CN106179768A - 一种改性脂肪酸萤石浮选捕收剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性脂肪酸萤石浮选捕收剂及其制备方法，包括以下步骤：a将油酸和质量分数为98％的浓硫酸按照1:0.3‑1的摩尔比混合均匀，在70‑100℃搅拌1‑3h得磺化油酸；b将磺化油酸、高级饱和脂肪酸、强碱按照3‑10:1‑6:0.45‑4.2的质量比混合，在70‑95℃搅拌3‑5h得基本物质；c将基本物质与水按1:50的重量比混合均匀即得。该浮选捕收剂具有制备工艺简单、低温分散性好、选择性强、药剂消耗量小等诸多优点，对研究开发低品位萤石矿资源浮选技术，促进萤石矿资源可持续发展具有十分重要的意义。

Description

一种改性脂肪酸萤石浮选捕收剂及其制备方法
技术领域
本发明属于萤石浮选捕收技术领域，具体涉及一种改性脂肪酸萤石浮选捕收剂及其制备方法。
背景技术
萤石是工业氟产品中氟元素的主要来源，在冶金和化工领域具有广泛的应用。经过改革开放以来几十年的过度开采，我国萤石矿产资源已逐渐贫乏。目前萤石原矿中的高品位易选矿数量越来越少，因此对于那些低品位、颗粒细和成分杂的难选萤石的开发利用迫在眉睫。
目前脂肪酸类的捕收剂是萤石浮选中通常用到的捕收剂，此外有机磺酸盐、烃基硫酸盐、妥尔油、烷基磺酸盐等在萤石浮选过程中也有一定的应用。现在工业上普遍应用的萤石浮选捕收剂以油酸、油酸钠和氧化石蜡皂为主，这类捕收剂在常温条件下分散性能差，选择效率低，使用时药剂用量大，需要进行加温浮选方能提高回收率。面临如此诸多的问题，新型高效的萤石浮选捕收剂的开发成为一种必然的趋势。通过对脂肪酸类捕收剂进行改性、复配，能大大提高其选择性、分散性，达到较理想的浮选效果。因此，改善现有药剂性能、提高生产指标、降低成本、解决生产实际问题对于低品位难选萤石矿的开发具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有脂肪酸类捕收剂存在的常温分散性差、选择效率低、药剂使用量大等不足，提供一种改性脂肪酸萤石浮选捕收剂及其制备方法。该方法通过在不饱和脂肪酸的双键位置引入硫酸氢根使捕收剂带有两个活性官能团，同时利用磺化皂的钙盐(或镁盐)溶解度大对硬水适应性强的特点，将两者进行复配优化，得到综合性能较好的组合浮选捕收剂。本发明解决上述问题的技术方案如下：
一种改性脂肪酸萤石浮选捕收剂，由以下原料制备而成：磺化油酸、高级饱和脂肪酸以及氢氧化钾或氢氧化钠，所述磺化油酸由油酸与浓硫酸按照1:0.3-1的摩尔比制备而成，所述磺化油酸与高级饱和脂肪酸以及氢氧化钾或氢氧化钠的质量比为3-10:1-6:0.45-4.2。
上述萤石浮选捕收剂的制备方法，包括以下步骤：a将油酸和浓硫酸混合均匀并搅拌反应一定时间，冷却得磺化油酸；b将磺化油酸、高级饱和脂肪酸、强碱按照一定比例混合，在搅拌条件下反应得到基本物质；c将基本物质与水按一定比例混合均匀即得。
步骤a中油酸与浓硫酸按照1:0.3-1的摩尔比在70-100℃混合均匀，接着搅拌反应1-3h。
步骤b中磺化油酸、高级饱和脂肪酸、强碱的质量比为3-10:1-6:0.45-4.2，反应温度为70-95℃，反应时间2-5h。
步骤c中基本物质与水混合时的质量比为1:50。
所述高级饱和脂肪酸为月桂酸、软脂酸和硬脂酸中的一种，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述浓硫酸质量分数为98％。
本发明具有以下有益效果：(1)在不饱和脂肪酸的双键位置引入-SO4H，增强了药剂与Ca2+、Mg2+等离子的络合能力，使其络合形成稳定的配合物，能有效提高对Ca2+、Mg2+等离子的选择性；(2)达到相同选矿效果，浮选剂使用量大幅降低；(3)组合反浮选捕收剂具有常温分散性好，选择性强；(4)明显提高了低品位萤石矿浮选的综合选矿效率。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的内容，下面结合具体实施例来进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅只局限于下面的实施例。
实施例1
取油酸3mol置于2L的三口烧瓶中，油浴锅加热，温度控制在70℃；然后慢速向烧瓶中滴加0.9mol质量分数为98％的浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌反应3h，即得黑色的磺化油酸中间产物。取上述磺化油酸0.40kg，硬脂酸0.8kg，氢氧化钠0.18kg于反应器中在90℃条件下机械搅拌反应2.0h即得到基本物质。取1.0kg基本物质加水50kg搅拌均匀后即得到捕收剂，代号YZ-1。
以广水萤石矿矿样进行了浮选实验，其原矿化学组成为：
利用此捕收剂对该矿样进行粗选，浮选工艺条件如下：
(1)矿石前处理：对原矿进行破碎，其磨矿细度小于-200目的占53.28％。
(2)正浮选富集：向浮选槽中加入166g原矿，加一定量的自来水调浆，充分搅匀后，先加pH调整剂碳酸钠1.2kg/t并搅拌2min，再加入水玻璃4.8kg/t并搅拌2min，然后加入上述所制的捕收剂0.72kg/t并搅拌5min，充气鼓泡后，常温浮选富集目标矿物，刮板时间为4min。
