CN101607883A - 一种干法生产硬脂酸锌的工艺及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种干法生产硬脂酸锌的工艺，硬脂酸、锌的化合物和水以质量比为82～88％∶10～15％∶2～5％的比例添加到反应装置中，在温度50～150℃、压强0～0.10MPa的条件下，搅拌反应1～5小时，即得到硬脂酸锌。该反应装置是电机(1)与减速器(2)连接，减速器(2)与齿轮变速器(3)连接，齿轮变速器(3)与反应容器(4)内安装的搅拌器(9)连接；反应容器(4)上方设置测温口(5)、加料口(6)，反应容器(4)外设置夹套(8)，反应容器(4)下方设置出料口(10)。本发明具有工艺简单，设备投资少，生产周期短，无废水排放，效率高，成本低；与熔融法相比：反应温度更低，能耗小，产品白度好，反应结束后所得粗品更疏松，易于粉碎。

Description

一种干法生产硬脂酸锌的工艺及装置

技术领域

本发明涉及一种硬脂酸锌的生产工艺及装置，具体来说是一种干法生产硬脂酸锌的工艺及装置。

背景技术

硬脂酸锌主要用作聚氯乙烯无毒稳定剂、化妆品的润滑剂、苯乙烯树脂、胶木制品的脱模剂、油漆平光剂以及橡胶工业中做胶料的软化剂、隔离剂，在国内外有广泛的市场。尤其是随着人们环保意识的加强和相关法律法规的出台，硬脂酸锌与硬脂酸钙等是钙锌系复合稳定剂的重要原料，市场需求量进一步扩大，其合成工艺的研究也倍受关注。

硬脂酸锌最早的生产工艺为复分解法。其工艺过程大致为，先将硬脂酸和烧碱在大量水介质中反应得到硬脂酸钠，再加入锌盐进行复分解得到硬脂酸锌和相应的水溶性钠盐。滤干后用大量清水进行漂洗干净后烘干、粉碎得到硬脂酸锌。整个工艺过程生产周期长，操作复杂，劳动强度大，生产成本高，废水量大。因此，生产厂家对复分解法已很少采用。取而代之的是近年开发出的一种相对简单的生产工艺，即熔融法。克服复了分解法废水量大的缺点。熔融法是将硬脂酸和氧化锌在高于产物硬脂酸锌熔点温度条件下搅拌反应。所得产物经冷却后再进行后续处理，所得硬脂酸锌纯度相对较高，没有废水。缺点是因反应温度比较高，所得产物颜色偏黄。因此，研究一种更佳的干法工艺具有较高的经济效益和社会效益。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种干法生产硬脂酸锌的工艺及装置，简化操作步骤，产品质量好，降低成本和能耗，减少了废水的排放量，降低冶污费用，更减少了对环境的影响，保护了周边的环境，克服了传统湿法生产硬脂酸锌的工艺的缺点。

为了解决上述问题，本发明提供了如下技术方案：

一种干法生产硬脂酸锌的工艺，硬脂酸、锌的化合物和水以质量比为82～88％∶10～15％∶2～5％的比例添加到反应装置中，在温度50～150℃、压强0～0.10MPa的条件下，搅拌反应1～5小时，即得到硬脂酸锌。

锌的化合物和硬脂酸的反应温度为80～110℃。

加入的水为去离子水；去离子水包括离子交换水、电渗析水或重蒸馏水等。

锌的化合物为氧化锌或碳酸锌等。

硬脂酸锌生产工艺中使用的反应装置，它包括反应容器、加料口和夹套，电机与减速器连接，减速器与齿轮变速器连接，齿轮变速器与反应容器内安装的搅拌器连接；反应容器上方设置加料口、气体进出管道口，反应容器外设置夹套，反应容器下方设置出料口，夹套侧面设置蒸汽和冷却水进口和蒸汽和冷却水出口。

搅拌器为2个，并反向剪切旋转，可变频调速；

反应容器上方设置测温口；反应容器为耐压容器。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1、传统的复分解法工艺路线反应过程：

NaOH+HOOCR枛NaOOCR+H₂O

ZnSO₄+2NaOOCR枛Zn(OOCR)₂+2Na₂SO₄

本发明的生产工艺：

ZnCO₃+2HOOCR枛Zn(OOCR)₂+CO₂+2H₂O

或ZnO+H₂O+2HOOCR枛Zn(OOCR)₂+2H₂O

该工艺每生产1吨硬脂酸锌要产生大量硫酸钠，要把这些硫酸钠洗干净要消耗大量的水，很容易由于洗涤造成钠盐含量超标：而本发明的干法生产工艺不会产生大量的硫酸钠，就不用消耗大量的水，也避免了环境污染。

