CN104087180A - 浅色松香酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种浅色松香酯的制备方法,属于松香深加工技术领域。本发明包括将松香放入反应釜中,控制氮气的进气量,然后升温至200℃~220℃进行保温反应;然后加入多元醇,氧化锌,硫代硫酸钠以及次磷酸钙,先在200℃~220℃下进行保温反应,再升温至270℃~280℃进行保温反应,然后抽真空除去低沸物,并降温,出料,得到本浅色松香酯。本发明通过尽可能的降低松香的氧化,从而制得颜色非常浅的浅色松香酯。
Description
技术领域
本发明属于松香深加工技术领域,尤其涉及一种浅色松香酯的制备方法。
背景技术
松香以松树松脂为原料,通过不同的加工方式得到的非挥发性天然树脂。松香是重要的化工原料,广泛应用于肥皂、造纸、油漆、橡胶等行业。此外,松香也可以通过深加工制成松香酯,与松香相比,其酸值显著降低,发脆性和发粘性减少,耐候性提高。但是,由于松香在深加工过程中以氧化,导致制得的松香酯的颜色过深,无法达到市场的需求。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种浅色松香酯的制备方法,该方法制得的松香酯颜色浅。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种浅色松香酯的制备方法,包括以下步骤:
A.将50重量份~60重量份松香放入反应釜中,在氮气作为保护剂的条件下,将氮气的进气量调节为5ml/min~8ml/min,加热使其完全熔解,然后升温至200℃~220℃,保温反应1h~4h;
B.A步骤之后,向所述反应釜中加入5重量份~8重量份多元醇,0.5重量份~0.8重量份氧化锌,0.5重量份~0.8重量份硫代硫酸钠以及0.4重量份~0.6重量份次磷酸钙,搅拌均匀,继续在200℃~220℃下,保温反应0.5h~1h;然后再升温至270℃~280℃,保温反应2h~4h;
C.B步骤之后,抽真空除去低沸物,然后降温至200℃~210℃,出料,得到本浅色松香酯。
由于采用上述技术方案,本发明得到的有益效果是:
本发明通过尽可能的降低松香的氧化,从而制得颜色非常浅的浅色松香酯。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述,而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本浅色松香酯的制备方法包括以下步骤:
A.将50kg松香放入反应釜中,在氮气作为保护剂的条件下,将氮气的进气量调节为5ml/min,加热使其完全熔解,然后升温至200℃,保温反应4h;
B.A步骤之后,向所述反应釜中加入5kg份多元醇,0.8kg氧化锌,0.8kg硫代硫酸钠以及0.6kg次磷酸钙,搅拌均匀,继续在200℃下,保温反应1h;然后再升温至270℃,保温反应4h;
C.B步骤之后,抽真空除去低沸物,然后降温至200℃,出料,得到本浅色松香酯。
本实施例制得的浅色松香酯的加纳色号为3,软化点为105℃。
实施例2
本浅色松香酯的制备方法包括以下步骤:
A.将60kg松香放入反应釜中,在氮气作为保护剂的条件下,将氮气的进气量调节为8ml/min,加热使其完全熔解,然后升温至220℃,保温反应1h;
B.A步骤之后,向所述反应釜中加入8kg多元醇,0.8kg氧化锌, 0.8kg硫代硫酸钠以及0.6kg次磷酸钙,搅拌均匀,继续在220℃下,保温反应0.5h;然后再升温至280℃,保温反应2h;
C.B步骤之后,抽真空除去低沸物,然后降温至200℃,出料,得到本浅色松香酯。
本实施例制得的浅色松香酯的加纳色号为3,软化点为106℃。
实施例3
本浅色松香酯的制备方法包括以下步骤:
A.将55kg松香放入反应釜中,在氮气作为保护剂的条件下,将氮气的进气量调节为7ml/min,加热使其完全熔解,然后升温至210℃,保温反应3h;
B.A步骤之后,向所述反应釜中加入5kg多元醇,0.6kg氧化锌,0.6kg硫代硫酸钠以及0.5kg次磷酸钙,搅拌均匀,继续在210℃下,保温反应0.5h;然后再升温至275℃,保温反应3h;
C.B步骤之后,抽真空除去低沸物,然后降温至205℃,出料,得到本浅色松香酯。
本实施例制得的浅色松香酯的加纳色号为3,软化点为104℃。
Claims (1)
1.一种浅色松香酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A.将50重量份~60重量份松香放入反应釜中,在氮气作为保护剂的条件下,将氮气的进气量调节为5ml/min~8ml/min,加热使其完全熔解,然后升温至200℃~220℃,保温反应1h~4h;
B.A步骤之后,向所述反应釜中加入5重量份~8重量份多元醇,0.5重量份~0.8重量份氧化锌,0.5重量份~0.8重量份硫代硫酸钠以及0.4重量份~0.6重量份次磷酸钙,搅拌均匀,继续在200℃~220℃下,保温反应0.5h~1h;然后再升温至270℃~280℃,保温反应2h~4h;
C.B步骤之后,抽真空除去低沸物,然后降温至200℃~210℃,出料,得到本浅色松香酯。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN105907312A (zh) * | 2016-05-25 | 2016-08-31 | 广西梧州日成林产化工股份有限公司 | 浅色松香甲酯的制备方法 |
CN106010263A (zh) * | 2016-05-25 | 2016-10-12 | 广西梧州日成林产化工股份有限公司 | 浅色氢化松香甲酯的制备方法 |
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2014
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C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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