CN113583300B - 一种防潮钙锌稳定剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明就是要提供一种防潮钙锌稳定剂及制备方法，属于稳定剂技术领域。防潮钙锌稳定剂的制备，按重量百分比计包含以下组分：硬脂酸锌22％、赛克10％、沸石35％、多元醇8％、硬脂酸钙5％、氢氧化钙5％、乙酰丙酮锌5％、乙酰丙酮钙5％、与水滑石5％、抗氧剂3％、尿嘧啶2％。制备的钙锌稳定剂，环保无异味，在大批量应用在PVC制品造粒后，能确保产品在一个月内不吸潮，保证生产正常使用。
Description
技术领域：
本发明属PVC材料的稳定剂技术领域，就是要提供一种稳定剂量的制备方法，特别是一种防潮钙锌稳定剂及制备方法。
背景技术：
众所周知，在PVC材料的制备过程中，稳定剂的性能对PVC材料的稳定性影响较大。含有金属皂的钙锌热稳定剂，由于其无毒、环保、价格适中、稳定效果良好等优点，在最近的几十年来逐渐成为热稳定剂中的主流产品。这种稳定/润滑兼而有之的体系，对改善PVC的加工流动性和热稳定性，起到了一定的积极作用。但是，也有不易克服的缺点。
目前市场上用的PVC稳定剂配方中添加大量的沸石,沸石水分含量比较高，通常高达5％-8％左右，配方中含有吸水性强的物质如氧化钙、氢氧化钙等，要达到较好的防潮性，需减少或去除吸水性物质，但对材料的稳定性不利，为解决解决这一矛盾体系稳定剂配方中需添加部分水滑石、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钙等耐温、相容性优良、析出量少的材料来代替，提高热稳定性，在pvc制品中添加量相对比较少，这样平衡了售价高的矛盾，依据该方法制备的防潮钙锌复合稳定剂适用于软质、半硬质全色环保、无异味、无毒PVC制品，尤其适用70℃～105℃规格无毒电线电缆。
如中国专利申请公布号CN111793198A公开的《一种适用于PVC钙锌稳定剂的钙盐及制备方法》，其在制备PVC环保钙锌稳定剂使用的原料为氢氧化钙或氧化钙，由于该氢氧化钙或氧化钙的吸水性强，所以该方法是在反应釜内，通过加热装置进行加热，温度高于100℃来去除原料中的水分，来制得钙锌稳定剂。该方法使用的方法，由于需要使用加热装置进行生产，这样即造成其生产成本的上升，同时工人的操作强度也更大，且制备的热稳定性能存在不足，因而影响了防潮式的钙锌稳定剂的稳定性。
又如中国专利申请公布号CN112250970A公开的《高稳定性PVC用环保钙锌稳定剂及其制备方法》，该制备方法以硬脂酸钙、硬脂酸锌为原料，通过加温搅拌等方法制备钙锌稳定剂，上述制备方法均不能较好的解决制备硬脂酸盐转化率不完全及制备成本还较高等问题。
因此，如何来提供一种防潮钙锌稳定剂的制备方法，其制备的防潮钙锌稳定剂，能解决常规稳定剂配方中添加大量的沸石,而由于沸石水分含量比较高，通常高达5％-8％左右；使其该稳定剂大批量应用在PVC制品造粒后，能确保产品在一个月内不吸潮，保证生产正常使用。尤其适用于软质、半硬质全色环保无毒PVC制品，并适用70℃～105℃规格无毒电线电缆。
发明内容：
本发明就是要提供一种防潮钙锌稳定剂的制备方法，主要包含以下组分：硬脂酸盐、赛克、沸石、多元醇、氢氧化钙、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钙、与水滑石、尿嘧啶等，其制备的防潮钙锌稳定剂，能解决常规稳定剂配方中添加大量的沸石,而由于沸石水分含量比较高，通常高达5％-8％左右；使其该稳定剂大批量应用在PVC制品造粒后，能确保产品在一个月内不吸潮，保证生产正常使用。
本发明公开的一种防潮钙锌稳定剂的制备方法，其所述防潮钙锌稳定剂按重量百分比计，包含以下组分：
硬脂酸盐23-29％、赛克8-11％、沸石30-36％、多元醇5-10％、氢氧化钙3-6％、乙酰丙酮锌3-6％、乙酰丙酮钙3-6％、与水滑石3-6％、抗氧剂1-4％、尿嘧啶1-2％。
本发明所述的防潮钙锌稳定剂的制备方法，其是按如下方法步骤进行制备：
1)原料混合，按质量组分比例，将硬脂酸盐、赛克、多元醇、尿嘧啶，在45-50℃温度条件下搅拌8-9min；
2)催化反应，再加入水沸石与氢氧化钙，并同时加入催化剂，连续搅拌18-20min；
3)制备防潮钙锌稳定剂，最后按组分比例加入乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钙、与水滑石及抗氧剂在50-65℃温度，于保护性气体的条件下，搅拌反应9-10min，停止搅拌，静置、冷却，后得到防潮钙锌稳定剂产品。
所述的防潮钙锌稳定剂的制备方法，优选的是步骤1)所述搅拌是间断和/或连续搅拌，同时控制搅拌速率在100-250r/min。
进一步的，是步骤2)所述连续搅拌速率在80-150r/min。
优选的，是步骤2)所述催化剂为浓度为0.02-0.08mol/L稀醋酸水溶液；同时控制催化剂稀醋酸水溶液的加入速度为0.03ml/1s-0.03ml/10s。
优选的，是步骤3)所述保护性性气体为氮气或氩气。
