CN111909027B - 一种棕榈油脂肪酸锌制备方法及应用 - Google Patents

一种棕榈油脂肪酸锌制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种棕榈油脂肪酸锌制备方法，包括以下步骤：(1)向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量，待排完氧后，调小氮气流量，在氮气保护下加入乙二醇聚氧乙烯醚、棕榈油，在搅拌下加热，制得加热后的混合物a；(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入氧化锌搅拌，制得混合物b；(3)将步骤(2)制得的混合物b加热，加入水和丁二酸酐，保持温度不变，加大转速搅拌反应，制得反应物；(4)将步骤(3)制得的反应物进行过滤、脱水、回收丁二酸和乙二醇聚氧乙烯醚，然后搅拌下通水冷却，制得棕榈油脂肪酸锌。本发明工艺制得的棕榈油脂肪酸锌的锌含量高达13.96％以上，可满足应用于饲料添加剂的要求。

Description

一种棕榈油脂肪酸锌制备方法及应用
技术领域
本发明属于脂肪酸锌制备技术领域，具体涉及一种棕榈油脂肪酸锌制备方法及应用。
背景技术
脂肪酸锌英文名(Zinc Fatty Acid)简称ZNFA，工业产品通常为浅黄色粉末或白色颗粒，抗硫化污染性好，可在食品、饲料等领域中广泛应用。
中国专利申请文献″一种快速合成脂肪酸锌的新工艺(公开号：CN102976916A)″公开了一种快速合成脂肪酸锌的新工艺，将由脂肪酸、氧化锌、过氧化氢在一定温度下进行反应生成脂肪酸锌。该发明工艺简单、环保，且脂肪酸锌产品质量高，但根据该方法制得的锌含量较小，无法满足在饲料添加剂中的应用需求。
发明内容
本发明的提供一种棕榈油脂肪酸锌制备方法及应用，以解决如何提高棕榈油脂肪酸锌的锌含量的问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种棕榈油脂肪酸锌制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量至0.7-1.3L/min，排氧10-15min后，调小氮气流量至0.2-0.3L/min，在氮气保护下加入25-36g乙二醇聚氧乙烯醚、624-706g棕榈油，在转速为100-200r/min下搅拌加热至62-70℃，制得加热后的混合物a；
(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入53-62g氧化锌，在转速为200-300r/min下搅拌12-15min，制得混合物b；
(3)将步骤(2)制得的混合物b加热至108-120℃，加入26-30g水和7.8-11.5g丁二酸酐，保持温度为108-120℃不变，加大转速至500-700r/min下搅拌反应80-100min，制得反应物；
(4)将步骤(3)制得的反应物进行过滤、脱水、回收丁二酸和乙二醇聚氧乙烯醚，然后搅拌下通水冷却，制得棕榈油脂肪酸锌。
优选地，步骤(1)中所述乙二醇聚氧乙烯醚、棕榈油的质量比为32∶670。
更优选地，步骤(1)中所述乙二醇聚氧乙烯醚的平均分子量为400。
优选地，步骤(1)中在转速为200r/min下搅拌加热至68℃。
优选地，所述棕榈油、氧化锌的质量比为670∶58。
优选地，步骤(2)中在转速为300r/min下搅拌12min。
优选地，步骤(3)中将步骤(2)制得的混合物b加热至116℃。
优选地，步骤(3)中所述水、丁二酸酐的质量比为28∶9.8。
优选地，步骤(3)中保持温度为116℃不变，加大转速至700r/min下搅拌反应80min。
本发明还提供一种棕榈油脂肪酸锌在饲料添加剂中的应用。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明工艺制得的棕榈油脂肪酸锌的锌含量高达13.96％以上，可满足应用于饲料添加剂的要求。
(2)本发明添加的乙二醇聚氧乙烯醚可使棕榈油充分乳化和分散，乳化后棕榈油的粒径极小，从而实现与丁二酸锌充分反应，从而进一步提高棕榈油脂肪酸锌的锌含量。
