CN104592169A - 以地沟油为原料制备环氧脂肪酸甲酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种以地沟油为原料制备环氧脂肪酸甲酯的方法，属于化工产品制备技术领域。它包括先将待处理地沟油制成地沟油预处理液，添加浓硫酸，搅拌加热，滴加甲醇，恒温搅拌，静置分层，取上层液体，得到粗脂肪酸甲酯，放入精馏塔中，精馏得到精制的脂肪酸甲酯；将脂肪酸甲酯放入反应釜中，并添加水杨酸和磁性固体酸催化剂，升温再添加双氧水和浓硫酸，搅拌静置分层，取上层液体，得到粗环氧脂肪酸甲酯；将粗环氧脂肪酸甲酯进行精馏，得到精制的环氧脂肪酸甲酯。本发明采用地沟油作为主要原料，从而代替传统直接采用脂肪酸甲酯作为制备原料的方案，不仅可使地沟油得到充分的利用，还可大幅度成品环氧脂肪酸甲酯的生产成本。

Description

以地沟油为原料制备环氧脂肪酸甲酯的方法
技术领域
本发明属于化工产品制备技术领域，尤其涉及一种以地沟油为原料制备环氧脂肪酸甲酯的方法。
背景技术
地沟油，泛指在生活中存在的各类劣质油，如回收的食用油、反复使用的炸油等。地沟油的出现，一方面不仅会对环境造成污染，另一方面还可能存在着地沟油回流餐桌造成严重饮食安全隐患。为了消除上述地沟油产生的安全和环保隐患，人们尝试着将地沟油转换成更为安全、有用的产品。
环氧脂肪酸甲酯在常温下为浅黄色液体，是一种无毒、无味的新型环保增塑剂兼稳定剂。目前，环氧脂肪酸甲酯主要是直接以脂肪酸甲酯为原料制备而成，然而，由于脂肪酸甲酯的价格一直居高不下，导致环氧脂肪酸甲酯的制备成本存在过高的缺陷。
发明内容
本发明提供一种以地沟油为原料制备环氧脂肪酸甲酯的方法，将方法将地沟油作为原料制成环氧脂肪酸甲酯，从而在解决现有的地沟油存在安全和环保隐患问题的同时，又可有效的降低环氧脂肪酸甲酯的制备成本。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它包括以下步骤：
A、除去待处理地沟油中含有的固体物质，然后加热至70℃～80℃，并通过纳米超频震动膜组过滤，接着再添加占所述地沟油预处理清液质量0.04%～0.5%的聚丙烯酰胺，搅拌10分钟～15分钟，再在温度为180℃～200℃，压力为2.0MPa～2.5MPa的条件下水解4小时～6小时，得到地沟油预处理液；
B、将A步骤制得的地沟油预处理液放入搅拌器中，在搅拌状况下向其中添加占所述地沟油预处理液质量0.5%～0.8%的浓硫酸，搅拌均匀，加热至65℃～75℃，滴加占所述地沟油预处理液质量8%～11%的甲醇，恒温搅拌8小时～12小时，然后静置分层，取上层液体，得到粗脂肪酸甲酯；
C、将B步骤制得的粗脂肪酸甲酯放入精馏塔中，在温度为200℃～220℃，压力为0MPa～0.001MPa的条件下精馏，得到精制的脂肪酸甲酯；
D、按重量份计，将100份C步骤制得的精制的脂肪酸甲酯放入反应釜中，并添加45份～50份水杨酸和0.2份～1份磁性固体酸催化剂，搅拌均匀，然后再升温至80℃～85℃，并添加20份～25份双氧水和1份～5份浓硫酸，搅拌4小时～6小时，最后静置分层，取上层液体，得到粗环氧脂肪酸甲酯；
E、将D步骤制得的粗环氧脂肪酸甲酯进行精馏，得到精制的环氧脂肪酸甲酯。
上述技术方案中，更具体的技术方案是：所述D步骤中脂肪酸甲酯100份、水杨酸45份、磁性固体酸催化剂1份、双氧水25份以及浓硫酸1份。