所述抗氧化剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
本发明公开的一种防潮钙锌稳定剂及制备方法，具有如下的有益效果，其公开的一种低成本、低能耗、低水耗、低污染、且环保无异味的钙锌稳定剂的制备方法；二是本发明方法制备的防潮钙锌复合稳定剂强，适用于软质、半硬质全色环保无毒PVC制品，尤其适用70℃～105℃规格无毒电线电缆。三是，本发明制备的防潮钙锌稳定剂大批量应用在PVC制品造粒后，能确保产品在一个月内不吸潮，保证生产正常使用。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，本发明所述的各组分组成均可通过市售获得。质量份或质量百分比，
本发明提供的一种防潮钙锌稳定剂的制备方法，所述防潮钙锌稳定剂是按重量百分比计，包含以下组分：
硬脂酸盐27％、赛克10％、沸石35％、多元醇8％、氢氧化钙5％、乙酰丙酮锌3-8％、乙酰丙酮钙3-8％、与水滑石3-8％、抗氧剂3％、尿嘧啶2％；
本发明所述的防潮钙锌稳定剂的制备方法，是通过以下方法制备：
1)按组分比例将硬脂酸盐、赛克、多元醇、尿嘧啶在45-50℃条件下间断和/或连续搅拌8-9min，同时控制搅拌速率在100-250r/min；
2)再加入沸石与氢氧化钙，并同时加入浓度0.02-0.08mol/L稀醋酸水溶液,同时控制加入稀醋酸水溶液的速度为0.03ml/1s-0.03ml/10s，连续搅拌18-20min，同时控制搅拌速率在80-150r/min；
3)最后按组分比例加入乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钙、与水滑石与四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯在75-80℃并配合氮气保护的条件下搅拌9-10min，冷却后得到钙锌稳定剂。
本发明的有益效果，本发明公开的一种防潮钙锌热稳定剂制备方法，在常规稳定剂配方中添加大量的沸石,由于沸石水分含量比较高，需去掉或减少氧化钙、氢氧化钙含量，通过添加特定比例水滑石、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钙的材料，与特定含量的催化剂，提高生产效率高，并可以有效防止热稳定剂吸收外界水分，不需要返工热烘，省去了PVC制品返工热烘、真空包装等工艺，为企业节省了成本，PVC制品光亮无气孔。同时本技术适应性广，可以选择不同类型的钙锌热稳定剂作为本体，工业化容易，易于推广。经应用于制备70℃～105℃规格的无毒电线电缆的使用后，经检测电线电缆的质量指标完全达到规定的国家质量要求。同时在应用于PVC制品造粒后，确保其制备出的PVC制品产品在一个月内不吸潮，保证生产正常使用。
下面实施例中，除下述实施例说明之外，未说明之处均是与上述实施方式相同。
实施例1：
本发明提供的一种防潮钙锌稳定剂的制备方法，按重量百分比计，包含以下组分：
硬脂酸盐27％、赛克10％、沸石35％、多元醇8％、氢氧化钙5％、乙酰丙酮锌3-8％、乙酰丙酮钙3-8％、与水滑石3-8％、抗氧剂3％、尿嘧啶2％；
所述的防潮钙锌稳定剂的制备方法，是通过以下方法制备：
1)按组分比例将硬脂酸盐、赛克、多元醇、尿嘧啶在45-50℃条件下间断和/或连续搅拌8-9min，同时控制搅拌速率在100-250r/min；
2)再加入沸石与氢氧化钙，并同时加入浓度0.02-0.08mol/L稀醋酸水溶液,同时控制加入稀醋酸水溶液的速度为0.03ml/1s-0.03ml/10s，连续搅拌18-20min，同时控制搅拌速率在80-150r/min；
3)最后按组分比例加入乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钙、与水滑石与四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯在75-80℃并配合氮气保护的条件下搅拌9-10min，冷却后得到钙锌稳定剂。
将以上样品分别加入PVC中，同时加入增塑剂、碳酸钙、颜料等，拌料，在挤出机上造粒。PVC粒子放在70度水中72小时，重量增加比例0.01％；
本发明采用上述方法与组分组成制备出的防潮钙锌稳定剂产品，有效解决体系产品中稳定剂配方中需添加部分水滑石、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钙等耐温、相容性优良、析出量少的材料来代替，提高产品的热稳定性，而且在pvc制品中添加量相对比较少，这样本发明即平衡了售价高的矛盾，而大幅度的提高其产品性能。
实施例2，
本实施例除下述说明之处外，其余均与上述实施例1相同，
本实施例使用的乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钙、水滑石在组分中的含量进行优选改变，具体的各组分质量百分比如下；硬脂酸盐25％、赛克10％、沸石32％、多元醇8％、氢氧化钙5％、乙酰丙酮锌5％、乙酰丙酮钙5％、与水滑石5％、抗氧剂3％、尿嘧啶2％。
