CN102764700B - 一种耐低温型萤石浮选捕收剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐低温型萤石浮选捕收剂的制备方法，包括以下工艺、步骤：以油酸及以精制植物油中产生的酸化油为基本原料，在20—40℃下反应条件下，向其加入占基本原料重量10%—15%配比的硫酸进行酯化反应；酯化反应完毕后，再加入占基本原料重10%—20%配比的烧碱进行中和反应，控制反应温度在≤40℃，调整pH值7.0—7.5，1—1.5小时结束反应；中和反应结束后再加入基本原料重5—10%配比的选矿起泡剂，最终产品为油酸、油酸硫酸脂钠盐、羟基油酸钠盐及选矿起泡剂混合物。本发明提供方法生产成本低廉，原料来源广泛，所生产的药剂对萤石浮选具有捕收能力强，选择性好，耐温性强的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种萤石浮选药剂，尤其是涉及以油酸以及精制植物油中产生的酸化油为基本原料制备萤石浮选捕收剂的方法。
背景技术
萤石捕收剂一般采用市场上通用成熟的商品脂肪酸、油酸，制备油酸的通用工艺流程为:原料油脚或酸化油在酸性或碱性条件下水解，生成粗脂肪酸；粗脂肪酸分去酸水后，经水洗、干燥脱水、蒸馏，产出约占粗脂肪酸量85%的混合脂肪酸，同时产生副产品釜底蒸馏物；混合脂肪酸经冷冻压榨，产出最终产品油酸，其产量约占混合脂肪酸总量的65%-75%，同时产出副产固体酸。这里的油脚指加工动植物油的副产，即分去成品油后的乳化层和沉渣。酸化油指的是，由油脚经加酸、加热、加催化剂初步提纯制成的脂肪酸和未水解的油的混合物。以油酸作为萤石捕收剂还存在着捕收力较低，耐温性能差，起泡性较差，价格昂贵的缺点,尤其在冬季与北方地区水温低于15℃时,矿浆需要加温才能浮选，甚至有些北方选厂矿浆长年加温，浮选能耗大；而在无加温设施的选厂水温10℃左右时，则面临停产。
此外,在萤石浮选捕收剂发明专利中还有专利号为：ZL 96116909.5的一种萤石浮选捕收剂的制备方法。但该方法制备的萤石捕收剂存在诸多缺点：（1）该捕收剂放置20天左右，捕收剂中的油酸与油酸硫酸脂出现严重分层，使用时需二次混匀；（2）该捕收剂酸性较强，PH值≤1，使用中对设备腐蚀较严重；（3）该捕收剂放置≥六个月后，该捕收剂产品性质会有所变化。其原因为：该捕收剂中油酸硫酸脂会在酸性较强的氛围内出现酸性水解，水解为羟基油酸、硫酸，水解出的硫酸又与未反应的油酸反应为油酸硫酸脂，循环往复，直至水解出的硫酸浓度低至不可再反应为止。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术中存在的上述问题，而提供一种原料来源广泛、生产成本低廉、性质稳定、捕收力和选择性好，矿浆温度适应范围广的耐低温型萤石浮选捕收剂的制备方法。
为实现本发明的上述目的，本发明一种耐低温型萤石浮选捕收剂的制备方法采用以下下工艺和步骤进行：
以油酸或精制植物油中产生的酸化油为基本原料，在20—40℃下反应条件下，向其加入占基本原料重量10% — 15%配比的硫酸进行酯化反应，加入量过大，成品起泡能力太强、选择性下降，加入量太小，则硫酸化反应不充分；酯化反应完毕后，再加入占基本原料重10 % — 20%配比的烧碱进行中和反应，控制反应温度在≤40℃，调整pH值7.0—7.5， 1—1.5小时结束反应；中和反应结束后再加入基本原料重5—10 %配比的选矿起泡剂，选矿起泡剂加入量过大，则起泡性太强，选择性变差，加入量过小，则降低了捕收剂的捕收性能。
最终产品为油酸、油酸硫酸脂钠盐、羟基油酸钠盐及选矿起泡剂混合物。
所述的硫酸加入量为占基本原料重量12% — 14%配比为最佳；所述的酯化反应时间为1—1.5小时。
所加入的烧碱量为基本原料重量的12% -20%为佳，最优化量为基本原料重量的16% -18%。
所加入的选矿起泡剂为2#油起泡剂、903起泡剂或是相似性质的选矿起泡剂，皆为本技术领域普通技术人员熟知。优先选用目前市场上广泛销售的2#油起泡剂。
