将以简单的示意的方式绘示之。

另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，并非特别指称次序或顺位的意思，亦非用以限定本发明，其仅仅是为了区别以相同技术用语描述的组件或操作而已，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

实施例1：活化酞菁蓝15：4工艺，包括如下步骤：

S1、将邻苯二甲酸酐、氯化亚铜、尿素以及钼酸催化剂依次加入有机溶剂中，之后将这些原料在有机溶剂中加热，反应完全后将所得溶剂进行过滤、干燥，制得酞菁蓝粗品；

S2、将S1步骤所得的酞菁蓝粗品放入球磨机内部进行研磨，将球磨机加热后研磨一段时间，得到活化酞菁蓝；

S3、将S2步骤中所得的活化酞菁蓝、盐和乙二醇类溶剂混合后加入捏合机中再度研磨，制得稳定透明的活化酞菁蓝粉末；

S4、将S3步骤中所得的活化酞菁蓝粉末与乳化剂混合，之后加入研磨机中进行研磨处理，并将其添加适量的铜酞菁衍生物，制成酞菁蓝15：4。

实施例2：与实施例1不同的是，S1步骤中所用的有机溶剂为烷基苯，加热时间为6小时-10小时，加热的温度控制在190度-200度，在加热过程中使用搅拌机对混合溶液进行搅拌，该方式能够最大化的加快各个原料之间的反应速度，缩短制得酞菁蓝粗品所用的时间，反应结束后向所得溶剂中加入稀盐酸，能够除去所得溶剂中的大量杂质，过滤溶液后能得到精度更纯净的酞菁蓝粗品。

实施例3：与实施例1不同的是，S2步骤中研磨时间为10小时-14小时，研磨温度为130度-160度，该方式使得酞菁蓝在与甲苯墨混合前能够被磨碎，能够有效的增加酞菁蓝的表面积，进而提高酞菁蓝表面的活性。

实施例4：与实施例1不同的是，S3步骤中所用的盐为氯化钠、无水硫酸钠或无水氯化钙，S3步骤中所用的乙二醇类溶剂为丙二醇、甘油、乙二醇或二乙二醇，加入盐和乙二醇类溶剂后研磨形成的酞菁蓝呈球状细粒，制成的油墨分散力好、流动性高。

实施例5：与实施例1不同的是，S3步骤中向捏合机1中加入表面活性剂，表面活性剂为聚氧乙烯醚，该方式能够对酞菁蓝起到洗涤、润湿、抗静电、防腐蚀、杀菌和保护胶体等作用，能使制得的酞菁蓝性能更加优良。

实施例6：与实施例1不同的是，S4步骤中所用的乳化剂由水、烷基苯磺酸和氨基丙基胺在高速搅拌过程中制成，加入乳化剂后的酞菁蓝着色力高、透明度高、流动度低、光泽度好。

实施例7：与实施例1不同的是，捏合机1内部靠近中央的顶部和底部均转动连接有搅拌轴2，所述搅拌轴2的表面固定连接有搅拌叶3，两个所述搅拌叶3呈对称设置，所述搅拌叶3的正面为“S”形结构，所述搅拌叶3的表面均匀开设有通孔4，该结构设置，使得物料能够穿过通孔4被打散，增加了搅拌叶3与原料的接触面积，有效的提高了捏合机1对物料的研磨速度。

以上所述仅为本发明的实施方式而已，并不用于限制本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原理的内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的权利要求范围之内。

Claims (1)

1.活化酞菁蓝15：4工艺，其特征在于：包括如下步骤：

S1、将邻苯二甲酸酐、氯化亚铜、尿素以及钼酸催化剂依次加入有机溶剂中，之后将这些原料在有机溶剂中加热，反应完全后将所得溶剂进行过滤、干燥，制得酞菁蓝粗品；

S2、将S1步骤所得的酞菁蓝粗品放入球磨机内部进行研磨，将球磨机加热后研磨一段时间，得到活化酞菁蓝；

S3、将S2步骤中所得的活化酞菁蓝、盐和乙二醇类溶剂混合后加入捏合机中再度研磨，制得稳定透明的活化酞菁蓝粉末；所述捏合机内部靠近中央的顶部和底部均转动连接有搅拌轴，所述搅拌轴的表面固定连接有搅拌叶，两个所述搅拌叶呈对称设置，所述搅拌叶的正面为“S”形结构，所述搅拌叶的表面均匀开设有通孔；

S4、将S3步骤中所得的活化酞菁蓝粉末与乳化剂混合，之后加入研磨机中进行研磨处理，并将其添加适量的铜酞菁衍生物，制成酞菁蓝15：4；

S1步骤中所用的有机溶剂为烷基苯，加热时间为6小时-10小时，加热的温度控制在190度-200度；

在加热过程中使用搅拌机对混合溶液进行搅拌，反应结束后向所得溶剂中加入稀盐酸；

S2步骤中研磨时间为10小时-14小时，研磨温度为130度-160度；

S3步骤中所用的盐为氯化钠、无水硫酸钠或无水氯化钙；

S3步骤中所用的乙二醇类溶剂为丙二醇、甘油、乙二醇或二乙二醇；

S3步骤中向捏合机中加入表面活性剂，表面活性剂为聚氧乙烯醚；

S4步骤中所用的乳化剂由水、烷基苯磺酸和氨基丙基胺在高速搅拌过程中制成；

S4步骤中所用的铜酞菁衍生物为酞菁磺酸盐。

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