(3)本发明添加的丁二酸酐与水反应生成丁二酸，丁二酸可以促进催化反应，使丁二酸锌与棕榈油反应更加快速且充分，从而进一步提高棕榈油脂肪酸锌的锌含量。
(4)采用本发明的方法获得的棕榈油脂肪酸锌的锌含量显著高于现有技术获得的脂肪酸锌的锌含量，至少提高35.97％。
(5)本发明制备棕榈油脂肪酸锌的方法中采用通水冷却，使得棕榈油脂肪酸锌脆性好，易于粉碎生产粉状物，不仅可以大大降低生产成本，而且也避免间歇式粉碎加工产生粉尘，造成环境污染的问题，低碳环保，可大力推广应用。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述的棕榈油脂肪酸锌制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量至0.7-1.3L/min，排氧10-15min后，调小氮气流量至0.2-0.3L/min，在氮气保护下加入25-36g乙二醇聚氧乙烯醚(平均分子量为400)、624-706g棕榈油，在转速为100-200r/min下搅拌加热至62-70℃，制得加热后的混合物a；
(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入53-62g氧化锌，在转速为200-300r/min下搅拌12-15min，制得混合物b；
(3)将步骤(2)制得的混合物b加热至108-120℃，加入26-30g水和7.8-11.5g丁二酸酐，保持温度为108-120℃不变，加大转速至500-700r/min下搅拌反应80-100min，制得反应物；
(4)将步骤(3)制得的反应物进行过滤、脱水、回收丁二酸和乙二醇聚氧乙烯醚，然后搅拌下通水冷却，制得棕榈油脂肪酸锌，所述棕榈油脂肪酸锌应用于饲料添加剂中。
下面通过更具体的实施例加以说明。
实施例1
一种棕榈油脂肪酸锌制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量至1.3L/min，排氧10min后，调小氮气流量至0.2L/min，在氮气保护下加入32g乙二醇聚氧乙烯醚(平均分子量为400)、670g棕榈油，在转速为200r/min下搅拌加热至68℃，制得加热后的混合物a；
(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入58g氧化锌，在转速为300r/min下搅拌12min，制得混合物b；
(3)将步骤(2)制得的混合物b加热至116℃，加入28g水和9.8g丁二酸酐，保持温度为116℃不变，加大转速至700r/min下搅拌反应80min，制得反应物；
(4)将步骤(3)制得的反应物进行过滤、脱水、回收丁二酸和乙二醇聚氧乙烯醚，然后搅拌下通水冷却，制得棕榈油脂肪酸锌，所述棕榈油脂肪酸锌应用于饲料添加剂中。
实施例2
一种棕榈油脂肪酸锌制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量至0.8L/min，排氧14min后，调小氮气流量至0.2L/min，在氮气保护下加入26g乙二醇聚氧乙烯醚(平均分子量为400)、628g棕榈油，在转速为100r/min下搅拌加热至64℃，制得加热后的混合物a；
(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入54g氧化锌，在转速为200r/min下搅拌15min，制得混合物b；
(3)将步骤(2)制得的混合物b加热至110℃，加入26g水和8g丁二酸酐，保持温度为110℃不变，加大转速至500r/min下搅拌反应100min，制得反应物；
(4)将步骤(3)制得的反应物进行过滤、脱水、回收丁二酸和乙二醇聚氧乙烯醚，然后搅拌下通水冷却，制得棕榈油脂肪酸锌，所述棕榈油脂肪酸锌应用于饲料添加剂中。
实施例3
一种棕榈油脂肪酸锌制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量至1L/min，排氧13min后，调小氮气流量至0.3L/min，在氮气保护下加入35g乙二醇聚氧乙烯醚(平均分子量为400)、700g棕榈油，在转速为200r/min下搅拌加热至70℃，制得加热后的混合物a；
