CN104355333A - 一种五氧化二锑复合干粉的制备方法 - Google Patents

一种五氧化二锑复合干粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种五氧化二锑复合干粉的制备方法，先取三氧化二锑进行精制；再将精制的三氧化二锑干粉加入到水中，加入稳定剂磷酸肌肉醇和双氧水进行氧化回流反应，反应结束后取反应液在透析2～3次，除去多余的磷酸肌肉醇，制得五氧化二锑水溶胶；最后制得的五氧化二锑水溶胶中加入沸石粉，搅拌后静置，并离心得到沉淀物，取沉淀物经过过滤、干燥得到五氧化二锑复合干粉。本发明方法使用磷酸肌肉醇作为稳定剂，磷酸肌肉醇含有多个羟基和两种阻燃元素N和P，稳定效果好，且能提高胶体五氧化二锑的阻燃效果，并采用沸石粉吸附胶体五氧化二锑制成五氧化二锑-沸石粉复合粉体，在制作工艺中避免由于五氧化二锑干粉较细而造成干燥过程损失较多的问题。

Description

一种五氧化二锑复合干粉的制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品制备领域，具体涉及一种五氧化二锑复合干粉的制备方法。
背景技术
胶体五氧化二锑可以作为阻燃添加剂，应用于橡胶、塑料、纤维、织物、涂料、纸张等。另外胶体五氧化二锑也可以用作催化剂组分、颜料组分，还可用作塑料和金属的表面处理剂，以提高材料的表面硬度和耐磨性，增强防蚀能力。根据原料的不同，胶体五氧化二锑的制备可分为直接法和间接法两大类。直接法经过矿石碱浸、催化氧化、固液分离、中和胶溶等过程，直接获得胶体五氧化二锑。该法的制备过程复杂，杂质分离相对比较困难。而间接法是直接用锑产品制备胶体五氧化二锑，锑产品主要包括氧化锑、金属锑酸盐、锑卤化物等一些锑的化合物。
目前，国内外广泛采用间接法生产胶体五氧化二锑，可主要分为离子交换法、电渗析法、回流氧化法等。电渗析法和离子交换法具有相同的缺点，即生产周期长，粗产品的浓度低。并且，我国目前难以大量提供两种方法所需的锑酸盐（如焦锑酸钾）工业产品，所以此两种技术的工业化生产应用是比较困难的。回流氧化法的生产转化率较高，过程简单，但经喷雾干燥制成干粉时，过于微细的粉体在使用中，容易堵塞操作人员的毛孔，引起皮肤红肿、过敏等问题，严重损伤员工健康，此外在喷雾干燥制成千粉容易造成五氧化二锑的损失，使原材料的利用率降低，并且喷雾干燥耗能较高。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种五氧化二锑复合干粉的制备方法，能够制得产品性能好，阻燃效果优良，使用效果好的五氧化二锑复合干粉。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种五氧化二锑复合干粉的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）、取三氧化二锑加入到水中，充分溶解，然后再加入三氧化二锑重量30%的磷酸肌肉醇，在90～100℃温度下，以250r/min～350r/min的转速搅拌至回流状态并形成白色浆液，然后在加热回流过程中滴加三氧化二锑重量0.2～0.4倍的双氧水，搅拌反应10～15分钟，然后继续滴加三氧化二锑重量0.2～0.4倍的双氧水，搅拌反应10～20分钟，最后同时滴加三氧化二锑重量0.2～0.4倍的双氧水和三氧化二锑重量0.5～0.6倍的聚乙二醇，进行氧化回流反应10～15分钟，制得五氧化二锑水溶胶；
（2）、向步骤（1）中制得的五氧化二锑水溶胶中加入沸石粉，沸石粉的加入量为三氧化二锑重量的0.6倍，搅拌10分钟，静置并离心得到沉淀物，取沉淀物经过过滤、干燥得到五氧化二锑复合干粉。
所述步骤（1）中的三氧化二锑为通过以下方法得到的：取三氧化二锑溶于浓盐酸，控制温度为80～100℃，加热1～1.5小时，然后冷却至室温；过滤后取滤液，加入三氧化二锑重量1%的国标2#锑粉，控制温度为50～60℃还原反应1～1.5小时，然后对滤液进行蒸馏，蒸馏得到的三氯化锑溶液加水进行稀释，水解40～60分钟；水解后过滤，取滤饼使用热水洗涤2～3次，洗涤后的滤饼加入氨水，调整PH为10～11，控制温度为90～100℃进行氨解60～75分钟，得到白色沉淀，取白色沉淀用蒸馏水洗涤2～3次，在110～120℃下烘干12～16小时，得到精制三氧化二锑；
