CN101781378A - 聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法 - Google Patents

聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法 Download PDF

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赵仕明
郭连永
桑杰儒
孙奎兴
况庆元
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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)将20～40重量份PI控制剂溶解到100重量份去离子水中，混合均匀后升温至50～70℃；(2)常温下，将5～15重量份引发剂加入到100重量份去离子水中配成溶液，再加入90～120重量份丙烯酸充分溶解成混合溶液；(3)将所述混合溶液加入到(1)的水浴中进行聚合反应，加入过程水浴温度≤75℃；加入完后保持水浴温度为60～70℃保温反应3±0.5小时；(4)反应完毕滴加中和剂至溶液PH值为7.0～7.5，得到所述分散剂。所述聚丙烯酸铵钠分散剂在应用时的加入量为碳酸钙的0.2～0.3wt％。

Description

聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法
技术领域
本发明涉及重质碳酸钙研磨时所用的分散剂，尤其涉及一种聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法。
背景技术
随着高浓度涂布机的引进、铜版纸的发展，高品质浆状重质碳酸钙的需求的增加，分散剂作为浆状碳酸钙生产必须的添加助剂，其需求量也越来越大。
分散剂在浆钙研磨过程中起着很关键的作用，浆钙制备的过程是将碳酸钙颗粒悬浮于水中，但颗粒由于范德华引力而集聚，所以必须使之分散，无机分散剂使用中有很多缺点，如分散液固含量相对较低，易水解引起颜料絮聚，分散时效稳定性差等，因而更加体现出了有机分散剂的优越性。低分子量聚丙烯酸钠作为浆钙研磨的有机分散剂，使用于碳酸钙中，可得低粘度和高固含量的产品，能提高浆状碳酸钙的细度，分散体系的稳定性，从而提高纸张的柔软性、强度、白度、保水性等，且具有可溶于水，不易水解，不易燃，无毒、无腐蚀等特点，是很有发展前途的一种分散剂。另外，它对高岭土、硫酸钡及其混合体有良好的分散效果。但是丙烯酸的聚合反应为放热反应，如果多量丙烯酸同时聚合，会产生大量的反应热，该部分热量如不能被外部系统及时带走，势必导致反应体系自身温度的升高，从而进一步促使反应加速，继续产生更多热量，从而发生暴聚现象。因此反应过程难以控制，而且因反应剧烈往往存在反应不完全现象，从而导致聚合转化率低；而且生产的分散剂产品分子量高分子量分布范围较宽，导致分散效果差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种反应平稳，聚合转化率高的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法。
为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：
聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将20～40重量份PI控制剂溶解到100重量份去离子水中，混合均匀后升温至50～70℃；
(2)常温下，将5～15重量份引发剂加入到100重量份去离子水中配成溶液，再加入90～120重量份丙烯酸充分溶解成混合溶液；
(3)将所述混合溶液加入到(1)的水浴中进行聚合反应，加入过程水浴温度≤75℃；加入完后保持水浴温度为60～70℃保温反应3±0.5小时；
(4)反应完毕滴加中和剂至溶液PH值为7.0～7.5，得到所述分散剂。
优选的，步骤(3)所述混合溶液的加入方式为滴加，利用恒压滴加器进行滴加。
所述的引发剂为过硫酸盐复合引发剂，所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠中的两种或两种以上。
优选的，所述的过硫酸盐复合引发剂为含有过硫酸铵的复合引发剂。
所述PI控制剂为Poly-in 868，其生产厂家为山东龙发国际贸易有限公司，所述PI控制剂溶解时的温度为25～30℃。
所述中和剂为氧化钠或氢氧化钠与氨水或碳酸铵的混合溶液，所述混合溶液为40～70重量份氧化钠或氢氧化钠与5～12重量份15～20wt％的氨水或碳酸铵溶解到100重量份去离子水中配制成的；所述中和剂滴加时的溶液温度≤60℃。
所述保温反应完毕后，还需滴加还原剂。
所述还原剂为硫酸亚铁，所述还原剂的加入量为5～15重量份，所述还原剂加入时的温度为50～60℃。
为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：
所述聚丙烯酸铵钠分散剂在应用时的加入量为碳酸钙的0.2～0.3wt％。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明在聚合反应时采取了引发剂同单体混合滴加的方式，反应温度容易控制，反应过程平稳，并且聚合转化率高。
2、本发明聚合时的引发剂选用以过硫酸铵为主的复合引发剂，而过硫酸铵具有易溶解、转化率高等特点，因此聚合转化率高。
3、本发明优选了聚丙烯酸钠铵双元盐基体系(钠盐铵盐的丙烯酸聚合盐)，在该体系结构下，产品具有更加优越的分散性能，所制备的碳酸钙产品具有更好的稳定性。
4、本发明在聚合保温反应结束后，加入还原剂硫酸亚铁，以消除残余引发剂，进一步提高了聚合转化率。
5、本发明制备的聚丙烯酸钠分散剂，分子量低而且分子量分布较窄，使用于碳酸钙的浆钙研磨中，对浆状碳酸钙有良好的分散性，使之有良好的流变性、较低的粘度。添加少量本品，可得低粘度和高固含量的产品，能提高浆状碳酸钙的细度，分散体系的稳定性，从而提高纸张的柔软性、强度、白度和保水性等，且具有可溶于水，不易水解，不易燃，无毒和无腐蚀等特点，另外，它对高岭土、硫酸钡及其混合体也有良好的分散效果。
具体实施方式
实施例1
(1)在三口烧瓶中加入70克去离子水，升温至30℃，加入25克Poly-in868，充分混合均匀，调整水浴温度为55℃。
(2)常温下，将10克过硫酸铵与过硫酸钾的复合引发剂加入到80克去离子水中溶解，配成溶液，作为A料；再准确称取95克丙烯酸，作为B料。分别将A料及B料加入到恒压滴加器中溶解成混合溶液。
(3)将所述混合溶液均匀滴加到(1)的水浴中进行聚合反应，加入过程水浴温度75℃，保持在1小时内恒速滴加完毕。滴加完毕后保持水浴温度为62℃保温反应3.5小时。
(4)在温度为50℃时，向烧瓶内加入10克硫酸亚铁，然后将60克氢氧化钠与10克17wt％的氨水溶解到90克去离子水中配制成的中和剂缓慢滴入三口烧瓶中，保持温度50℃，滴加至溶液PH值为7.0时，反应结束，得到所述分散剂1。
实施例2
(1)在三口烧瓶中加入100克去离子水，升温至30℃，加入30克Poly-in868，充分混合均匀，调整水浴温度为60℃。
(2)常温下，将8克过硫酸铵与过硫酸钠的复合引发剂加入到100克去离子水中溶解，配成溶液，作为A料；再准确称取100克丙烯酸，作为B料。分别将A料及B料加入到恒压滴加器中溶解成混合溶液。
(3)将所述混合溶液均匀滴加到(1)的水浴中进行聚合反应，加入过程水浴温度75℃，保持在1小时内恒速滴加完毕。滴加完毕后保持水浴温度为68℃保温反应2.5小时。
(4)在温度为55℃时，向烧瓶内加入8克硫酸亚铁，然后将45克氧化钠与6克18wt％的碳酸铵溶解到100克去离子水中配制成的中和剂缓慢滴入三口烧瓶中，保持温度55℃，滴加至溶液PH值为7.2时，反应结束，得到所述分散剂2。
上述方法所得分散剂技术指标情况，及与国外著名分散剂产品罗门哈斯9400的指标对比情况见表1。
表1
  分散剂名称   外观   固含量(％)   pH   粘度cps
  分散剂1   无色透明液体   42.65   7.01   385
  分散剂2   无色透明液体   42.60   7.23   380
  罗门哈斯9400   无色透明液体   42.26   7.48   405
上述方法所得分散剂分子量及分子量分布状况对比分析结果见表2。
表2
Figure GSA00000021560900041
上述方法所得分散剂的应用方法及应用性能对比：
应用方法：将210克碳酸钙溶于90克水，搅拌1分钟，缓慢滴加入0.5克分散剂1，2000转下研磨30分钟后测粘度。性能情况见表3。
表3
生产应用对比实验：
应用本发明进行各级别浆状重质碳酸钙的生产，在与罗门哈斯9400相同用量下，可制得高品质的浆状重质碳酸钙产品。90级产品宜做前端使用，其它产品均可用于预分散及滴加研磨过程。分散剂2应用于65级浆状重质碳酸钙生产应用性能情况见表4。
表4
时间 取样   固含量(％)   粒径(-2um)   粘度(mpa·s)   回粘度(mpa·s)   粘差(mpa·s)
  9:20   成品罐   70.69   65.16   156   238   82
  13:20   成品罐   70.29   66.18   150   216   66
  17:00   成品罐   70.58   65.76   138   209   71
以上所用碳酸钙为500目钙粉。

