CN102139246B - 一种长石除铁浮选捕收剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长石除铁浮选捕收剂的制备方法，以精制植物油中产生的油脚、酸化油及由它们加工生产的粗脂肪酸的一种或它们的混合物为基本原料，向其加入占基本原料重量3％-20％配比的工业盐酸，在20-40℃下反应后，向其加入占基本原料重量35％-50％配比、重量浓度45％-50％的碱液，调整pH值8-10，控制反应温度在90-100℃反应2-3小时，反应结束后再加入占基本原料重量2％-10％配比的阴离子表面活性剂混合均匀获得最终产品。本发明具有原料来源广泛、生产成本低廉、性质稳定、捕收力和选择性好的优点，长石除铁浮选捕收剂用于长石浮选，达到了长石精矿一级品所要求铁杂质含量的要求，且不产生其他副作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种浮选药剂的制备方法，尤其是涉及一种长石除铁浮选捕收剂的制备方法，具体地说就是采用以精制植物油中产生的油脚、酸化油及由它们加工生产粗脂肪酸为基本原料制备长石除铁浮选捕收剂。
背景技术
长石除铁浮选捕收剂一般采用市场上通用成熟的商品脂肪酸如油酸，制备油酸的通用工艺流程为：原料油脚或酸化油在酸性或碱性条件下水解，生成粗脂肪酸；粗脂肪酸分去酸水后，经水洗、干燥脱水、蒸馏，产出约占粗脂肪酸量85％的混合脂肪酸，同时产生副产品釜底蒸馏物；混合脂肪酸经冷冻压榨，产出最终产品油酸，其产量约占混合脂肪酸总量的65％-75％，同时产出副产固体酸。这里的油脚指加工动植物油的副产，即分去成品油后的乳化层和沉渣。加工油酸的酸化油指的是，由油脚经加酸加热加催化剂初步纯制成的脂肪酸和未水解的油的混合物。该方法生产油酸的周期长、耗能大、最终产品量少，而且以油酸作为捕收剂还存在着捕收力较低，起泡性较差及价格昂贵的缺点。
此外，在长石除铁浮选药剂中还有常用的一种石油磺酸钠与燃料油进行复合配比的一种捕收剂(专利申请号：96117050.6)，该捕收剂可将长石中的铁降到合格水平以内，但存在以下诸多缺点：
(1)浮选中必须在酸性的条件下，对设备腐蚀较严重，加大提高了设备的维护成本及折旧率；
(2)浮选药剂用量大，每吨原矿用量为3-5千克；
(3)由于药剂的附着使长石精矿的表面的颜色变成黄色，致使某些应用于陶瓷类的长石精矿粉白度不达标；
(4)由于燃料油使用，致使燃料油附着在长石精矿表面，在焙烧过程中，易产生烟雾，影响长石制品品质。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术中存在的上述问题，而提出一种原料来源广泛、生产成本低廉、性质稳定、捕收力和选择性好的长石除铁浮选捕收剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明一种长石除铁浮选捕收剂的制备方法按以下工艺、步骤进行：
以精制植物油中产生的油脚、酸化油及由它们加工生产的粗脂肪酸的一种或它们的混合物为基本原料，向其加入占基本原料重量3％-20％配比的工业盐酸，在20-40℃下反应后，向其加入占基本原料重量35％-50％配比、重量浓度45％-50％的碱液，调整pH值8-10，控制反应温度在90-100℃反应2-3小时，反应结束后再加入占基本原料重量2％-10％配比阴离子表面活性剂混合均匀获得最终产品，最终产品为脂肪酸钠盐、羟基脂肪酸钠盐、甘油及阴离子表面活性剂混合物。
本发明提供的长石除铁浮选捕收剂的制备方法，所加碱液量为35％-50％，加入量过大，成品起泡能力太强、选择性下降；加入量太小，则水解反应不充分。加入的碱液量使pH为8--10为宜。加入的阴离子表面活性剂选用基本原料重量的2％--10％。加入量过大，则起泡性太强，选择性变差；加入量过小，则降低了捕收剂的捕收性能。
上述加入的阴离子表面活性剂可以是烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐中的一种或者是与上述几类阴离子表面活性剂具有相似性质的表面活性剂，如十二烷基聚氧乙烯醚硫酸酯，皆为本技术领域普通技术人员熟知。优先选用目前市场上广泛销售的十二烷基硫酸钠。
所述的碱液为氢氧化钠溶液。
与现有技术相比，采用本发明提供的方法制备的长石除铁浮选捕收剂具有以下优点：
(1)原料油脚为精制植物油中产生的油脚；原料酸化油为植物油经长期放置后，被空气氧化，产生变质，酸价大于国家食用油标准，无法食用的植物油；粗脂肪酸为农产品加工副产为原料生产油酸的中间产品。油脚、酸化油、粗脂肪酸的价格也远比油酸低廉。