(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入62氧化锌，在转速为200r/min下搅拌15min，制得混合物b；
(3)将步骤(2)制得的混合物b加热至118℃，加入30g水和11.3g丁二酸酐，保持温度为118℃不变，加大转速至600r/min下搅拌反应90min，制得反应物；
(4)将步骤(3)制得的反应物进行过滤、脱水、回收丁二酸和乙二醇聚氧乙烯醚，然后搅拌下通水冷却，制得棕榈油脂肪酸锌，所述棕榈油脂肪酸锌应用于饲料添加剂中。
对比例1
与实施例1制备棕榈油脂肪酸锌的工艺基本相同，唯有不同的是步骤(1)中不添加乙二醇聚氧乙烯醚。
对比例2
与实施例1制备棕榈油脂肪酸锌的方法基本相同，唯有不同的是步骤(3)中不添加丁二酸酐。
对比例3
采用中国专利申请文献″一种快速合成脂肪酸锌的新工艺(公开号：CN102976916A)″实施例1、2的方法制备脂肪酸锌。
对本发明实施例1-3和对比例1-3制得的脂肪酸锌的锌含量进行检测，检测方法：准确称取脂肪酸锌0.5g置于烧杯，加入20mL3mol/L盐酸加热至沸，使样品完全酸化，生成的油状液体浮于液面。停止加热，待油状物凝固后，将其过滤，收集滤液并调节pH值至中性，定容250mL。移取待测液25mL于250mL锥形瓶中，依次加入3mL2mol/L氢氧化钠溶液、10mg锌指示剂，震荡数分钟后用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至变色，记录EDTA标准溶液消耗量，以摩尔数×65，计算锌含量。结果如下表所示。
实验组别 锌含量(％)
实施例1 14.78
实施例2 13.96
实施例3 14.23
对比例1 11.86
对比例2 12.59
对比例3 9.85-10.87
由上表可知：(1)由实施例1-3的数据可见，锌含量高达13.96％以上，其中实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1的数据可知，添加乙二醇聚氧乙烯醚后，实施例1锌含量比对比例1的锌含量提高24.62％，这是，添加的乙二醇聚氧乙烯醚可使棕榈油充分乳化和分散，乳化后棕榈油的粒径极小，从而实现与丁二酸锌充分反应，而氧化锌又是过量的，从而进一步提高棕榈油脂肪酸锌的锌含量。
(3)由实施例1和对比例2的数据可知，添加丁二酸酐后，实施例1锌含量比对比例2的锌含量提高17.39％，这是，添加的丁二酸酐与水反应生成丁二酸，丁二酸可以促进催化反应，使丁二酸锌与棕榈油反应更加快速且充分，而氧化锌又是过量的，从而进一步提高棕榈油脂肪酸锌的锌含量。
(4)由实施例1-3和对比例3的数据可见，采用本发明的方法获得的棕榈油脂肪酸锌的锌含量显著高于现有技术获得的脂肪酸锌的锌含量，至少提高35.97％。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种棕榈油脂肪酸锌制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量至1.3L/min，排氧10min后，调小氮气流量至0.2L/min，在氮气保护下加入32g乙二醇聚氧乙烯醚、670g棕榈油，在转速为200r/min下搅拌加热至68℃，制得加热后的混合物a；(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入58g氧化锌，在转速为300r/min下搅拌12min，制得混合物b；(3)将步骤(2)制得的混合物b加热至116℃，加入28g水和9.8g丁二酸酐，保持温度为116℃不变，加大转速至700r/min下搅拌反应80min，制得反应物；(4)将步骤(3)制得的反应物进行过滤、脱水、回收丁二酸和乙二醇聚氧乙烯醚，然后搅拌下通水冷却，制得棕榈油脂肪酸锌；
步骤(1)中所述乙二醇聚氧乙烯醚、棕榈油的质量比为32∶670；
步骤(1)中所述乙二醇聚氧乙烯醚的平均分子量为400；
所述棕榈油、氧化锌的质量比为670∶58；
步骤(3)中所述水、丁二酸酐的质量比为28∶9.8；
棕榈油脂肪酸锌的锌含量高达13 .96％以上。
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