Claims (9)

1.聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将20～40重量份PI控制剂溶解到100重量份去离子水中，混合均匀后升温至50～70℃；
(2)常温下，将5～15重量份引发剂加入到100重量份去离子水中配成溶液，再加入90～120重量份丙烯酸充分溶解成混合溶液；
(3)将所述混合溶液加入到(1)的水浴中进行聚合反应，加入过程水浴温度≤75℃；加入完后保持水浴温度为60～70℃保温反应3±0.5小时；
(4)反应完毕滴加中和剂至溶液PH值为7.0～7.5，得到所述分散剂。
2.如权利要求1所述的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述混合溶液的加入方式为滴加。
3.如权利要求2所述的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸盐复合引发剂，所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠中的两种或两种以上。
4.如权利要求3所述的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于：所述过硫酸盐复合引发剂为含有过硫酸铵的复合引发剂。
5.如权利要求2所述的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于：所述PI控制剂为Poly-in 868，所述PI控制剂溶解时的温度为25～30℃。
6.如权利要求2所述的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于：所述中和剂为氧化钠或氢氧化钠与氨水或碳酸铵的混合溶液，所述混合溶液为40～70重量份氧化钠或氢氧化钠与5～12重量份15～20wt％的氨水或碳酸铵溶解到100重量份去离子水中配制成的；所述中和剂滴加时的溶液温度≤60℃。
7.如权利要求1至6所述的任一种聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于：所述保温反应完毕后，还需滴加还原剂。
8.如权利要求7所述的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于：所述还原剂为硫酸亚铁；所述还原剂的加入量为5～15重量份；所述还原剂加入时的温度为50～60℃。
9.如权利要求7所述的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯酸铵钠分散剂在应用时的加入量为碳酸钙的0.2～0.3wt％。
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