CN106861921A - 一种胶磷矿低温浮选捕收剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于胶磷矿浮选技术领域，具体涉及一种胶磷矿低温浮选捕收剂及其制备方法，该捕收剂由植物脂肪酸苹果酯皂与混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂按一定质量比加热搅拌复配而成，其中混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂由等质量的烷基聚氧乙烯醚表面活性剂OP‑4与NP‑4混合得到。本发明提供的捕收剂不但可溶性好，而且对中低品位胶磷矿在低温(10℃)条件下具有较强的选择捕收能力，药剂的用量也低。此外，该捕收剂还具有稳定性好、制备方法简单等优点，在胶磷矿选矿中可以广泛推广应用。

Description

一种胶磷矿低温浮选捕收剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶磷矿浮选技术领域，具体涉及一种胶磷矿低温浮选捕收剂及其制备方法。
背景技术
我国磷矿资源储量丰富，但多为含磷量较低的中低品位磷矿，可直接利用的高品位磷矿石仅能维持十多年开采。中低品位胶磷矿由于各种矿物嵌镶关系复杂、嵌布粒度细、解离性差，同时硅酸盐、碳酸盐矿物含量高等特点，其开发利用属于世界性难题。在磷矿浮选中，现有的捕收剂存在选择性低，低温浮选效果差，需要加温浮选及药剂用量大等缺点，导致选矿成本较高。能否开发出一种高效、低成本的中低磷矿低温浮选工艺及浮选捕收剂显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于解决现有磷矿开发利用过程中存在的上述问题，提供一种由植物脂肪酸苹果酯皂和复合烷基聚氧乙烯醚表面活性剂复配的低温浮选捕收剂及其制备方法，该捕收剂原料价廉易得、成本较低，浮选时使用方便，效果好。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种胶磷矿低温浮选捕收剂，由包括以下组分的原料制备而成：棉油脂肪酸、无水苹果酸、氢氧化钠、NP-4表面活性剂、OP-4表面活性剂以及水。
按照上述方案，所述胶磷矿低温浮选捕收剂由以下按重量份数计的原料制备而成：棉油脂肪酸80-100份、无水苹果酸8-10份、氢氧化钠16.4-22份、NP-4表面活性剂6-15份、OP-4表面活性剂6-15份以及水70.4-88份。
按照上述方案，原料中棉油脂肪酸的碘值为135，NP-4表面活性剂的用量与OP-4表面活性剂的用量相等。
上述胶磷矿低温浮选捕收剂的制备方法，包括以下步骤：(a)按照上述各物质用料比准确称量棉油脂肪酸、无水苹果酸、氢氧化钠、NP-4表面活性剂、OP-4表面活性剂以及水备用；(b)将相同质量份数的NP-4表面活性剂与OP-4表面活性剂混合均匀，得到混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂备用；(c)将棉油脂肪酸与无水苹果酸混合，加热反应得植物脂肪酸苹果酯与脂肪酸的混合物；(d)将氢氧化钠溶于对应比例的水中，配制成氢氧化钠溶液，使氢氧化钠溶液与步骤(c)所得植物脂肪酸苹果酯与脂肪酸的混合物进行皂化反应得皂化物；(e)将步骤(b)所得混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂与步骤(d)所得皂化物按一定比例混合均匀，即得胶磷矿低温浮选捕收剂。
按照上述方案，步骤(c)中棉油脂肪酸与无水苹果酸混合后加热至100℃，搅拌反应60min。
按照上述方案，步骤(d)中皂化反应所需氢氧化钠溶液的质量与植物脂肪酸苹果酯与脂肪酸的混合物的质量相等，两者进行皂化反应的温度为80-90℃，皂化反应时间为20-30min。
