CN106076649A - 一种脂肪酸苹果酯皂捕收剂制备方法 - Google Patents

一种脂肪酸苹果酯皂捕收剂制备方法 Download PDF

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张振翼
刘连坤
朱道鹏
舒超
童义隆
邹志雄
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Abstract

本发明属于胶磷矿浮选技术，涉及植物脂肪酸苹果酯皂捕收剂制备方法，该捕收剂是将棉油脂肪酸和无水苹果酸按一定质量比加热搅拌一定的时间，在一定温度下加入氢氧化钠水溶液进行皂化，搅拌均匀即得植物脂肪酸苹果酯皂捕收剂。本发明的捕收剂不但可溶性较好，且对中低品位胶磷矿具有较强的选择捕收能力，对温度也有很好的适应性，药剂的用量低。此外，本发明还具有稳定性好、药剂制备方法简单的优点。

Description

一种脂肪酸苹果酯皂捕收剂制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷矿浮选捕收剂，具体的是指一种植物脂肪酸苹果酯皂捕收剂的制备方法。
背景技术
磷矿是生产磷肥、精细磷化工产品的必不可少的基础原料，是我国重要的战略性矿产资源。我国磷矿资源储量丰富，但多为含磷量较低的中低品位磷矿，可直接利用的高品位磷矿石仅能维持十多年开采。中低品位胶磷矿由于各种矿物嵌镶关系复杂、嵌布粒度细、解离性差，同时硅酸盐、碳酸盐矿物含量高等特点，其开发利用属于世界性难题。在磷矿浮选中，现有的捕收剂存在选择性低，低温浮选效果差，需要加温浮选及药剂用量大等缺点，导致选矿成本较高。
发明内容
本发明旨在提供一种可溶性好、选择性强、捕收能力强的胶磷矿常温正浮选捕收剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种植物脂肪酸苹果酯皂捕收剂，其特征在于：以碘值120～135棉油脂肪酸为原料与无水苹果酸加热发生酯化反应，加入氢氧化钠水溶液进行皂化，搅拌均匀即得脂肪酸苹果酸烃基酯皂捕收剂。
所述棉油脂肪酸的组成为C16：08～10％，C18：01～4％，C18：115～24％，C18：235～55％，C18：312～15％，C16以下含量不超过2％。
上述脂肪酸苹果酯皂捕收剂的制备方法的步骤如下：
步骤1，按质量比称量如下成分：取碘值120～135棉油脂肪酸100份，无水苹果酸4～10份，氢氧化钠20～22份，水84～88份；
步骤2，药剂合成：将步骤1称量的无水苹果酸进行搅拌并升温直至全部熔化为苹果酸液体；同时加热步骤1称量好的棉油脂肪酸，再将加热的棉油脂肪酸缓慢加入到液化的苹果酸液体中，并继续搅拌加热，使棉油脂肪酸与苹果酸发生脱水酯化反应，通过脱水酯化反应得到脂肪酸苹果酸酯；
步骤3，合成药剂皂化：将步骤1称取的氢氧化钠加入适量的水配成氢氧化钠溶液，再与步骤2所得的脂肪酸苹果酸酯与脂肪酸的混合物进行皂化反应，获得脂肪酸苹果酯皂捕收剂；其中适量的水是指按照步骤1中氢氧化钠20～22份，水84～88份的质量比，依据氢氧化钠的取量确定应加入的水的质量。
该制备方法步骤2中对苹果酸搅拌升温熔化为液体的加热温度为100℃，搅拌时间为20～30min。
该制备方法步骤2中对棉油脂肪酸进行加热时，加热温度为80～00℃。
该制备方法步骤2中将加热的棉油脂肪酸加入到液化苹果酸中搅拌加热进行脱水酯化反应的加热温度为80℃～140℃，搅拌时间45～90min。
该制备方法步骤3中取氢氧化钠20～22份加入84～88份水配成氢氧化钠溶液，该氢氧化钠溶液的重量与步骤2所得的药剂质量相同；然后将步骤2所得的药剂与氢氧化钠溶液进行皂化反应，反应的温度为80℃，皂化的反应时间20min，得到脂肪酸苹果酯皂捕收剂。
本发明所涉及的化学反应方程式有：
脂肪酸和苹果酸酯化反应
RCOOH+HOOCCH2CH(COOH)0H→RCOO(COOH)CHCH2COOH+H2O
皂化反应：
RCOO(COOH)CHCH2COOH+NaOH→RCOO(COOH)CHCH2COONa+H2ORCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
本发明的有益效果是：棉油脂肪酸苹果酯皂捕收剂的使用，由于苹果酸与脂肪酸酯化产生有单酯、双酯的存在使其在较广的pH范围内具有良好的化学稳定性、优异的分散、增溶、增稠及润滑作用，对脂肪酸皂捕收剂有增效作用，明显提高了对磷的选择性，降低了浮选的温度，浮选效率更高。而且原料易购，价格低廉，在生产过程中不必考虑酯化所产的的单酯、双酯的量，生产路线简单、生产过程安全、无刺激性气味，降低了选矿成本，克服现有技术的不足。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本发明保护范围的限制。
实施例1：
一种植物脂肪酸苹果酯皂捕收剂制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1，按质量比称取，碘值为120的棉油脂肪酸100份，其中棉油脂肪酸为C16：08％，C18：01％，C18：124％，C18：250％，C18：315％，C16以下含量2％，苹果酸4份，氢氧化钠20.8份，水83.2份；
步骤2，将步骤1称量的碘值120棉油脂肪酸加温至100℃，称量的苹果酸在100℃下搅拌30min，将其全部熔化为液体。然后将加热的棉油脂肪酸加入到搅拌的液化苹果酸中进行酯化反应，温度维持在140℃，搅拌90min。得到脂肪酸苹果酸酯；降温至80℃备用；
步骤3，将步骤1称取的20.8份氢氧化钠加入83.2份的水配成氢氧化钠溶液，再与步骤2所得的药剂进行皂化反应，反应温度80℃，皂化时间20min，冷却后获得的为植物脂肪酸苹果酯皂捕收剂。
实施例2：
一种植物脂肪酸苹果酯皂捕收剂制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1，按质量比称取，碘值为128的棉油脂肪酸100份，其中棉油脂肪酸为C16：010％，C18：04％，C18：118％，C18：255％，C18：312％，C16以下含量1％，苹果酸6份，氢氧化钠21.2份，水84.8份；
步骤2，将步骤1称量的碘值135棉油脂肪酸加温至100℃，称量的苹果酸在100℃下搅拌30min，将其全部熔化为液体。然后将加热的棉油脂肪酸加入到搅拌的液化苹果酸中进行酯化反应，温度维持在100℃，搅拌45min。得到脂肪酸苹果酸酯；降温至80℃备用；
步骤3，将步骤1称取的21.2份氢氧化钠加入84.8份的水配成氢氧化钠溶液，再与步骤2所得的药剂进行皂化反应，反应温度80℃，皂化时间20min，冷却后获得的为植物脂肪酸苹果酯皂捕收剂。
实施例3：
一种植物脂肪酸苹果酯皂捕收剂制备方法，具体制备步骤如下：
步骤1，按质量比称取，碘值为135的棉油脂肪酸100份，其中棉油脂肪酸为C16：010％，C18：03％，C18：115％，C18：255％，C18：315％，C16以下含量2％，苹果酸10份，氢氧化钠22份，水88份；
步骤2，将步骤1称量的碘值130棉油脂肪酸加温至70℃，称量的苹果酸在100℃下搅拌30min，将其全部熔化为液体。然后将加热的棉油脂肪酸加入到搅拌的液化苹果酸中进行酯化反应，温度在80℃，搅拌60min。得到脂肪酸苹果酸酯；保持温度80℃备用；
步骤3，将步骤1称取的22份氢氧化钠加入88份的水配成氢氧化钠溶液，再与步骤2所得的药剂进行皂化反应，反应温度80℃，皂化时间20min，冷却后获得的为植物脂肪酸苹果酯皂捕收剂。
表一，将本发明依照以上三个实施例所制得的捕收剂与常用捕收剂用于四川磷矿浮选对比试验，原矿的品位21.7％左右，浮选温度20℃，在相同药剂用量及磨矿细度下经过一次粗选。对比结果如下：
表一
浮选结果表明由于捕收剂中引入酯基的同时引入两个羧基(阴离子型表面活性剂)，极性基团的引入可以增加药剂的溶解度、离解度和耐盐性。与纯油酸及原料棉油酸相比，阴离子型混合型植物脂肪酸苹果酯皂浮选剂，有较好的溶解性、分散性和抗硬性，常温浮选效果较好，捕收能力强，经过粗选所得磷精矿品位较高，回收率也较高，选矿效果有较大改善。

