CN108753467A - 以地沟油为原料联产固体酒精和环氧地沟油的方法 - Google Patents

以地沟油为原料联产固体酒精和环氧地沟油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以地沟油为原料联产固体酒精和环氧地沟油的方法,其特征在于将普通的半固态地沟油首先通过离心分离手段,获得室温下固态的油底和液态的上清油,并以油底制备固体酒精,以上清油制备环氧地沟油,该法对地沟油原料要求低,无需采用复杂的预处理步骤,合成步骤简单便捷,污染排放少,能充分利用地沟油资源,适合工业化生产。

Description

以地沟油为原料联产固体酒精和环氧地沟油的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种以地沟油为原料联产固体酒精和环氧地沟油的方法,涉及地沟油 回收利用、固体燃料与增塑剂领域。
背景技术
[0002] 地沟油,人们对生活中各类劣质油的统称,一般可以分为三大类:(1)下水道中的 油腻漂浮物或者宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工、提炼出的油;(2)劣质猪 肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油;(3)用于油炸食品的油使用次数超过规定要求 后,再被重复使用或往其中添加一些新油后重新使用的油。地沟油若不能有效回收利用,不 仅是对资源的巨大浪费,还会对水体等自然环境造成二次污染,并可能通过不法分子加工 提炼后重新流入餐桌,对人民群众的健康造成巨大威胁,引起严重的社会问题。 t〇〇〇3]当前,我国对地沟油的回收利用主要有以下几个途径:(1)将地沟油进行预处理 后,经过皂化、盐析、水洗、干燥定型等工序,生产肥皂和洗衣粉(梁芳慧,尹平河,赵玲,王 耀•地沟油生产无磷洗衣粉的研宄[J] •广东化工,2005,9:5_8;魏正妍,尚雪岭•餐饮废油和 相橘皮制肥阜的工艺研宄[J] •新乡学院学报:自然科学版,2010,4:49-50) ; (2)将地沟油在 适当催化剂的作用下,与甲醇等发生酯交换反应制备生物柴油燃料(王振斌,姜美花,王倩 倩,赵帅•响应面法优化餐饮废油制备生物柴油的研宄[J].中国油脂,2013,38:59-63;盛 梅,田大亮,曹国民•利用餐饮废油制备生物柴油[J].中国资源综合利用,2008,26:5-9);
[3] 将地沟油在适当的条件下水解、精制获得硬脂酸、油酸、甘油等化工产品,或进一步生产 脂肪酸酰胺等表面活性剂或中间体等(郭涛,杜蕾蕾,万辉,何东平.餐饮废油制备硬脂酸与 油酸的研究[J] •食品科技,20〇9,34:1〇9_112;刘先杰,陈立功,曹书翰•餐饮废油制取脂肪 酸二乙醇酰胺的研宄[J] •中国油脂,2〇13,38:55-59);⑷将地沟油与适当有机酸进行酯交 换反应,生产醛酸树脂(梁建新,徐家燕,梁善成,谢尚业,李崇铭,王维熙,袁爱群.利用地沟 油和对苯二甲酸废料生产醇酸树脂的理论和实践[j] •中国涂料,2〇13,4:72—76)。这几种途 径虽然都能够回收利用地沟油,但都存在某些不足:如肥皂和洗衣粉等产品附加值过低;生 物柴油、化工产品、醛酸树脂等尽管利润相对较高,但生产设备复杂,工艺技术难度较高,对 地沟油原料要求高,产品质量不稳定等。这些缺点都不同程度阻碍了地沟油的大规模工业 化回收利用。因此,有必要进一步探索地沟油回收利用的新途径。
