CN105925014A - 一种氧化铁黄颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铁黄颜料的制备方法，包括如下步骤：(1)采用湿法硫酸盐氧化方法得到的氧化铁黄经压滤、漂洗之后，进行打浆；(2)加热料液，调节料液pH值为碱性，再加入铝盐溶液和硅酸盐溶液，控制料液pH值为10～12，进行氧化包覆反应；其中，在包覆反应进行之前的体系中加入分散剂；(3)完成第一次包覆反应后再加入硫酸亚铁，进行第二次氧化包覆反应；最后加入磷酸盐，并控制料液的pH值在6～7之间，保温氧化反应，最后经过压滤、漂洗、烘干、粉碎，得到耐温性高的氧化铁黄颜料。本发明耐温性好，而且吸油量比普通湿法硫酸法氧化铁黄低了3％‑4％，且分散性也很好，成本低。

Description

一种氧化铁黄颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于颜料技术领域，涉及一种耐温性高的氧化铁黄颜料及其制备方法。
背景技术
铁系颜料作为重要的无机彩色颜料，其年产量居无机彩色颜料之首。由于世界环保意识的加强，无机铁系颜料以其无毒、无嗅、无污染等特点不断取代有机颜料及红丹、铅铬黄等铅系列、铬系列有毒的无机颜料。氧化铁颜料主要用于建筑行业中酚醛防锈漆填料，重防腐涂料底漆。在用于橡胶、塑料的着色时，有补强老化的作用，同时保护有机物被紫外光降解的特点。此外，也用于人造大理石、陶瓷及水泥地面的着色。氧化铁黄主要成分就是三氧化二铁，化学式Fe2O3.H2O，是氧化铁的一水合物。着色力和遮盖力很高，无毒无害，没有刺激性气味，是绿色环保的颜料产品。其次，氧化铁黄的色泽鲜艳透明，着色力强、遮盖力高，并能与多种溶剂、介质完美融合，可作为理想的颜料使用。最后，氧化铁黄的耐光性、耐酸性、耐碱性、耐热性均佳，应用氧化铁黄作为颜料和着色剂的产品能够在恶劣的环境中依然保持着非常稳定的性质而拥有很长的寿命。
氧化铁黄颜料的用途十分广泛，它可以在各类混凝土中预制件和建筑制品材料中充作颜料或着色剂，也可应用于各种建筑琉璃和陶瓷，就是在磁性材料行业也有一定的应用。作为工业原料，具有广阔的发展前景。但是，由于传统的氧化铁黄颜料耐热性差，受热后，颜色变化差异大，而目前市场上的耐热性氧化铁黄，虽然耐热性高，但含有锌元素，而且颜色与铁黄颜色相差较大，带橙黄色，所以市场上使用的黄色颜料均为有机颜料，而有机颜料都有一定的毒性，而且耐候性差。因此制备一种耐温性高并环境友好型的氧化铁黄颜料是符合当今发展趋势的。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种耐温性高的氧化铁黄颜料的制备方法，本制备方法利用强碱将二价铁离子分离沉淀出来，并对它进行水解，氧化，形成羟基氧化铁，并对羟基氧化铁进行致密性包覆，在包覆之后，再进行氧化反应，反应之后进行再包覆，经过多次包覆之后，解决了传统氧化铁黄耐热性差的特点，提供在中温条件下300℃左右的氧化铁黄的着色用颜料，颜色同普通氧化铁黄一样，且吸油量明显低于普通氧化铁黄3～4个点，分散性明显比普通氧化铁黄好。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种氧化铁黄颜料的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用湿法硫酸盐氧化方法得到的氧化铁黄经压滤、漂洗之后，进行打浆；
(2)加热料液，调节料液pH值为碱性，再加入铝盐溶液和硅酸盐溶液，控制料液pH值为10～12，进行氧化包覆反应；其中，在包覆反应进行之前的体系中加入分散剂，分散剂在打浆前或者打浆后加入均可；
(3)完成第一次包覆反应后再加入硫酸亚铁，进行第二次氧化包覆反应；最后加入磷酸盐，并控制料液的pH值在6～7之间，保温氧化反应，最后经过压滤、漂洗、烘干、粉碎，得到耐温性高的氧化铁黄颜料。
步骤(1)控制料液浓度在10％～18％。
步骤(2)铝盐的加入量为铁黄重量的40％，硅酸盐为铁黄重量的10％。
步骤(2)所述的铝盐为硫酸铝或偏铝酸钠；所述的硅酸盐为硅酸钠。
步骤(2)加热的温度为75℃-80℃。
步骤(2)所述分散剂为聚乙烯醇400，分散剂的添加为铁黄重量的0.1％。
步骤(3)料液的pH值采用稀硫酸调节，所述的磷酸盐为磷酸钠，磷酸盐的用量为铁黄重量的10％。
步骤(3)所述硫酸亚铁的用量为铁黄重量的10％。
步骤(2)所述氧化包覆反应的时间为0.5-2h；步骤(3)第二次氧化包覆反应的时间为0.5-2h，保温氧化反应的时间为0.5-2h，保温温度为75℃-80℃。
所述方法制备得到的耐温性高的氧化铁黄颜料用于油墨、油漆、橡胶、塑胶、通路标、线漆、色块等。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)湿法硫酸盐氧化方法得到的氧化铁黄，在经过此方法包覆处理之后，耐温性可以达到300℃/30min△E1.5，颜色不变或变化很小，而且吸油量比普通湿法硫酸法氧化铁黄低了3％-4％，且分散性也很好。
(2)本发明采用湿法硫酸盐氧化铁黄的滤饼，进行直接处理，不增加其它工序，成本相对其它耐温氧化铁黄低，且颜色跟普通氧化铁黄一样。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
取硫酸盐湿法氧化铁黄滤饼100kg，投入氧化桶中，加入一定比例的水，估计料液浓度为18％-20％左右，打浆30min。开启搅拌，升温到80℃，加入0.1kg分散剂(聚乙烯醇400)，用质量浓度30％的液碱(氢氧化钠)调节料液pH值为碱性(pH＝12)，加入溶解好的硫酸铝溶液和硅酸钠溶液，让其在碱性条件下进行氧化包覆反应2h。将料液pH值控制在11左右，再加入10kg硫酸亚铁，搅拌氧化包覆反应2小时，最后加入磷酸钠溶液反应10min，用稀硫酸调节pH值为6～7，80℃保温氧化反应2h，放桶压滤→漂洗→烘干→粉碎→成品检测，以下是此样品的检测结果。
表1
普通氧化铁黄吸油量为29％-31％左右，此样品为吸油量26％。
实施例2
取普通的硫酸盐湿法氧化铁黄滤饼100kg，投入氧化桶中，加入一定量自来水使料液浓度在18％-20％左右，开启搅拌，进行打桨升温，打浆之后加入0.1kg的分散剂(聚乙烯醇400)，用30％的液碱调节料液pH值为碱性，升温到80℃，加入溶解好的偏铝酸钠溶液和硅酸钠溶液，控制料液pH值在11左右，让料液在碱性条件下进行氧化致密包覆反应30min，再加入10kg硫酸亚铁，搅拌氧化包覆反应2小时，最后加入磷酸钠溶液反应10min，最后用稀硫酸调节pH值为6～7，最终反应30min之后，放桶压滤→漂洗→烘干→粉碎→成品检测，以下是此样品的检测结果。
表2
此样品吸油量为27％。
表3实施例1产品特性