2、传统的复分解工艺将十倍于硬脂酸的水与硬脂酸加热到90～100℃反应，消耗了大量热能，经过过滤脱水的物料中至少含有40％以上的水份，必须在干燥器中干燥，也要耗费大量的热能；而且沉淀颗粒小、分散度高、表面吸附强，导致滤饼湿含量高，干燥能耗大，生产效率低且产品表观密度小，粉尘飞扬严重，包装、储运费用高。而本发明工艺生产反应温度较低(80℃-110℃)，所加热的物料数量少，仅相当于老工艺的1/20，而且不需要产品烘干工序，大大降低了能耗，反应也非常完全。另外，物料在反应数小时的过程中，处于100℃以上的高温、密封设备中，原来可能在原料中存活的微生物将完全失去活性，实际上起到了对硬脂酸锌杀菌作用的特殊要求。

3、另一种合成硬脂酸锌的方法为熔融法。反应是在高温熔融条件下反应完成的。即将硬脂酸和氧化锌加热至产物硬脂酸锌熔点(硬脂酸锌熔点为118℃～125℃)以上的温度搅拌反应，通常为130～145℃。反应结束后，所得硬脂酸锌为液态产物。常用的后续处理方法有两种，一是将液态硬脂酸锌排出浇盘，冷却成块后敲成小块使用或粉碎产品。二是将熔融状硬脂酸锌产物通过控制流量，用带冷却水和刮刀的滚筒装置直接将硬脂酸锌冷却刮片后使用或粉碎。该工艺由于反应是在高温下进行，能耗高，所得硬脂酸锌常由于高温氧化而偏黄，而且浇盘或刮片所得的块状物粉碎难度大，粉末细度有限，因此用途受到一定的限制。而本发明，反应温度低(80～110℃)，而且反应完全，操作简单，反应后所得产物疏松干爽、色泽好，粉碎快捷，细度更细，应用范围更广，能耗小。

3、硬脂酸和锌化合物是弱酸弱碱的中和反应，反应进度较慢，并且有颗粒度，不易反应完全.也不易制得高质量、高纯度的硬脂酸锌；而本发明中加入的去离子水起到催化剂的作用，结合本发明中自制的高剪切反应装置，使锌化合物和硬脂酸充分反应。

4、本发明的反应温度80℃-110℃，该温度下碳酸锌和硬脂酸的反应即可进行得比较完全，同时可以将反应中添加的去离子水和反应生成水，随反应进行逐步以水蒸汽的方式排出，这样在反应完全的同时，将产品进行了干燥，排出后直接粉碎就得到了成品。本发明反应结束后所得产物非常疏松，易于粉碎，质量更好。

5、本发明的产品质量更稳定、更优越，由于直接采用硬脂酸和碳酸锌反应步骤少，过程无废水，不存在钠盐超标或洗涤差异引起的质量差异。

6、保护了环境，干法新工艺仅在反应过程加相当于产品百分之5％的去离子水，无须过滤、洗涤，减少了大量废水的产生，每吨可减少80吨废水，省掉了废水处理成本，提高产品的市场竞争力。同时，其绿色环保的生产工艺，符合国家提倡的绿色产业发展方向，具有积极深远的社会效益。

7、本发明采用去离子水参加反应，有效降低和消除反应过程中杂质离子的干扰。

8、本发明采用双搅拌器，且为双浆反向剪切旋转，结构简单，使反应原料搅拌均匀、充分反应。

附图说明

图1是本发明反应装置的示意图，其中1、电机，2、减速机，3、齿轮变速器，4、反应容器，5、测温口，6、加料口，7、气体进出管道口，8、夹套，9、搅拌器，10、出料口，11、蒸汽和冷却水入口，12、蒸汽和冷却水出口。