按照上述方案，步骤(e)中混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂的用量为皂化物用量的7.5-15wt％，混合后搅拌20-30min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)由于无水苹果酸与脂肪酸酯化反应产生的单酯、双酯，使其在较广的pH范围内具有良好的化学稳定性；(2)复配混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂，因其分子具有亲水和亲油的两种基团，能显著降低捕收剂的表面张力，对脂肪酸皂捕收剂有增效作用，可以明显提高对磷矿物的选择性与捕收能力，比传统改性复配捕收剂的捕收能力提高了20％-50％；(3)能在低用量条件下耐低温浮选，在浮选温度为10℃，依旧能取得比较高的浮选效率；(4)原料易购、价格低廉、生产过程安全，因其在生产过程中不必考虑酯化所产的的单酯、双酯的量，所以生产路线也比较简单。
附图说明
图1为采用本发明胶磷矿低温浮选捕收剂进行复选的流程示意图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
一种胶磷矿低温浮选捕收剂，由以下按重量份数计的原料制备而成：碘值为135的棉油脂肪酸80-100份、无水苹果酸8-10份、氢氧化钠16.4-22份、NP-4表面活性剂6-15份、OP-4表面活性剂6-15份以及纯水70.4-88份。
该胶磷矿低温浮选捕收剂的制备方法如下：首先将相同份数的NP-4表面活性剂和OP-4表面活性剂混合搅拌均匀得混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂备用，接着以碘值135的棉油脂肪酸为原料与无水苹果酸加热至100℃，搅拌反应60min，得植物脂肪酸苹果酯与脂肪酸的混合物；然后使相同重量的植物脂肪酸苹果酯与脂肪酸的混合物与氢氧化钠水溶液在80-90℃进行皂化反应得皂化物；最后皂化物与混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂混合搅拌均匀即得。上述过程中涉及到的化学反应如下：
脂肪酸和苹果酸酯化反应：
RCOOH+HOOCCH2CH(COOH)OH→RCOO(COOH)CHCH2COOH+H2O。
剩余的脂肪酸和氢氧化钠皂化反应：
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O。
本发明所使用的所有原料均为普通市售。
实施例1
一种胶磷矿低温正浮选捕收剂的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：按质量比称取碘值为135的棉油脂肪酸80份，无水苹果酸8份，氢氧化钠17.6份，纯水70.4份，NP-4表面活性剂6.6份，OP-4表面活性剂6.6份备用。
步骤2：将步骤1称量的表面活性剂NP-4、OP-4混合搅拌，得到一种混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂。
步骤3：将步骤1称量的碘值135棉油植物脂肪酸和无水苹果酸置于烧瓶中，后将烧瓶放入带磁力搅拌的恒温油浴锅中，开启搅拌并升温至100℃进行酯化反应，反应60min后得到脂肪酸苹果脂和未反应的脂肪酸的混合物，降温至80℃备用。
步骤4：将步骤1称取的17.6份氢氧化钠加入70.4份的水中配成氢氧化钠溶液，再与步骤3所得的脂肪酸苹果酯与脂肪酸的混合物进行皂化反应，反应温度80℃，皂化时间30min，最终得到皂化物。
步骤5：将步骤2得到的混合型表面活性剂与步骤4得到的皂化物按质量比7.5wt％进行复配，搅拌20min得到胶磷矿低温正浮选捕收剂。
实施例2
一种胶磷矿低温正浮选捕收剂的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：按质量比称取碘值为135的棉油脂肪酸91份，无水苹果酸9份，氢氧化钠20份，纯水80份，NP-4表面活性剂12.5份，OP-4表面活性剂12.5份备用。
步骤2：将步骤1称量的表面活性剂NP-4、OP-4混合搅拌，得到一种混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂。
步骤3：将步骤1称量的碘值135棉油植物脂肪酸和无水苹果酸置于烧瓶中，后将烧瓶放入带磁力搅拌的恒温油浴锅中，开启搅拌并升温至100℃进行酯化反应，反应60min后得到脂肪酸苹果脂和未反应的脂肪酸的混合物，降温至80℃备用。
步骤4：将步骤1称取的20份氢氧化钠加入80份的水中配成氢氧化钠溶液，再与步骤3所得的脂肪酸苹果酯与脂肪酸的混合物进行皂化反应，反应温度85℃，皂化时间25min，最终得到皂化物。
