CN101525298B - N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺的循环清洁生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺的循环清洁生产方法,将苯磺酰氯与乙二醇单丙醚进行酯化反应生成苯磺酸(2-丙氧基)乙酯,将所得苯磺酸(2-丙氧基)乙酯与2.6-二乙基苯胺进行N烷基化反应,生成N-丙氧乙基2.6-二乙基苯胺,即粗胺醚,粗胺醚经精馏后得N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺,即精胺醚。本发明易操作,工艺清洁。通过对磺酰氯进行优选一方面克服了传统工艺的缺点,另一方面选用的磺酰氯通过烷基化反应后所形成的盐能易于回收,盐通过简单处理后再次回用于磺酸酯的生产。大大提高了该产品的经济效益和社会效益。
Description
技术领域:
本发明涉及一种N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺的生产方法。
背景技术:
传统生产精胺醚的方法有2-氯乙丙醚法、甲烷磺酸酯法、和对甲苯磺酸酯法等,以上几种工艺中都存在一定的缺陷,反应时间长、收率低、原料剧毒、需另加溶剂、三废难治理等缺点。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种易操作,工艺清洁的N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺的循环清洁生产方法。
本发明的技术解决方案是:
一种N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺的循环清洁生产方法,其特征是:将苯磺酰氯与乙二醇单丙醚进行酯化反应生成苯磺酸(2-丙氧基)乙酯,将所得苯磺酸(2-丙氧基)乙酯与2.6-二乙基苯胺进行N烷基化反应,生成N-丙氧乙基2.6-二乙基苯胺,即粗胺醚,粗胺醚经精馏后得N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺,即精胺醚;反应式为:
HO-C2H4-OC3H7+C6H5-SO2Cl→C6H5-SO2-OC2H4-OC3H7+HCl
C6H5-SO2-OC2H4-OC3H7+C6H5(C2H5)2-NH2→
C6H5(C2H5)2-NH-C2H4-OC3H7+C6H5-SO2-OH。
上述反应过程中还加入氢氧化钠,使生成苯磺酸钠,然后对苯磺酸钠回收处理,并将回收的苯磺酸钠用氯磺酸直接酰化成苯磺酰氯,再次回用到酯化反应;反应式为:
C6H5-SO2-OH+NaOH→C6H5-SO2-ONa+H2O
C6H5-SO2-ONa+HSO3Cl→C6H5-SO2Cl+Na2SO4。
本发明易操作,工艺清洁。通过对磺酰氯进行优选一方面克服了传统工艺的缺点,另一方面选用的磺酰氯通过烷基化反应后所形成的盐能易于回收,盐通过简单处理后再次回用于磺酸酯的生产。大大提高了该产品的经济效益和社会效益。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式:
1.称取292克苯磺酰氯和156克乙二醇单丙醚加入1000ml烧瓶中搅匀,用冰水浴控制温度0℃开始滴加20%氢氧化钠溶液360克,滴加完毕于20℃以下保温3小时PH在8~9,加入200克水水洗20分钟,静置30分钟分出下层有机层为苯磺酸酯370克(收率98%),直接可用于烷基化反应。
2.称取200克苯磺酸酯和365克2.6-二乙基苯胺加入到1500ml烧瓶中,搅拌加热到140℃保温1小时,降温至95℃,向烧瓶中滴入115克30%氢氧化钠溶液和500克水,搅拌半小时后静置半小时,分出下层水层(烷基化的废水),有机层经分馏操作分出过量的苯胺后蒸出的即为精胺醚。
3.将烷基化的废水经浓缩结晶处理得到苯磺酸钠,母液回用到烷基化水洗。将苯磺酸钠盐100℃烘干备用。取干燥的苯磺酸钠180克于1000毫升四口烧瓶中,再向烧瓶中加入50克浓硫酸,开动搅拌,将烧瓶防空口连接到HCL尾气吸收装置,然后升温至50℃缓慢滴加氯磺酸140克,滴加完毕于60℃保温半小时,降温至30℃以下分出上层有机层为苯磺酰氯粗品,减压蒸馏可得150克苯磺酰氯,可再次回用到酯化反应。下层硫酸可用烧碱中和得硫酸钠副产品。
Claims (1)
1.一种N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺的循环清洁生产方法,其特征是:苯磺酰氯和乙二醇单丙醚搅匀,用冰水浴控制温度0℃开始滴加20%氢氧化钠溶液,滴加完毕于20℃以下保温3小时PH在8~9,加入水水洗20分钟,静置30分钟分出下层有机层为苯磺酸(2-丙氧基)乙酯;将所得苯磺酸(2-丙氧基)乙酯与2.6-二乙基苯胺搅拌加热到140℃保温1小时,降温至95℃,向烧瓶中滴入30%氢氧化钠溶液和水,搅拌半小时后静置半小时,分出下层水层,有机层经分馏操作分出过量的苯胺后蒸出的得N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺,即精胺醚。
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