[0004]固体酒精是一种常用的固体燃料,与液体酒精相比,具有安全性好,使用、运输和 携带方便,燃烧时间长,火焰稳定等优点,广泛应用于餐饮业、旅游业和野外餐饮作业。目 前,固体酒精常用的制备方法是使用硬脂酸与氢氧化钠反应后生成的硬脂酸钠作为乙醇的 凝固剂(贾长英,于大为,张丹阳,唐丽华,张晓娟,樊友,李卫华,固体酒精的制备工艺研究 •化工技术与开发,2006,35:36_38)。地沟油的主要成分是甘油三酯,甘油三酯在氢氧化 钠等碱催化下皂化,可以生成包含硬脂酸钠等多种脂肪酸钠盐的混合物,因此,地沟油经过 ^处理后有作为固体酒精凝固剂的可能性。然而,当前以地沟油为原料合成固体酒精的报 道十分少见。我们在前期的研究中,以地沟油为原料,经过预处理、皂化、盐析、抽滤后,将皂 化产物干燥,以皂化产物作为凝固剂,在一定温度下加入乙醇溶解后,注模成型,首次获得 了以地沟油为原料制备的廉价固体酒精(陈硕平,邓婧,陈新,方亮•以餐饮废油为原料制备 固体酒精的方法[P].中国发明专利ZL 2〇l3l〇23S829.4)。该法虽能以地沟油为原剌;制备固 体酒精,但需要阜化、盐析、抽滤、干燥等多个步骤,耗时超过8小时,步骤较为繁琐,不符合 大规模工业生产的需求。进一步地,我们对制备方法进行改进,采用简单的一步法,将地沟 油、氢氧化钠溶液和无水乙醇按照一定质量比混合,在80°C〜1〇〇。(:下加热搅拌30分钟,注 入模具成型,冷却后胶凝形成具有固定形状的固体酒精。该法虽然能够以地沟油为原料,较 为便捷地制备固体酒精,但所使用的地沟油有较高要求,需要原料油品具有高熔点和低碘 值,一般以多次煎炸烧烤食材后淘汰的废油、餐饮单位烹饪作业后的油底,居民抽油烟机^ 油器中的废油等富含高熔点的动物油脂的地沟油为原料(陈硕平,韦阳由,王帅,郑涛,区姗 姗,熊秋丽,易和平,方亮•一种以餐饮废油为原料的固体酒精及其制备方法和设备[p].中 国发明专利ZL 201510147218.4)。若使用如下水道中的油腻漂浮物或者宾馆、酒楼的剩饭、 剩菜(通称泔水)经过简单加工、提炼出的油,由于此类油成分复杂,通常室温下呈液态或者 半固态,容易造成所得固体酒精质量不稳定,甚至不能胶凝等问题。 ~
[0005]环氧化植物油是一类绿色无毒的增塑剂,具有优良的热稳定性、光稳定性、耐水性 和耐油性,对聚氯乙烯等塑料具有良好的增塑效果。当前,我国市场主要的环氧化植物油产 品为环氧大豆油,主要合成工艺为以有机酸在浓硫酸的催化作用下与双氧水反应生成环氧 化试剂,将环氧化试剂与大豆油在适当温度下反应后,经分离提纯获得产品。地沟油的主要 成分是甘油三酯,具有和大豆油类似的组成和结构,也具有被过氧化氢环氧化,合成环氧地 沟油的可能性。当前,环氧化地沟油的研究报道相当少见。王晶等利用地沟油为原料,通过 过氧甲酸法制备环氧地沟油(王晶,田文,胡甲梅,邓亚丽,赵娟,高唱,贾鑫,李献民.过氧甲 酸法制备环氧地沟油[J] •石河子大学学报,31 :%-98),然而,其所使用的地沟油碘值高达 164,远超大部分地沟油的正常碘值,当使用常见的,碘值相对较低的地沟油作为原料时,其 产品性能难以保证。 N
[0006]综上可见,由于地沟油具有成分复杂,指标不稳定的特点,其合成的产品质量稳定 性差,因此,有必要探索以地沟油为原料,根据其特性分离并联产多种产品的方法,当前,尚 未见以地沟油为原料,联产两种化工产品的方法报道。
发明内容
[0007]本发明目的在于提供一种以地沟油为原料,同时生产固体酒精和环氧地沟油两种 产品的方法。该法将普通的半固态地沟油首先通过离心分离手段,获得室温下固态的油底 和液态的上清油,并通过简捷的操作步骤,以油底制备固体酒精,以上清油制备环氧地沟 油,不仅可以对地沟油进行充分的利用,且所得产品质量稳定,性能指标优于以不经过离心 分离的地沟油制备的相关产品。
[0008]实现本发明目的采用的技术方案是:
[0009] 1 •将地沟油进行离心分离,离心转速10000〜12000rpm,离心时间5〜10分钟,冷却 后,地沟油被分离成为室温下固态的油底和液态的上清油,将上清油以倾泻法与油底分离。 [0010] 2.将步骤1所得油底和无水乙醇按照质量比(1〜2) : (10〜15)混合,在60°C下加热 搅拌5〜1〇分钟,获得油底的无水乙醇溶液。同时将氢氧化钠与去离子水按照质量比a〜 2) : (1〜3)混合搅拌成均相,冷却到室温,获得氢氧化钠溶液。将所得氢氧化钠溶液滴加入 油底的无水乙醇溶液中,在有回流冷凝装置的反应器中,90°C〜11(TC下加热搅拌30分钟, 注入模具成型,冷却后胶凝成型,获得具有固定形状,浅黄色的固体酒精产品。