更进一步的，所述D步骤中脂肪酸甲酯100份、水杨酸50份、磁性固体酸催化剂0.2份、双氧水22份以及浓硫酸3份。
更进一步的，所述D步骤中脂肪酸甲酯100份、水杨酸47份、磁性固体酸催化剂0.6份、双氧水20份以及浓硫酸5份。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
1.本发明采用地沟油作为主要原料，从而代替传统直接采用脂肪酸甲酯作为制备原料的方案，不仅可使地沟油得到充分的利用，还可大幅度成品环氧脂肪酸甲酯的生产成本。
2.本发明生产得到的产品环氧脂肪酸甲酯纯度高。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本以地沟油为原料制备环氧脂肪酸甲酯的方法包括以下步骤：
A、除去待处理地沟油中含有的固体物质，然后加热至70℃，并通过纳米超频震动膜组过滤，接着再添加占所述地沟油预处理清液质量0.04%的聚丙烯酰胺，搅拌15分钟，再在温度为180℃，压力为2.0MPa的条件下水解6小时，得到地沟油预处理液；
B、将A步骤制得的地沟油预处理液放入搅拌器中，在搅拌状况下向其中添加占所述地沟油预处理液质量0.5%的浓硫酸，搅拌均匀，加热至65℃，滴加占所述地沟油预处理液质量8%的甲醇，恒温搅拌12小时，然后静置分层，取上层液体，得到粗脂肪酸甲酯；
C、将B步骤制得的粗脂肪酸甲酯放入精馏塔中，在温度为200℃，压力为0MPa的条件下精馏，得到精制的脂肪酸甲酯；
D、按重量份计，将100份C步骤制得的精制的脂肪酸甲酯放入反应釜中，并添加45份水杨酸和1份磁性固体酸催化剂，搅拌均匀，然后再升温至80℃，并添加25份双氧水和1份浓硫酸，搅拌6小时，最后静置分层，取上层液体，得到粗环氧脂肪酸甲酯；
E、将D步骤制得的粗环氧脂肪酸甲酯进行精馏，得到精制的环氧脂肪酸甲酯。
本实施例生产得到的产品环氧脂肪酸甲酯纯度为96.1%。
实施例2
本以地沟油为原料制备环氧脂肪酸甲酯的方法包括以下步骤：
A、除去待处理地沟油中含有的固体物质，然后加热至80℃，并通过纳米超频震动膜组过滤，接着再添加占所述地沟油预处理清液质量0.5%的聚丙烯酰胺，搅拌10分钟，再在温度为200℃，压力为2.5MPa的条件下水解4小时，得到地沟油预处理液；
B、将A步骤制得的地沟油预处理液放入搅拌器中，在搅拌状况下向其中添加占所述地沟油预处理液质量0.8%的浓硫酸，搅拌均匀，加热至75℃，滴加占所述地沟油预处理液质量11%的甲醇，恒温搅拌8小时，然后静置分层，取上层液体，得到粗脂肪酸甲酯；
C、将B步骤制得的粗脂肪酸甲酯放入精馏塔中，在温度为220℃，压力为0.001MPa的条件下精馏，得到精制的脂肪酸甲酯；
D、按重量份计，将100份C步骤制得的精制的脂肪酸甲酯放入反应釜中，并添加50份水杨酸和0.2份磁性固体酸催化剂，搅拌均匀，然后再升温至85℃，并添加22份双氧水和3份浓硫酸，搅拌4小时，最后静置分层，取上层液体，得到粗环氧脂肪酸甲酯；
E、将D步骤制得的粗环氧脂肪酸甲酯进行精馏，得到精制的环氧脂肪酸甲酯。
本实施例生产得到的产品环氧脂肪酸甲酯纯度为95.5%。
实施例3
本以地沟油为原料制备环氧脂肪酸甲酯的方法包括以下步骤：