与现有技术相比，采用本发明一种耐低温型萤石浮选捕收剂的制备方法生产的耐低温型萤石浮选捕收剂具有以下优点:
1、原料为精制植物油中产生的油酸或酸化油，来源广，酸化油价格低。
2、本发明生产工艺简单、周期短、能耗小、生产成本低。产品产率为原料的108-110%。
3、油酸、酸化油中各种碳链长短的脂肪酸，既包含了饱和酸又包含了不饱和酸，可提高捕收能力，又具有较好的选择性；生成物中含有油酸硫酸脂钠盐，有利于起泡性、捕收能力及选择性的同时提高。
4、加入起泡剂经充分混匀，有利于在矿浆中矿泥的分散，增加在矿物表面的覆盖率，大大提高了捕收性能。
具体实施方式
为进一步描述本发明，下面结合实施例，对本发明一种耐低温型萤石浮选捕收剂的制备方法作更详细的描述。
实施例见下表1。
表1 耐低温型萤石浮选捕收剂原料配比
上表中：A—油酸；B—硫酸 ；C—烧碱 ；D—起泡剂。其中：实施例5及实施例6中A为酸价≥165 mgKOH/g，凝固点≤20℃的酸化油。按上表中实施例均可制得性质稳定、捕收力和选择性好，矿浆温度适应范围广的萤石浮选捕收剂。
本发明萤石捕收剂浮选实例说明：
1、蒙古国某萤石矿，生产周期为每年4～11月，水温变化范围为5℃～25℃，原使用油酸为浮选捕收剂，用量平均为4～5千克/吨精矿；浮选指标为：精矿CaF2品位为93～95%，精矿回收率为78%。使用本发明萤石捕收剂，用量平均为1.2～1.5千克/吨精矿；浮选指标为：精矿CaF2品位为96～98%，精矿回收率为80%。
2、安徽某萤石矿油酸及本发明的萤石捕收剂浮选对比结果见表2，采用的药剂为实施例5。
表2 油酸及本发明的萤石捕收剂浮选对比结果
表2油酸与本发明捕收剂对比结果表明：在不同的矿浆温度下，本发明捕收剂与以油酸相比，药剂用量少，但精矿品位基本持平，而精矿回收率高7个百分点左右。随着矿浆温度由25℃下降到10℃，油酸用量由400克/吨原矿增至800克/吨原矿，精矿回收率下降了7个百分点，精矿品位也出现了下降，而使用本发明捕收剂随着矿浆温度的下降，捕收剂用量仅增加100克/吨，精矿回收率下降5个百分点，但精矿回收率都高于油酸在25℃时的精矿回收率，且矿浆温度对精矿品位无影响。由此可见，本发明捕收剂具有捕收力和选择性好，矿浆温度适应范围广的特点。
Claims (5)
1.一种耐低温型萤石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于包括以下工艺、步骤：
以油酸或以精制植物油中产生的酸化油为基本原料，在20—40℃下反应条件下，向其加入占基本原料重量10% — 15%配比的硫酸进行酯化反应；酯化反应完毕后，再加入占基本原料重10 % — 20%配比的烧碱进行中和反应，控制反应温度在≤40℃，调整pH值7.0—7.5， 1—1.5小时结束反应；中和反应结束后再加入基本原料重5—10 %配比的选矿起泡剂，最终产品为油酸、油酸硫酸脂钠盐、羟基油酸钠盐及选矿起泡剂混合物。
2.如权利要求1所述的一种耐低温型萤石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所述的硫酸加入量为占基本原料重量12% — 14%。
3.如权利要求1或2所述的一种耐低温型萤石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所加入的烧碱量为基本原料重量的12% -20%。
4.如权利要求3所述的一种耐低温型萤石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所加入的烧碱量为基本原料重量的16% -18%。
5.如权利要求4所述的一种耐低温型萤石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所加入的选矿起泡剂为2#油起泡剂或903起泡剂。
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