[0CM 1]所用氧氧化钠质里•与油底质3;关系为:氢氧化钠质量=油底质量x油底阜化度X (1.3〜1.7)〇
[0012] 3 •在有回流冷凝装置的反应器中,将步骤1所得上清油加热到4〇。(:,缓慢滴加入环 氧化试剂,滴加完毕后,升温到60°C〜80°C,加热搅拌2〜6小时,而后冷却静置,分出油层, 以质量浓度5 %〜10 %的碳酸氢钠溶液洗涤2〜3次,再以60。(:〜7〇 -C去离子水洗涤2〜6次, 收集油层,60°C〜70°C下真空旋转蒸发1〜2小时,至油品清澈无水,即可获得浅黄色的,液 态的环氧地沟油。
[0013]所述上清油与环氧化试剂投料质量比为(90〜110) : (47.5〜172)。
[0014]所述环氧化试剂依照下法配制:将双氧水(30%过氧化氢水溶液)、冰醋酸、浓硫酸 和尿素按照质量比(60〜155) : (15〜20) : (0.3〜0• 5) : (0• 3〜0.5)置于烧杯中,在3(TC〜50 °(:避光反应10〜24小时。
[0015]该方法所米用的地沟油可为但不限于:下水道中的油腻漂浮物或者宾馆、酒楼的 剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工、提炼出的油;餐饮单位在多次煎炸烧烤食材后淘汰的 废油、餐饮单位烹饪作业后的油底,居民抽油烟机集油器中的废油。该方法所采用的地沟油 在室温下应呈半固态,碘值在30〜90之间。
[0016]本发明制备的固体酒精为浅黄色的凝胶体,均匀性好,在室温下稳定,方便携带, 价格低廉。该固体酒精容易点燃,10g固体酒精燃烧时间在352s〜387s之间。如果使用未离 心的原始地沟油为原料,10g固体酒精燃烧时间仅为l"72s〜252s,通过本方法,所得固体酒 精燃烧时间提升40 %〜125 %。
[0017]本发明制备的环氧地沟油为浅黄色的液体,在室温下稳定,其环氧值在2.8〜2.9 之间。如果使用未离心的原始地沟油为原料,其环氧值仅为2_3〜2.4,且在室温下容易凝 固,通过本方法,所得环氧地沟油环氧值提升17%〜27°乂,对聚氯乙烯、聚苯乙烯等塑料均 有较好的增塑效果。
[0018]本发明可以通过地沟油为原料,同时制备固体酒精和环氧地沟油两种产品,每lkg 地沟油原料,可获得2〜14kg固体酒精,以及0 • 3〜0 • 9kg环氧地沟油,且每种产品的质量均 比直接以未离心的地沟油所得的产品有较大提升。该方法对地沟油原料要求低,无需采用 复杂的预处理步骤,合成步骤简单便捷,污染排放少,能充分利用地沟油资源,适合工业化 生产。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0020]实例1:收集快餐店的泔水经过简单加工而得的油lkg,其碘值为56,在离心机上, 以12000rpm的离心转速离心5分钟,冷却后,将上清油与油底分离,获得上清油425g,油底 575g,测得油底皂化度为147.6mgNaOH/g。
[0021]将所得油底与5.75kg无水乙醇混合,在有搅拌器的玻璃反应爸中,在6〇-c下加热 搅拌10分钟,获得油底的无水乙醇溶液。同时称取氢氧化钠127g,溶解在15〇g去离子水中, 冷却到室温,获得氢氧化钠溶液。将所得氢氧化钠溶液滴加入油底的无水乙醇溶液中,滴加 完毕后,升温到100°c,加热搅拌30分钟,注入模具成型,冷却后脱模,获得浅黄色的固体酒 精产品。
[0022]取双氧水(30 %过氧化氢水溶液)383g,冰醋酸85g,浓硫酸1.7g,尿素1 • 7g混合,在 40°C暗处避光反应12小时,获得环氧化试剂。随后在有搅拌器的玻璃反应釜中,加入离心所 得上清油,加热到4(TC,搅拌下缓慢滴加入环氧化试剂,滴加完毕后,升温到70°C,加热搅拌 3小时,而后冷却静置,分出油层,以质量浓度5%的碳酸氢钠溶液洗涤3次,再以60°C去离子 水洗涤6次,收集油层,7〇°C下真空旋转蒸发1小时,至其清澈无水,即可获得浅黄色的,液态 的环氧地沟油产品。