A、除去待处理地沟油中含有的固体物质，然后加热至75℃，并通过纳米超频震动膜组过滤，接着再添加占所述地沟油预处理清液质量0.3%的聚丙烯酰胺，搅拌12分钟，再在温度为190℃，压力为2.2MPa的条件下水解5小时，得到地沟油预处理液；
B、将A步骤制得的地沟油预处理液放入搅拌器中，在搅拌状况下向其中添加占所述地沟油预处理液质量0.6%的浓硫酸，搅拌均匀，加热至70℃，滴加占所述地沟油预处理液质量9%的甲醇，恒温搅拌10小时，然后静置分层，取上层液体，得到粗脂肪酸甲酯；
C、将B步骤制得的粗脂肪酸甲酯放入精馏塔中，在温度为210℃，压力为0.001MPa的条件下精馏，得到精制的脂肪酸甲酯；
D、按重量份计，将100份C步骤制得的精制的脂肪酸甲酯放入反应釜中，并添加47份水杨酸和0.6份磁性固体酸催化剂，搅拌均匀，然后再升温至80℃，并添加20份、双氧水和5份浓硫酸，搅拌5小时，最后静置分层，取上层液体，得到粗环氧脂肪酸甲酯；
E、将D步骤制得的粗环氧脂肪酸甲酯进行精馏，得到精制的环氧脂肪酸甲酯。
本实施例生产得到的产品环氧脂肪酸甲酯纯度为95%。

Claims (4)

1.一种以地沟油为原料制备环氧脂肪酸甲酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、除去待处理地沟油中含有的固体物质，然后加热至70℃～80℃，并通过纳米超频震动膜组过滤，接着再添加占所述地沟油预处理清液质量0.04%～0.5%的聚丙烯酰胺，搅拌10分钟～15分钟，再在温度为180℃～200℃，压力为2.0MPa～2.5MPa的条件下水解4小时～6小时，得到地沟油预处理液；
B、将A步骤制得的地沟油预处理液放入搅拌器中，在搅拌状况下向其中添加占所述地沟油预处理液质量0.5%～0.8%的浓硫酸，搅拌均匀，加热至65℃～75℃，滴加占所述地沟油预处理液质量8%～11%的甲醇，恒温搅拌8小时～12小时，然后静置分层，取上层液体，得到粗脂肪酸甲酯；
C、将B步骤制得的粗脂肪酸甲酯放入精馏塔中，在温度为200℃～220℃，压力为0MPa～0.001MPa的条件下精馏，得到精制的脂肪酸甲酯；
D、按重量份计，将100份C步骤制得的精制的脂肪酸甲酯放入反应釜中，并添加45份～50份水杨酸和0.2份～1份磁性固体酸催化剂，搅拌均匀，然后再升温至80℃～85℃，并添加20份～25份双氧水和1份～5份浓硫酸，搅拌4小时～6小时，最后静置分层，取上层液体，得到粗环氧脂肪酸甲酯；
E、将D步骤制得的粗环氧脂肪酸甲酯进行精馏，得到精制的环氧脂肪酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的以地沟油为原料制备环氧脂肪酸甲酯的方法，其特征在于：所述D步骤中脂肪酸甲酯100份、水杨酸45份、磁性固体酸催化剂1份、双氧水25份以及浓硫酸1份。
3.根据权利要求1所述的以地沟油为原料制备环氧脂肪酸甲酯的方法，其特征在于：所述D步骤中脂肪酸甲酯100份、水杨酸50份、磁性固体酸催化剂0.2份、双氧水22份以及浓硫酸3份。
4.根据权利要求1所述的以地沟油为原料制备环氧脂肪酸甲酯的方法，其特征在于：所述D步骤中脂肪酸甲酯100份、水杨酸47份、磁性固体酸催化剂0.6份、双氧水20份以及浓硫酸5份。
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