所述步骤（1）中加入的双氧水的质量浓度为30%。
所述步骤（2）中加入的沸石粉的粒度为800～1000目。
所述浓盐酸与三氧化二锑的重量比为12～13:1。
有益效果：
1、本发明使用磷酸肌肉醇作为稳定剂，磷酸肌肉醇含有多个羟基和两种阻燃元素N和P，稳定效果好，且能提高胶体五氧化二锑的阻燃效果。
2、本发明分三部分滴加双氧水进行分段氧化，制得的五氧化二锑胶体胶粒较小，且胶粒的粒径较平均。
3、本发明采用沸石粉吸附胶体五氧化二锑制成五氧化二锑-沸石粉复合粉体，在制作工艺中避免由于五氧化二锑干粉较细而造成干燥过程损失较多的问题。
具体实施方式
实施例1
（1）、取60g三氧化二锑溶于720g的浓盐酸，控制温度为80℃，加热1.5小时，然后冷却至室温；过滤后取滤液，加入0.6g的国标2#锑粉，控制温度为50℃还原反应1.5小时，然后对滤液进行蒸馏，蒸馏得到的三氯化锑溶液加水进行稀释，水解40分钟；水解后过滤，取滤饼使用热水洗涤2次，洗涤后的滤饼加入氨水，调整PH为10，控制温度为100℃进行氨解60分钟，得到白色沉淀，取白色沉淀用蒸馏水洗涤2次，在110℃下烘干16小时，得到精制三氧化二锑；
（2）、取步骤（1）精制三氧化二锑40g加入到水中，充分溶解，然后再加入12g的稳定剂磷酸肌肉醇，在90℃温度下，以250r/min的转速搅拌至回流状态并形成白色浆液，然后在加热回流过程中滴加8g双氧水，搅拌反应10分钟，然后继续滴加8g双氧水，搅拌反应10分钟，最后同时滴加8g双氧水和20g聚乙二醇，进行氧化回流反应15分钟，制得五氧化二锑水溶胶，其中加入的双氧水的质量分数均为30%；分三次加入双氧水能加快氧化的速率，且在最后加入表面活性剂聚乙二醇能有效分散胶体颗粒，防止聚沉。
（3）、向步骤（1）中制得的五氧化二锑水溶胶中加入24g粒径为800目的沸石粉，搅拌10分钟，静置并离心得到沉淀物，取沉淀物经过过滤、干燥得到五氧化二锑-沸石粉复合粉体。
实施例2
（1）、取三氧化二锑40g加入到水中，充分溶解，然后再加入12g的稳定剂磷酸肌肉醇，在90℃温度下，以250r/min的转速搅拌至回流状态并形成白色浆液，然后在加热回流过程中滴加16g双氧水，搅拌反应10分钟，然后继续滴加16g双氧水，搅拌反应10分钟，最后同时滴加16g双氧水和24g聚乙二醇，进行氧化回流反应15分钟，制得五氧化二锑水溶胶，其中加入的双氧水的质量分数均为30%；分三次加入双氧水能加快氧化的速率，且在最后加入表面活性剂聚乙二醇能有效分散胶体颗粒，防止聚沉。
（2、向步骤（1）中制得的五氧化二锑水溶胶中加入24g粒径为800目的沸石粉，搅拌10分钟，静置并离心得到沉淀物，取沉淀物经过过滤、干燥得到五氧化二锑-沸石粉复合粉体。
实施例3
（1）、取60g三氧化二锑溶于720g的浓盐酸，控制温度为80℃，加热1.5小时，然后冷却至室温；过滤后取滤液，加入0.6g的国标2#锑粉，控制温度为50℃还原反应1.5小时，然后对滤液进行蒸馏，蒸馏得到的三氯化锑溶液加水进行稀释，水解40分钟；水解后过滤，取滤饼使用热水洗涤2次，洗涤后的滤饼加入氨水，调整PH为10，控制温度为100℃进行氨解60分钟，得到白色沉淀，取白色沉淀用蒸馏水洗涤2次，在110℃下烘干16小时，得到精制三氧化二锑；
（2）、取步骤（1）精制三氧化二锑40g加入到水中，充分溶解，然后再加入12g的稳定剂磷酸肌肉醇，在90℃温度下，以250r/min的转速搅拌至回流状态并形成白色浆液，然后在加热回流过程中滴加12g双氧水，搅拌反应10分钟，然后继续滴加12g双氧水，搅拌反应10分钟，最后同时滴加12g双氧水和20g聚乙二醇，进行氧化回流反应15分钟，制得五氧化二锑水溶胶，其中加入的双氧水的质量分数均为30%；分三次加入双氧水能加快氧化的速率，且在最后加入表面活性剂聚乙二醇能有效分散胶体颗粒，防止聚沉。
（3）、向步骤（1）中制得的五氧化二锑水溶胶中加入24g粒径为800目的沸石粉，搅拌10分钟，静置并离心得到沉淀物，取沉淀物经过过滤、干燥得到五氧化二锑-沸石粉复合粉体。