所述的防潮钙锌稳定剂的制备方法，是通过以下方法制备：
1)按组分比例将硬脂酸盐、赛克、多元醇、尿嘧啶在45-50℃条件下间断和/或连续搅拌8-9min，同时控制搅拌速率在200r/min；
2)再加入沸石与氢氧化钙，并同时加入浓度0.02-0.08mol/L稀醋酸水溶液,同时控制加入稀醋酸水溶液的速度为0.03ml/1s-0.03ml/10s，连续搅拌20min，同时控制搅拌速率在120r/min；
3)最后按组分比例加入乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钙、与水滑石与四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯在80℃并配合氩气保护的条件下搅拌9-10min，冷却后得到钙锌稳定剂。
对比实施例1：
本对比实施例是不添加乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钙、与水滑石；
本发明对比实施例是，按重量百分比计，包含以下组分：
硬脂酸盐30％、赛克10％、沸石40％、多元醇10％、氢氧化钙5％、抗氧剂3％、尿嘧啶2％。本对比实施例的制备方法按本发明的方法或按现有技术的方法进行或在本发明方法的基础上改进进行均可，
所述的钙锌稳定剂的制备方法，通过以下方法制备：
1)按组分比例将硬脂酸盐、赛克、多元醇、尿嘧啶在45-50℃条件下间断和/或连续搅拌8-9min，同时控制搅拌速率在80r/min；
2)再加入沸石与氢氧化钙，并同时加入浓度0.01mol/L稀醋酸水溶液,同时控制加入稀醋酸水溶液的速度为0.03ml/1s-0.03ml/10s，连续搅拌；
3)最后按组分比例加入四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯在75-80℃并配合氮气保护的条件下搅拌9-10min，冷却后得到钙锌稳定剂；
将以上得到钙锌稳定剂样品分别加入PVC中，同时加入增塑剂、碳酸钙、颜料等，拌料，在挤出机上造粒。PVC粒子放在70度水中72小时，重量增加比例3.7％。
应用实施例
下面利用本发明方法制备的防潮钙锌稳定剂应用于PVC制品成型剂的应用，利用本发明方法制备的防潮钙锌稳定剂产品，提供给上海某检测技术有限公司进行检测，根据上海某检测技术有限公司的检测报告:
检验检测依据：PV3900:2000，
检测项目：气味试验，
样品存储条件：23±2℃，
相对湿度：50％±5％，
检测装置：恒温鼓风干燥箱LRH-250,设备编号：TTE20164629等，
表1，
说明，本发明方法制备的防潮钙锌稳定剂应用于PVC制品成型剂的应用，各项技术指标均达要求，如200度的热稳定时间，是现有技术指标的两倍以上，说明本发明的产品热稳定性高。同时解决体系产品中稳定剂配方中需添加部分水滑石、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钙等耐温、相容性优良等特性，有效防止热稳定剂吸收外界水分，不需要返工热烘，省去了PVC制品返工热烘、真空包装等工艺，为企业节省了成本，PVC制品光亮无气孔。
Claims (4)
1.一种防潮钙锌稳定剂的制备方法，其特征是所述防潮钙锌稳定剂按重量百分比计，包含以下组分：
硬脂酸盐23-29％、赛克8-11％、沸石30-36％、多元醇5-10％、氢氧化钙3-6％、乙酰丙酮锌3-6％、乙酰丙酮钙3-6％、与水滑石3-6％、抗氧剂1-4％、尿嘧啶1-2％；
按如下方法步骤进行制备：
1）原料混合，按质量组分比例，将硬脂酸盐、赛克、多元醇、尿嘧啶，在45-50℃温度条件下搅拌8-9min；
2）催化反应，再加入沸石与氢氧化钙，并同时加入催化剂，连续搅拌18-20min；
3）制备防潮钙锌稳定剂，最后按组分比例加入乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钙、与水滑石及抗氧剂在50-65℃温度，于保护性气体的条件下，搅拌反应9-10min，停止搅拌，静置、冷却，后得到防潮钙锌稳定剂产品；
步骤2）所述催化剂为浓度为0.02-0.08mol/L稀醋酸水溶液；同时控制催化剂稀醋酸水溶液的加入速度为0.03ml/1s-0.03ml/10s；
所述抗氧化剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯。
2.根据权利要求1所述的防潮钙锌稳定剂的制备方法，其特征是步骤1）所述搅拌是间断和/或连续搅拌，同时控制搅拌速率在100-250r/min。
3.根据权利要求1所述的防潮钙锌稳定剂的制备方法，其特征是步骤2）所述连续搅拌速率在80-150r/min。
4.根据权利要求1所述的防潮钙锌稳定剂的制备方法，其特征是步骤3）所述保护性性气体为氮气或氩气。
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