CN103045002A - 一种环保高效的水性涂料分散剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环保高效的水性涂料分散剂的制备方法，步骤为将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、葡萄糖酸钠、丙烯酸甲酯和水按一定的质量百分数混合，在温度为0～45℃的情况下，使其在⁶⁰Coγ射线场进行聚合反应，辐射剂量为0.5～10KGy，剂量不均度小于1.5，得到丙烯酸共聚物，将丙烯酸共聚物用碱调节pH至6～11，即得到丙烯酸系水性涂料分散剂。本发明的优点在于一次性合成丙烯酸共聚物水性涂料分散剂，无需添加化学引发剂，不含化学引发剂残留物，不使用对环境有明显污染的磷化合物、醇、或亚硫酸盐为分子量调节剂，耗能少，反应速度快；产品色泽好，近无色，性能优异。该方法所得水性涂料分散剂亦可用于陶瓷制造。

Description

一种环保高效的水性涂料分散剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种有机聚合物的制备方法，尤其涉及一种利用碳-碳不饱和键和有机物盐配料作为原料制备有机聚合物水性涂料分散剂的方法。   

背景技术

目前，国内已有相关文献报道了水性涂料分散剂的制备方法，但没有涉及到既不使用化学引发剂，也不使用对环境有明显污染的磷化合物、醇、或亚硫酸盐为分子量调节剂的高性能水性涂的制备方法。现有技术中已经使用的制备方法，大多是在较高的起始温度下，以次磷酸盐、异丙醇或亚硫酸氢钠等作为分子量调节剂进行聚合，以分批次或滴加单体与引发剂控制聚合反应速度和均匀性，得到水性涂料分散剂。现有的方法工艺复杂，耗能，设备效率低，环保安全性差，产品性能亟待进一步提高。

国内有专利文献CN101705637A本发明公开了一种造纸用涂料分散剂及其制备方法，包括如下步骤：(1)将水与马来酸酐混合溶解，然后加入总重量1/10～1/3的链转移剂水溶液A、总重量1/10～1/3的引发剂水溶液B和总重量1/10～1/3的混合单体C在氮气气氛中，加热至85～95℃；(2)同时滴加剩余的链转移剂溶液A、剩余的引发剂溶液B和剩余的混合单体C；(3)然后85～95℃下反应1～4个小时，调整溶液的pH值达7～8，即得造纸用涂料分散剂。制备方法中加入了次磷酸钠或次磷酸钾等作为分子量调节剂，并含有过硫酸盐（钾、钠、铵盐）氧化性有毒害的引发剂并需要氮气作为保护气氛，聚合后溶液的pH值调节7～8，工艺复杂，环保安全性差。

国内专利文献CN101481889使用次磷酸钠作为链转移剂，通过控制过硫酸铵溶液和丙烯酸单体的混合方式、速度、反应温度和时间，获得了一种提高颜料分散液浓度或降低颜料分散液粘度的造纸用涂料分散剂，其pH为7～8。该制备方法环境安全性差，工艺复杂，反应时间长，设备效率低。

国内专利文献CN102294199A涉及木质素磺酸盐接枝共聚物分散剂及其制备工艺和应用，所述接枝共聚物分散剂为红棕色或黑褐色液体，pH值为7～10，该产品可用作混凝土外加剂、陶瓷生产减水剂、染料分散剂、涂料分散剂、水煤浆添加剂和油泥分散剂。然而其方法需要采用氧化还原反应体系作为引发剂，以强酸作为催化剂，工艺操作安全性差。

国内专利文献CN101974138A制备的水性分散剂工艺条件苛刻，引发体系采用偶氮类引发剂，反应过程需要氮气保护，反应时间长，且需要使用甲醇等有机溶剂，工序复杂，产品pH为7左右。

另外国内诸多文献报道了水溶性涂料分散剂的制备方法，无外乎在相对较高的起始温度下，用过氧化物或过氧化还原反应体系作引发剂，以次磷酸盐、或异丙醇，或亚硫酸氢钠等作为分子量调节剂进行聚合，以分批次或滴加单体或引发剂控制聚合反应速度和均匀性，得到水性涂料分散剂，其pH在6～10之间。现有的方法工艺复杂，耗能，设备效率低，环保安全性差，产品性能亟待进一步提高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种不含化学引发剂残留物，耗能少，反应速度快，设备利用效率高，工艺简单，操作方便；产品色泽好，近无色，性能优异的水性涂料分散剂的制备方法。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种环保高效的水性涂料分散剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）按质量百分数，准备以下原料：

丙烯酸                          3～45%

甲基丙烯磺酸钠          0.35～10%

葡萄糖酸钠                  0.5～2%

丙烯酸甲酯                  0.2～3%  

水                                 48～90%

上述各原料的质量百分数之和为100%；

（2）将准备好的上述原料混合并使其充分溶解，在⁶⁰Coγ射线场进行聚合反应，在温度为0～45℃、辐射剂量为0.5～10KGy、剂量不均度小于1.5的条件下，聚合反应后得到丙烯酸共聚物，将丙烯酸共聚物用碱调节pH至6～11，即得到丙烯酸系水性涂料分散剂。