Claims (10)

1.一种氧化铁黄颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用湿法硫酸盐氧化方法得到的氧化铁黄经压滤、漂洗之后，进行打浆；
(2)加热料液，调节料液pH值为碱性，再加入铝盐溶液和硅酸盐溶液，控制料液pH值为10～12，进行氧化包覆反应；其中，在包覆反应进行之前的体系中加入分散剂；
(3)完成第一次包覆反应后再加入硫酸亚铁，进行第二次氧化包覆反应；最后加入磷酸盐，并控制料液的pH值在6～7之间，保温氧化反应，最后经过压滤、漂洗、烘干、粉碎，得到氧化铁黄颜料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)控制料液浓度在10％～18％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)铝盐的加入量为铁黄重量的40％，硅酸盐为铁黄重量的10％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的铝盐为硫酸铝或偏铝酸钠；所述的硅酸盐为硅酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)加热的温度为75℃-80℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述分散剂为聚乙烯醇400，分散剂的添加为铁黄重量的0.1％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)料液的pH值采用稀硫酸调节，所述的磷酸盐为磷酸钠，磷酸盐的用量为铁黄重量的10％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述硫酸亚铁的用量为铁黄重量的10％。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化包覆反应的时间为0.5-2h；步骤(3)第二次氧化包覆反应的时间为0.5-2h，保温氧化反应的时间为0.5-2h，保温温度为75℃-80℃。
10.权利要求1～9任意一项所述方法制备得到的氧化铁黄颜料。
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