Claims (7)

1.一种脂肪酸苹果酯皂捕收剂的制备方法，其特征在于；以碘值120-135的棉油脂肪酸为原料与无水苹果酸加热发生酯化反应，加入氢氧化钠水溶液进行皂化，搅拌均匀即得脂肪酸苹果酸酯皂捕收剂。
2.根据权利要求1所述的脂肪酸苹果酯皂捕收剂的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1，按质量比称量如下成分：碘值120～135棉油脂肪酸100份，无水苹果酸～10份，氢氧化钠20～22份，水84～88份；
步骤2，药剂合成：将步骤1称量的无水苹果酸进行搅拌并升温直至全部熔化为苹果酸液体；同时加热步骤1中称量好的棉油脂肪酸，再将加热的棉油脂肪酸缓慢加入到液化的苹果酸液体中，并继续搅拌加热，使棉油脂肪酸与苹果酸发生脱水酯化反应，通过脱水酯化反应得到脂肪酸苹果酸酯；
步骤3，合成药剂皂化：将步骤1称取的氢氧化钠加入适量的水配成氢氧化钠溶液，再与步骤2所得的脂肪酸苹果酸酯与脂肪酸的混合物进行皂化反应，获得脂肪酸苹果酯皂捕收剂。
3.根据权利要求2所述的脂肪酸苹果酯皂捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤2中对苹果酸搅拌升温熔化为液体的加热温度为100℃，搅拌时间为20～30min。
4.根据权利要求2所述的脂肪酸苹果酯皂捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤2中对棉油脂肪酸进行加热时，加热温度为80～100 ℃。
5.根据权利要求2所述的脂肪酸苹果酯皂捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤2中将加热的脂肪酸加入到液化苹果酸中搅拌加热进行脱水酯化反应的加热温度为80℃～140℃，搅拌时间45～90min。
6.根据权利要求2所述的脂肪酸苹果酯皂捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤3中取氢氧化钠20～22份加入84～88份水配成氢氧化钠溶液，该氢氧化钠溶液的重量与步骤2所得的药剂质量相同；然后将步骤2所得的药剂与氢氧化钠溶液进行皂化反应，反应的温度80℃，皂化的反应时间20min，得到脂肪酸苹果酯皂捕收剂。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的一种脂肪酸苹果酯皂捕收剂的制备方法，其特征在于：所述棉油脂肪酸的组成为C16：08～10％，C18：01-～4％，C18：115～24％，C18：235～55％，C18：312～15％，C16以下含量不超过2％。
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