CN108855628A - 一种萤石粉生产用捕收剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的属于选矿技术领域，具体为一种萤石粉生产用捕收剂制备方法，该萤石粉生产用捕收剂制备方法包括如下步骤：S1：将在油酸内加入硫酸，搅拌，得到产物1；S2：对步骤S1中的产物1进行清洗萃取，使得产物1的PH值呈中性；S3：将步骤S2清洗萃取后的产物预热至50‑55摄氏度，搅拌20‑30分钟，然后加入表面活性剂和助剂，得到产物2；S4：将步骤S2所制得的产物2中加入产物2质量的5%‑8%的氢氧化钠进行皂化反应，该萤石粉生产用捕收剂具有广泛的温度适应性，可满足在10摄氏度左右进行浮选，且捕收性能优异，耐低温性能好，不需要加热，降低了能源消耗和成本，捕收剂的用量少，能够在硬水中使用。
Description
技术领域
本发明涉及选矿技术领域，具体为一种萤石粉生产用捕收剂制备方法。
背景技术
我国萤石矿产资源较为丰富，占全世界储量约25％，但整体呈贫矿多、富矿少、难选矿多、易选矿少的特点，其可开采储量仅为世界储量的10％左右，且近年来我国萤石产量约占世界产量的50％，资源的过度开采导致我国即将面临萤石资源短缺的难题。浮选工艺是萤石最主要的选别方法，目前，国内外萤石选厂普遍采用的浮选捕收剂为油酸。油酸可以用食用油为原料加工生产，但由于食用油价格高且资源有限，且油酸在作为捕收剂时，在低于18℃的水中的溶解和分解性变差，导致捕收性能大大降低，为此需要对矿浆温度进行升高，导致大量的能源的浪费，为此，我们提出一种萤石粉生产用捕收剂制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种萤石粉生产用捕收剂制备方法，以解决上述背景技术中提出的油酸在作为捕收剂时，在低于18℃的水中的溶解和分解性变差，导致捕收性能大大降低，为此需要对矿浆温度进行升高，导致大量的能源的浪费的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种萤石粉生产用捕收剂制备方法，该萤石粉生产用捕收剂制备方法包括如下步骤：
S1：将在油酸内加入硫酸，搅拌，升温至22-32摄氏度，反应3-5小时，得到产物1；
S2：对步骤S1中的产物1进行清洗萃取，使得产物1的PH值呈中性；
S3：将步骤S2清洗萃取后的产物预热至50-55摄氏度，搅拌20-30分钟，然后加入表面活性剂和助剂，再搅拌15-20分钟，得到产物2；
S4：将步骤S2所制得的产物2中加入产物2质量的5％-8％的氢氧化钠进行皂化反应，反应温度为70-80摄氏度，反应时间为2-4小时，即可得到该萤石粉生产用捕收剂。
优选的，所述步骤S1中硫酸的加入方法为，在搅拌的同时逐步加入。
优选的，所述步骤S1中的油酸与硫酸之间的摩尔比为7:1-8:1。
优选的，所述步骤S2中的清洗萃取液为饱和硫酸钠。
优选的，所述步骤S2中的表面活性至少包括硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠中的一种。
优选的，所述表面活性剂和助剂的用量为产物1的10％-15％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该发明提出的一种萤石粉生产用捕收剂制备方法，该萤石粉生产用捕收剂具有广泛的温度适应性，可满足在10摄氏度左右进行浮选，且捕收性能优异，耐低温性能好，不需要加热，降低了能源消耗和成本，捕收剂的用量少，能够在硬水中使用，生产制备工艺简单，不会造成环境的二次污染，便于大规模生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种萤石粉生产用捕收剂制备方法：
实施例1
该萤石粉生产用捕收剂制备方法包括如下步骤：
S1：将在油酸内加入硫酸，搅拌，升温至32摄氏度，反应5小时，得到产物1，硫酸的加入方法为，在搅拌的同时逐步加入，油酸与硫酸之间的摩尔比为7:1；
S2：对步骤S1中的产物1进行清洗萃取，使得产物1的PH值呈中性，清洗萃取液为饱和硫酸钠；
S3：将步骤S2清洗萃取后的产物预热至55摄氏度，搅拌30分钟，然后加入表面活性剂和助剂，再搅拌20分钟，得到产物2，表面活性至少包括硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠中的一种，表面活性剂和助剂的用量为产物1的15％；
S4：将步骤S2所制得的产物2中加入产物2质量的5％的氢氧化钠进行皂化反应，反应温度为80摄氏度，反应时间为4小时，即可得到该萤石粉生产用捕收剂。
实施例2
该萤石粉生产用捕收剂制备方法包括如下步骤：