(2)与油酸生产方法相比，本发明生产工艺简单、周期短、能耗小、生产成本低，原料100％转化为最终产品。
(3)油脚、酸化油、粗脂肪酸中包括了各种碳链长短的脂肪酸，既包含了饱和酸又包含了不饱和酸，用这种原料生产的产品，既可提高捕收能力，又具有较好的选择性；生成物中含有脂肪酸的钠盐及羟基脂肪酸钠盐，有利于起泡性、捕收能力及选择性的同时提高。
(4)加入阴离子表面活性剂经充分混匀，也即参与脂肪酸的胶束分子排列中，更有利于在矿浆中的分散，增加在矿物表面的覆盖率，大大提高了捕收性能。
(5)采用本发明方法研制的长石除铁浮选捕收剂用于长石浮选，达到了长石精矿一级品所要求铁杂质含量的要求，且不产生其他副作用。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明提供的一种长石除铁浮选捕收剂的制备方法作进一步详细说明：
实施例1
取油脚100克，向其加入15克盐酸，控制反应温度20℃一40℃之间，反应时间为30分钟，然后加入20毫升冷水(自来水)搅拌洗涤1-2分钟，静置约2小时，分去下面水层，向其加入35克碱(配成45％溶液)，使pH值为10，升温至95℃进行水解反应，充分搅拌3小时，在搅拌下加入2克的十二烷基硫酸钠，充分搅匀后即成为产品。
实施例2
盐酸的加入量为10克，反应时间为30分钟，向其加入25克碱(配成45％溶液)碱液调节值为8，十二烷基硫酸钠加入量为6克，其它同实施例1。
实施例3
盐酸的加入量为7克，反应时间为40分钟，向其加入20克碱(配成45％溶液)，调节pH值为9，十二烷基硫酸钠加入量为6克，其它同实施例1。
实施例4
盐酸的加入量为3克，反应时间为50分钟，向其加入18克碱(配成45％溶液)，调节pH值为10，十二烷基硫酸钠加入量为10克，其它同实施例1。
实施例5
取酸化油100克，盐酸的加入量为15克，十二烷基硫酸钠加入量为为5克，其它同实施例1。
实施例6
取油脚60克、酸化油40克，表面活性剂十二烷基聚氧乙烯醚硫酸酯2克。其它同实施例1。
实施例7
取酸化油及粗脂肪酸各50克，其它同实施例1。
实施例8
取粗脂肪酸100克，表面活性剂十二烷基苯磺酸钠加入量为4克，其它同实施例1。
表1不同除铁捕收剂长石选别的试验指标
表1试验结果指标表明：在捕收剂用量为800克/吨原矿时，实例中8种捕收剂均可将Fe2O3含量选至0.2％以下。实例中8种捕收剂与磺酸+燃料油混合捕收剂相比，药剂用量大为减少，同时精矿产率提高3.5个百分点，精矿中K2O、Na2O回收率均有不同程度的提高。其中实施例1的捕收剂选别所得的长石精矿产率及K2O、Na2O综合回收率最高，精矿中Fe203含量为0.2％以下，除铁效果好，经过综合比较验证该捕收剂为长石浮选除铁的优选浮选捕收剂。
Claims (3)
1.一种长石除铁浮选捕收剂的制备方法，其特征在于按以下工艺、步骤进行：
以精制植物油中产生的油脚、酸化油及由它们加工生产的粗脂肪酸的一种或它们的混合物为基本原料，向其加入占基本原料重量3％-20％配比的工业盐酸，在20-40℃下反应后，向其加入占基本原料重量35％-50％配比、重量浓度45％-50％的碱液，调整pH值8-10，控制反应温度在90-100℃反应2-3小时，反应结束后再加入占基本原料重量2％-10％配比的阴离子表面活性剂混合均匀获得最终产品；
所述的碱液为氢氧化钠溶液；所述的阴离子表面活性剂为烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐中的一种。
2.如权利要求1所述的一种长石除铁浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所述的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
3.一种长石除铁浮选捕收剂的制备方法，其特征在于按以下工艺、步骤进行：
以精制植物油中产生的油脚、酸化油及由它们加工生产的粗脂肪酸的一种或它们的混合物为基本原料，向其加入占基本原料重量3％-20％配比的工业盐酸，在20-40℃下反应后，向其加入占基本原料重量35％-50％配比、重量浓度45％-50％的碱液，调整pH值8-10，控制反应温度在90-100℃反应2-3小时，反应结束后再加入占基本原料重量2％-10％配比的阴离子表面活性剂混合均匀获得最终产品；
所述的碱液为氢氧化钠溶液；所述的阴离子表面活性剂为十二烷基聚氧乙烯醚硫酸酯。
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