图2是图1的局部俯视图。

具体实施方式

实施例1：反应原料：碳酸锌67公斤，硬脂酸330公斤，去离子水20公斤。

首先将硬脂酸通过加料口6投入反应容器4中，加温搅拌10min左右，待温度升到50℃后，将碳酸锌投入，充分搅拌后从进料口倒入20kg的去离子水，通过气体进出管道口7不断通入氮气，将反应容器4中的空气从顶部加料口6排出，逐步将反应容器4中的空气置换成氮气后，关紧加料口6。在搅拌的同时，逐渐将反应物料加温至80℃～110℃之间。打开气体进出管道口7阀门，将反应过程中生成的CO₂、去离子水蒸汽和反应生成的水蒸气排出反应容器4。反应两小时左右后，测产物水分是否符合行业规定要求，如果水分偏高，则从气体管道7抽真空至符合水分要求为止，然后将产物从出料口10放出。

实施例2：反应原料：氧化锌30公斤，硬脂酸200公斤，去离子水10公斤。

首先将氧化锌通过加料口6投入反应容器4中，搅拌并加入去离子水，待氧化锌与水反应完全后投入硬脂酸，通过气体进出管道口7不断通入氮气，将反应容器4中的空气从顶部加料口6排出，逐步将反应容器4中的空气置换成氮气后，关紧加料口6和气体进出管道口7阀门。在搅拌的同时，逐渐将反应物料加温至80℃～110℃之间。保持反应器4内的去离子水和反应生成水形成的蒸汽压在0～0.1MPa之间。反应两小时左右后，打开气体进出管道口7阀门，将其中氮气、去离子水蒸汽和反应生成的水蒸气排出反应容器4。测产物水分是否符合行业规定要求，如果水分偏高，则从气体管道7抽真空至符合水分要求为止，然后将产物从出料口10放出。

以上得到的硬脂酸锌的性质如表1所示：

表1本发明的产品质量

检验项目	标准要求	本发明的产品检验结果
			外观	白色微细粉末	合格
金属锌含量	10.3％~11.3％	11.23％
			游离脂肪酸	≤1％	0.48％
干燥失重	≤1.0％	0.2％
			熔点	120±5℃	122℃
粒度	99.5％通过325目	99.8％通过325目

实施例3：如图1、2所示，该反应装置包括反应容器4、加料口6和夹套8，电机1与减速器2连接，减速器2与齿轮变速器3连接，齿轮变速器3与反应容器4内安装的搅拌器9连接，搅拌器9为2个，并反向剪切旋转，可变频调速；反应容器4为耐压容器，反应容器4上方设置加料口6、气体进出管道口7和测温口5，反应容器4外设置夹套8，反应容器4下方设置出料口10，夹套8侧面设置蒸汽和冷却水进口11和蒸汽和冷却水出口12，可通过蒸汽或冷却水进行加温或冷却。

Claims (9)

1.一种干法生产硬脂酸锌的工艺，其特征在于：硬脂酸、锌的化合物和水以质量比为82～88％∶10～15％∶2～5％的比例添加到反应装置中，在温度50～150℃、压强0～0.10MPa的条件下，搅拌反应1～5小时，即得到硬脂酸锌。

2.根据权利要求1所述的干法生产硬脂酸锌的工艺，其特征在于：锌的化合物和硬脂酸的反应温度为80～110℃。

3.根据权利要求1所述的干法生产硬脂酸锌的工艺，其特征在于：加入的水为去离子水。

4.根据权利要求3所述的干法生产硬脂酸锌的工艺，其特征在于：去离子水包括离子交换水、电渗析水或重蒸馏水。

5.根据权利要求1所述的干法生产硬脂酸锌的工艺，其特征在于：锌的化合物为氧化锌或碳酸锌。

6.如权利要求1所述的硬脂酸锌生产工艺中使用的反应装置，它包括反应容器(4)、加料口(6)和夹套(8)，其特征在于：电机(1)与减速器(2)连接，减速器(2)与齿轮变速器(3)连接，齿轮变速器(3)与反应容器(4)内安装的搅拌器(9)连接；反应容器(4)上方设置加料口(6)、气体进出管道口(7)，反应容器(4)外设置夹套(8)，反应容器(4)下方设置出料口(10)，夹套(8)侧面设置蒸汽和冷却水进口(11)和蒸汽和冷却水出口(12)。

7.根据权利要求6所述的硬脂酸锌生产工艺中使用的反应装置，其特征在于：搅拌器(9)为2个，并反向剪切旋转。

8.根据权利要求6所述的硬脂酸锌生产工艺中使用的反应装置，其特征在于：反应容器(4)上方设置测温口(5)。

9.根据权利要求6所述的硬脂酸锌生产工艺中使用的反应装置，其特征在于：反应容器(4)为耐压容器。

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