S1：将在油酸内加入硫酸，搅拌，升温至22摄氏度，反应3小时，得到产物1，硫酸的加入方法为，在搅拌的同时逐步加入，油酸与硫酸之间的摩尔比为8:1；
S2：对步骤S1中的产物1进行清洗萃取，使得产物1的PH值呈中性，清洗萃取液为饱和硫酸钠；
S3：将步骤S2清洗萃取后的产物预热至50摄氏度，搅拌20分钟，然后加入表面活性剂和助剂，再搅拌15分钟，得到产物2，表面活性至少包括硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠中的一种，表面活性剂和助剂的用量为产物1的10％；
S4：将步骤S2所制得的产物2中加入产物2质量的8％的氢氧化钠进行皂化反应，反应温度为70摄氏度，反应时间为2小时，即可得到该萤石粉生产用捕收剂。
实施例3
该萤石粉生产用捕收剂制备方法包括如下步骤：
S1：将在油酸内加入硫酸，搅拌，升温至27摄氏度，反应4小时，得到产物1，硫酸的加入方法为，在搅拌的同时逐步加入，油酸与硫酸之间的摩尔比为7.5:1；
S2：对步骤S1中的产物1进行清洗萃取，使得产物1的PH值呈中性，清洗萃取液为饱和硫酸钠；
S3：将步骤S2清洗萃取后的产物预热至52.5摄氏度，搅拌25分钟，然后加入表面活性剂和助剂，再搅拌17.5分钟，得到产物2，表面活性至少包括硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠中的一种，表面活性剂和助剂的用量为产物1的10％-15％；
S4：将步骤S2所制得的产物2中加入产物2质量的6％的氢氧化钠进行皂化反应，反应温度为75摄氏度，反应时间为3小时，即可得到该萤石粉生产用捕收剂。
取萤石矿样，在球磨机内球磨后，平均分成三等分，采用碳酸钠调节PH值，采用水玻璃作为抑制剂，在10摄氏度下分别采用质量相同的上述实施例1、实施例2和实施例3对三等分的原料进行一次粗选、一次扫选和六次精选，得到三种浮选萤石精矿，对比结果参阅下表。
| 编号 | 氟化钙含量％ | 回收率％ |
| 实施例1 | 95.44 | 92.33 |
| 实施例2 | 94.73 | 93.22 |
| 实施例3 | 95.12 | 96.56 |
综合以上实施例，本发明的最佳实施例为实施例3，该该萤石粉生产用捕收剂具有广泛的温度适应性，可满足在10摄氏度左右进行浮选，且捕收性能优异，耐低温性能好，不需要加热，降低了能源消耗和成本，捕收剂的用量少，能够在硬水中使用，生产制备工艺简单，不会造成环境的二次污染，便于大规模生产。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种萤石粉生产用捕收剂制备方法，其特征在于：该萤石粉生产用捕收剂制备方法包括如下步骤：
S1：将在油酸内加入硫酸，搅拌，升温至22-32摄氏度，反应3-5小时，得到产物1；
S2：对步骤S1中的产物1进行清洗萃取，使得产物1的PH值呈中性；
S3：将步骤S2清洗萃取后的产物预热至50-55摄氏度，搅拌20-30分钟，然后加入表面活性剂和助剂，再搅拌15-20分钟，得到产物2；
S4：将步骤S2所制得的产物2中加入产物2质量的5%-8%的氢氧化钠进行皂化反应，反应温度为70-80摄氏度，反应时间为2-4小时，即可得到该萤石粉生产用捕收剂。
2.根据权利要求1所述的一种萤石粉生产用捕收剂制备方法，其特征在于：所述步骤S1中硫酸的加入方法为，在搅拌的同时逐步加入。
3.根据权利要求1所述的一种萤石粉生产用捕收剂制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的油酸与硫酸之间的摩尔比为7:1-8:1。
4.根据权利要求1所述的一种萤石粉生产用捕收剂制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的清洗萃取液为饱和硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种萤石粉生产用捕收剂制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的表面活性至少包括硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种萤石粉生产用捕收剂制备方法，其特征在于：所述表面活性剂和助剂的用量为产物1的10%-15%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20181123 |
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