上述制备方法中，所述的碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或多种。

上述制备方法中，所述的温度为0～45℃，是指起始反应温度在0～45℃。因此可以在室温下进行聚合反应，无需加热，能耗少。

上述制备方法中，原料混合的方式为将所有准备的原料一次性投料混合或者依次按水、甲基丙烯磺酸钠、葡萄糖酸钠、丙烯酸、丙烯酸甲酯的顺序添加。

与现有技术相比，本发明的优点就在于：以60Coγ射线辐射产生自由基，以辐射剂量与剂量不均度控制分子量与分子量分布，以甲基丙烯磺酸钠作为共聚单体及分子量调节剂，丙烯酸甲酯作为第二共聚单体改性，葡萄糖酸钠作为助剂，无需过氧化物引发剂，不含对环境有明显污染的分子量调节剂磷化合物、醇、或亚硫酸盐，产品在宽的pH（6～11）条件下亦可使用，表现出色泽浅性能优异的特点。并且在聚合反应过程中，原料可以一次性加入，操作简单方便；外援配套设备少，经济适用。本发明方法制备得到的水溶性涂料分散剂在使用量小的情况下，即表现出优异的分散性能。本发明的水性涂料分散剂性价比高，产业化前景好。

具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。

实施例1：

依次往容器中加水50公斤、甲基丙烯磺酸钠  8 公斤、葡萄糖酸钠 0.6  公斤、丙烯酸  30公斤、丙烯酸甲酯 8  公斤，充分混合溶解后，置于⁶⁰Coγ射线场中，起始反应温度为15℃，辐射剂量为 1KGy，剂量不均度小于1.5，聚合完毕后，用30%的氢氧化钠溶液中和至pH 为6.5 ，即得水性涂料分散剂。

实施例2：

依次往容器中加水 80 公斤、甲基丙烯磺酸钠 2  公斤、葡萄糖酸钠  0.8 公斤、丙烯酸5  公斤、丙烯酸甲酯 0.5  公斤，充分混合溶解后，置于⁶⁰Coγ射线场中，起始反应温度为15℃，辐射剂量为5 KGy，剂量不均度小于1.5，聚合完毕后，用30%的氢氧化钾溶液中和至pH为7.0 即得水性涂料分散剂。

实施例3：

依次往容器中加水 70 公斤、甲基丙烯磺酸钠 0.4  公斤、葡萄糖酸钠 1.0  公斤、丙烯酸  10公斤、丙烯酸甲酯 1.0  公斤，充分混合溶解后，置于⁶⁰Coγ射线场中，起始反应温度为35℃，辐射剂量为 2 KGy，剂量不均度小于1.5，聚合完毕后，用27%的氨水溶液中和至pH为11 ， 即得水性涂料分散剂。

实施例4：

依次往容器中加水55  公斤、甲基丙烯磺酸钠  9 公斤、葡萄糖酸钠  1.2 公斤、丙烯酸 45 公斤、丙烯酸甲酯  3.0 公斤，充分混合溶解后，置于⁶⁰Coγ射线场中，起始反应温度为5℃，辐射剂量为 2.5KGy，剂量不均度小于1.5，聚合完毕后，用30%的氢氧化钠溶液中和至pH为8.2，  即得水性涂料分散剂。

实施例5：

依次往容器中加水 85 公斤、甲基丙烯磺酸钠 5  公斤、葡萄糖酸钠  1.8 公斤、丙烯酸 25 公斤、丙烯酸甲酯  2 公斤，充分混合溶解后，置于⁶⁰Coγ射线场中，起始反应温度为25℃，辐射剂量为 8KGy，剂量不均度小于1.5，聚合完毕后，用30%的氢氧化钾溶液中和至pH为9.5  即得水性涂料分散剂。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种环保高效的水性涂料分散剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤，

（1）按质量百分数，准备以下原料：

丙烯酸                      3～45%

甲基丙烯磺酸钠       0.35～10%

葡萄糖酸钠               0.5～2%

丙烯酸甲酯               0.2～3%  

水                             48～90%

上述各原料的质量百分数之和为100%；

（2）将准备好的上述原料混合并使其充分溶解，在⁶⁰Coγ射线场进行聚合反应，在温度为0～45℃、辐射剂量为0.5～10KGy、剂量不均度小于1.5的条件下，聚合反应后得到丙烯酸共聚物，将丙烯酸共聚物用碱调节pH至6～11，即得到丙烯酸系水性涂料分散剂。

2.根据权利要求1所述的一种环保高效的水性涂料分散剂的制备方法，其特征是：所述的碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种环保高效的水性涂料分散剂的制备方法，其特征是：所述的温度为0～45℃，是指起始反应温度在0～45℃。

4.根据权利要求1所述的一种环保高效的水性涂料分散剂的制备方法，其特征是：所述原料混合的方式为将所有准备的原料一次性投料混合或者依次按水、甲基丙烯磺酸钠、葡萄糖酸钠、丙烯酸、丙烯酸甲酯的顺序添加。