步骤5：将步骤2得到的混合型表面活性剂与步骤4得到的皂化物按质量比12.5wt％进行复配，搅拌20min得到胶磷矿低温正浮选捕收剂。
实施例3
一种胶磷矿低温正浮选捕收剂的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1：按质量比称取碘值为135的棉油脂肪酸100份，无水苹果酸10份，氢氧化钠22份，纯水88份，NP-4表面活性剂15份，OP-4表面活性剂15份备用。
步骤2：将步骤1称量的表面活性剂NP-4、OP-4混合搅拌，得到一种混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂。
步骤3：将步骤1称量的碘值135棉油植物脂肪酸和无水苹果酸置于烧瓶中，后将烧瓶放入带磁力搅拌的恒温油浴锅中，开启搅拌并升温至100℃进行酯化反应，反应60min后得到脂肪酸苹果脂和未反应的脂肪酸的混合物，降温至80℃备用。
步骤4：将步骤1称取的22份氢氧化钠加入88份的水中配成氢氧化钠溶液，再与步骤3所得的脂肪酸苹果酯与脂肪酸的混合物进行皂化反应，反应温度90℃，皂化时间30min，最终得到皂化物。
步骤5：将步骤2得到的混合型表面活性剂与步骤4得到的皂化物按质量比13.6wt％进行复配，搅拌20min得到胶磷矿低温正浮选捕收剂。
为充分了解本发明胶磷矿低温正浮选捕收剂的使用效果，我们选择四川某磷矿(原矿品位21.7％左右)进行了一次粗选浮选对比试验，浮选温度为10℃，浮选剂用量为1.2kg/t，磨矿细度保持相同。实验结果如下表所示：
表1四川某磷矿一次粗选浮选对比试验表
从上表可以看出，近似组成未复配表面活性剂的棉油酸苹果酯皂(参见CN106076649A)作为捕收剂对该胶磷矿的浮选无论在精矿品位还是精矿回收率等各项浮选指标上都已经优于棉油酸皂，在其复配混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂后，在相同用量，浮选温度为10℃的条件下，浮选性能得到了进一步显著的提升，精矿品位略微有点提高，回收率得到了大幅度提升，说明棉油酸苹果酯皂复配混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂作为磷矿浮选捕收剂在低温浮选时无论是选择性还是捕收能力都得到了提升。
我们选用实施例2制备的胶磷矿低温正浮选捕收剂按照图1所示的流程对四川某磷矿石进行了正反复选闭路实验，该磷矿石化学组成如表2所述。
表2四川某磷矿石化学组成表
项目 MgO CaO
含量/％ 22.06 3.61 38.09 6.10 2.18 3.99 17.14
从上表可以看出，该磷矿石中Fe2O3+Al2O3含量为8.28％，属于含倍半氧化物较高的磷矿石，此外该磷矿石中MgO含量(3.61％)和SiO2含量(17.14％)也较高，属于硅钙质胶磷矿。
实验时，先将原矿经破碎机破碎至2mm以下，再通过磨矿机，将矿石磨至0.074mm以下所占比例为91.60％，将磨好的矿样放入浮选槽中，加水调浆至质量浓度为33.5％。正浮选采用一次粗选一精一扫工艺流程，粗选中碳酸钠用量为6.0kg/t，水玻璃用量为2.0kg/t，捕收剂采用本发明实施例2制备的胶磷矿低温正浮选捕收剂，用量为1.3kg/t，控制矿浆温度为10℃进行调浆。调浆后进入正浮选作业进行充气浮选，所得泡沫产品进行精选，精选的产品作为反浮选的给料，粗选槽内的产品加入本发明实施例2制备的胶磷矿低温正浮选捕收剂，用量为0.3kg/t进行扫选。扫选后槽内矿浆为正浮选尾矿，精选的尾矿和扫选的精矿作为中矿返回至粗选作业；将正浮选精选泡沫用来反浮选，反浮选硫酸用量为6.0kg/t，柠檬酸用量为0.6kg/t，捕收剂(本发明实例2制备的胶磷矿低温浮选捕收剂)用量为0.45kg/t，调浆后物料进入反浮选粗选作业，反浮选粗选泡沫产品自流进入反浮选扫选作业，在反浮选扫选中加入硫酸，硫酸用量为3kg/t，扫选的槽内产品为反浮选中矿，将其返回进入反浮选粗选作业，反浮选扫选泡沫产品为反浮选尾矿。
正浮选尾矿、反浮选尾矿合并排出堆放。最终磷精矿经过浓缩、过滤、干燥即得磷精矿成品。实验最终获得精矿品位达到30.89％，精矿磷的回收率达到88.90％。