Claims (5)

1.一种五氧化二锑复合干粉的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）、取三氧化二锑加入到水中，充分溶解，然后再加入三氧化二锑重量30%的磷酸肌肉醇，在90～100℃温度下，以250r/min～350r/min的转速搅拌至回流状态并形成白色浆液，然后在加热回流过程中滴加三氧化二锑重量0.2～0.4倍的双氧水，搅拌反应10～15分钟，然后继续滴加三氧化二锑重量0.2～0.4倍的双氧水，搅拌反应10～20分钟，最后同时滴加三氧化二锑重量0.2～0.4倍的双氧水和三氧化二锑重量0.5～0.6倍的聚乙二醇，进行氧化回流反应10～15分钟，制得五氧化二锑水溶胶；
（2）、向步骤（1）中制得的五氧化二锑水溶胶中加入沸石粉，沸石粉的加入量为三氧化二锑重量的0.6倍，搅拌10分钟，静置并离心得到沉淀物，取沉淀物经过过滤、干燥得到五氧化二锑复合干粉。
2.如权利要求1所述的一种五氧化二锑复合干粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的三氧化二锑为通过以下方法得到的：取三氧化二锑溶于浓盐酸，控制温度为80～100℃，加热1～1.5小时，然后冷却至室温；过滤后取滤液，加入三氧化二锑重量1%的国标2#锑粉，控制温度为50～60℃还原反应1～1.5小时，然后对滤液进行蒸馏，蒸馏得到的三氯化锑溶液加水进行稀释，水解40～60分钟；水解后过滤，取滤饼使用热水洗涤2～3次，洗涤后的滤饼加入氨水，调整PH为10～11，控制温度为90～100℃进行氨解60～75分钟，得到白色沉淀，取白色沉淀用蒸馏水洗涤2～3次，在110～120℃下烘干12～16小时，得到三氧化二锑。
3.如权利要求1所述的一种五氧化二锑复合干粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加入的双氧水的质量浓度为30%。
4.如权利要求1所述的一种五氧化二锑复合干粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入的沸石粉的粒度为800～1000目。
5.如权利要求2所述的一种五氧化二锑复合干粉的制备方法，其特征在于：所述浓盐酸与三氧化二锑的重量比为12～13:1。
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