[0023]实例2:收集炸鸡店多次煎炸烧烤鸡肉等淘汰的废油lkg,其碘值为69,在离心机 上,以lOOOOrpm的离心转速离心10分钟,冷却后,将上清油与油底分离,获得上清油627g,油 底373g,测得油底皂化度为145.6mgNaOH/g。
[0024]将所得油底与400kg无水乙醇混合,在有搅拌器的玻璃反应釜中,在6〇。(:下加热搅 拌5分钟,获得油底的无水乙醇溶液。同时称取氢氧化钠Mg,溶解在i00g去离子水中,冷却 到室温,获得氢氧化钠溶液。将所得氢氧化钠溶液滴加入油底无水乙醇溶液中,滴加完毕 后,升温到9〇°C,加热搅拌3〇分钟,注入模具成型,冷却后脱模,获得浅黄色的固体酒精产 品。
[0025]取双氧水(3〇 %过氧化氢水溶液)600g,冰醋酸94g,浓硫酸1 • 9g,尿素丨• 9g混合,在 5〇°C暗处避光反应1〇小时,获得环氧化试剂。随后在有搅拌器的玻璃反应釜中,加入离心所 得上清油,加热到40-C,搅拌下缓慢滴加入环氧化试剂,滴加完毕后,升温到6〇r,加热搅拌 4小时,而后冷却静置,分出油层,以质量浓度丨〇 %的碳酸氢钠溶液洗涤2次,再以6〇 r去离 子水洗涤2次,收集油层,7〇°C下真空旋转蒸发2小时,至其清澈无水,即可获得浅黄色的,液 态的环氧地沟油产品。 ’

Claims (3)

1. 一种以地沟^为原料联产固体酒精和环氧地沟油的方法,其特征在于将普通的半固 态地沟油首先通过离心分离手段,获得室温下固态的油底和液态的上清油,并以油底制备 固体酒精,以上清油制备环氧地沟油,该法每1 kg地沟油原料,可获得2〜14kg固体酒精产品 和0.3〜0 • 9kg环氧地沟油产品。
2.—种以地沟油为原料联产固体酒精和环氧地沟油的方法,其特征在于具体步骤为: (1) 将地沟油进行离心分离,离心转速10000〜12000rpm,离心时间5〜10分钟,冷却后, 地沟油被分离成为室温下固态的油底和液态的上清油,将上清油以倾泻法与油底分离。 (2) 将步骤(1)所得油底和无水乙醇按照质量比(1〜2) : (10〜15)混合,在6(TC下加热 搅拌5〜10分钟,获得油底的无水乙醇溶液。同时将氢氧化钠与去离子水按照质量比(1〜 2) : (1〜3)混合搅拌成均相,冷却到室温,获得氢氧化钠溶液。将所得氢氧化钠溶液滴加入 油底的无水乙醇溶液中,在有回流冷凝装置的反应器中,9〇 r〜11 〇。(:下加热搅拌3〇分钟, 注入模具成型,冷却后胶凝成型,获得具有固定形状,浅黄色的固体酒精产品。所述氢氧化 钠质量与油底质量关系为:氢氧化钠质量=油底质量X油底皂化度X (1.3〜1.7)。 (3) 在有回流冷凝装置的反应器中,将步骤(1)所得上清油加热到4〇°C,缓慢滴加入环 氧化试剂,滴加完毕后,升温到6〇°C〜8〇°C,加热搅拌2〜6小时,而后冷却静置,分出油层, 以质量浓度5 %〜10 %的碳酸氢钠溶液洗涤2〜3次,再以60°C〜70°C去离子水洗涤2〜6次, 收集油层,60°C〜70°C下真空旋转蒸发1〜2小时,至油品清澈无水,即可获得浅黄色的,液 态的环氧地沟油。所述上清油与环氧化试剂投料质量比为(90〜110) : (47.5〜172)。所述环 氧化试剂依照下法配制:将双氧水(3〇%过氧化氢水溶液)、冰醋酸、浓硫酸和尿素按照质量 比(60〜155) : (15〜20) : (〇_3〜0.5) : (0.3〜0.5)置于烧杯中,在30°C〜50°C避光反应10〜 24小时。
3.—种以地沟油为原料联产固体酒精和环氧地沟油的方法,其特征在于所采用的地沟 油可为但不限于:下水道中的油腻漂浮物或者宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单 加工、提炼出的油;餐饮单位在多次煎炸烧烤食材后淘汰的废油、餐饮单位烹饪作业后的油 底、居民抽油烟机集油器中的废油。所采用的地沟油在室温下呈半固态,碘值在30〜90之 间。
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