上述试验结果表明：本发明胶磷矿低温正浮选捕收剂中由于引入酯基的同时引入了两个羧基，多个极性基团的引入可以增加药剂的溶解度、离解度和耐盐性，复配后的捕收剂与纯油酸及棉油酸苹果酯皂相比，阴离子、混合型植物脂肪酸苹果酯皂复配表面活性剂后，有较好的溶解性、分散性和抗硬性，低温浮选效果较好，捕收能力强，经过粗选所得磷精矿品位较高，回收率也较高，选矿效果有较大改善。
在表面活性剂的考察中，选取了OP系列(OP-4、OP-7、OP-10)、NP系列(NP-4、NP-7)、TW系列(TW-40、TW-60、TW-80)等表面活性剂作了不同配比的对照试验，试验结果表明OP-4和NP-4对脂肪酸苹果酯皂的增效性最为明显，复配OP-4所表现出来的是捕收能力增强，复配NP-4所表现出来的是选择性增强；复配过程将同等计量的OP-4和NP-4联合复配，经试验对比分析表明脂肪酸苹果酯皂复配混合型表面活性剂OP-4与NP-4无论在捕收能力还是选择性上都得到了显著的提升。

Claims (8)

1.一种胶磷矿低温浮选捕收剂，其特征在于，由包括以下组分的原料制备而成：棉油脂肪酸、无水苹果酸、氢氧化钠、NP-4表面活性剂、OP-4表面活性剂以及水。
2.根据权利要求1所述的一种胶磷矿低温浮选捕收剂，其特征在于，所述胶磷矿低温浮选捕收剂由以下按重量份数计的原料制备而成：棉油脂肪酸80-100份、无水苹果酸8-10份、氢氧化钠16.4-22份、NP-4表面活性剂6-15份、OP-4表面活性剂6-15份以及水70.4-88份。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种胶磷矿低温浮选捕收剂，其特征在于：原料中棉油脂肪酸的碘值为135，NP-4表面活性剂的用量与OP-4表面活性剂的用量相等。
4.一种胶磷矿低温浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)按照各物质用料比准确称量棉油脂肪酸、无水苹果酸、氢氧化钠、NP-4表面活性剂、OP-4表面活性剂以及水备用；(b)将相同质量份数的NP-4表面活性剂与OP-4表面活性剂混合均匀，得到混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂备用；(c)将棉油脂肪酸与无水苹果酸混合，加热反应得植物脂肪酸苹果酯与脂肪酸的混合物；(d)将氢氧化钠溶于对应比例的水中，配制成氢氧化钠溶液，使氢氧化钠溶液与步骤(c)所得植物脂肪酸苹果酯与脂肪酸的混合物进行皂化反应得皂化物；(e)将步骤(b)所得混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂与步骤(d)所得皂化物按一定比例混合均匀，即得胶磷矿低温浮选捕收剂。
5.根据权利要求4所述的一种胶磷矿低温浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，各原料按重量份数计的用量为：棉油脂肪酸80-100份、无水苹果酸8-10份、氢氧化钠16.4-22份、NP-4表面活性剂6-15份、OP-4表面活性剂6-15份以及水70.4-88份。
6.根据权利要求4所述的一种胶磷矿低温浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤(c)中棉油脂肪酸与无水苹果酸混合后加热至100℃，搅拌反应60min。
7.根据权利要求4所述的一种胶磷矿低温浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤(d)中皂化反应所需氢氧化钠溶液的质量与植物脂肪酸苹果酯与脂肪酸的混合物的质量相等，两者进行皂化反应的温度为80-90℃，皂化反应时间为20-30min。
8.根据权利要求4所述的一种胶磷矿低温浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤(e)中混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂的用量为皂化物用量的7.5-15wt％，混合后搅拌20-30min。
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