在常温下，按照上述粗选工艺采用油酸作为捕收剂进行了一次对比实验，结果如下：
表格中选矿效率等于回收率减去产率，它是评价捕收剂优劣的一个重要指标，选矿效率越高，说明药剂性能越好。采用本发明实施例1制备的YZ-1捕收剂对广水某矿进行粗选后，CaF2品位由原矿的31.53％提升至75.65％，回收率95.88％，综合选矿效率55.92％。在相同的工艺条件下用常规的油酸作为正浮选捕收剂，药剂用量仍为0.72kg/t时，CaF2品位提升至77.28％，回收率74.17％，综合选矿效率43.91％。综合选矿效率数据，不难看出YZ-1捕收剂明显要优于传统萤石捕收剂油酸。
进一步的，采用YZ-1作为萤石浮选捕收剂对粗选产物进行6次精选(一粗六精)，得到了CaF2含量98.25％的酸级萤石，开路回收率高达67.53％。
实施例2
取油酸3.0mol置于2L的三口烧瓶中，油浴锅加热，温度控制在85℃；然后慢速向烧瓶中滴加1.5mol质量分数为98％的浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌反应3h，即得黑色的磺化油酸中间产物。取上述磺化油酸0.50kg，硬脂酸0.50kg，氢氧化钠0.20kg于反应器中在90℃条件下机械搅拌反应2.5h即得到基本物质。取1.0kg基本物质加水50kg搅拌均匀后即得到捕收剂，代号YZ-2。
以上述广水萤石矿矿样进行浮选实验，利用此捕收剂采用上述浮选工艺条件对该矿样进行粗选。在常温下，采用相同粗选工艺利用油酸作为捕收剂进行了一次对比实验，结果如下：
采用本发明实施例2制备的YZ-2捕收剂对广水某矿进行粗选后，CaF2品位由原矿的31.53％提升至76.12％，回收率90.87％，综合选矿效率53.23％。在相同的工艺条件下用常规的油酸作为正浮选捕收剂，药剂用量仍为0.72kg/t时，CaF2品位提升至77.28％，回收率74.17％，综合选矿效率43.91％。综合选矿效率数据，不难看出YZ-2捕收剂明显要优于传统萤石捕收剂油酸。
实施例3
取油酸3.0mol置于2L的三口烧瓶中，油浴锅加热，温度控制在100℃；然后慢速向烧瓶中滴加3.0mol质量分数为98％的浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌反应3h，即得黑色的磺化油酸中间产物。取上述磺化油酸1.0kg，硬脂酸0.1kg，氢氧化钠0.42于反应器中在95℃条件下机械搅拌反应5h即得到基本物质。取1.0kg基本物质加水50kg搅拌均匀后即得到捕收剂，代号YZ-3。
以广水萤石矿尾矿样进行了浮选实验，利用此捕收剂对该矿样进行粗选，浮选工艺条件如下：
(1)矿石前处理：对原矿进行破碎，其磨矿细度小于-200目的占53.28％。
(2)正浮选富集：向浮选槽中加入166g原矿，加一定量的自来水调浆，充分搅匀后，先加pH调整剂碳酸钠1.4kg/t并搅拌2min，再加入水玻璃2.4kg/t并搅拌2min，然后加入上述所制的捕收剂0.72kg/t并搅拌5min，充气鼓泡后，常温浮选富集目标矿物，刮板时间为4min。
在常温下，按照上述粗选工艺采用油酸作为捕收剂进行了一次对比实验，结果如下：
采用本发明实施例3制备的YZ-3捕收剂对广水某矿进行粗选后，CaF2品位提升至78.32％，产率34.52％，选矿效率51.22％。综合选矿效率数据，不难看出YZ-3捕收剂明显要优于传统萤石捕收剂油酸。
实施例4
取油酸3.0mol置于2L的三口烧瓶中，油浴锅加热，温度控制在75℃；然后慢速向烧瓶中滴加0.9mol质量分数为98％的浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌反应3h，即得黑色的磺化油酸中间产物。取上述磺化油酸1.0kg，硬脂酸0.1kg，氢氧化钠0.25kg于反应器中在90℃条件下机械搅拌反应4h即得到基本物质。取1.0kg基本物质加水50kg搅拌均匀后即得到捕收剂，代号YZ-4。
以万隆某萤石矿矿样进行了浮选实验，其原矿化学组成为：
利用此捕收剂对该矿样进行粗选，浮选工艺条件如下：
(1)矿石前处理：对原矿进行破碎，其磨矿细度小于-200目的占55.64％。
(2)正浮选富集：向浮选槽中加入166g原矿，加一定量的自来水调浆，充分搅匀后，先加pH调整剂碳酸钠1.4kg/t并搅拌2min，再加入水玻璃2.4kg/t并搅拌2min，然后加入上述所制的捕收剂0.72kg/t并搅拌5min，充气鼓泡后，常温浮选富集目标矿物，刮板时间为4min。
在常温下，按照上述粗选工艺采用油酸作为捕收剂进行了一次对比实验，结果如下：
采用本发明实施例4制备的YZ-4捕收剂对万隆某矿进行粗选后，CaF2品位由原矿的40.12％提升至81.52％，综合选矿效率47.82％，产率46.34％。在相同的工艺条件下用常规的油酸作为正浮选捕收剂，CaF2品位提升至84.25％，产率为35.64％，综合选矿效率39.20％。综合选矿效率数据，不难看出YZ-4捕收剂明显要优于传统萤石捕收剂油酸。
实施例5
准确称取油酸3.0mol置于2L的三口烧瓶中，油浴锅加热，温度控制在70-100℃；然后慢速向烧瓶中滴加0.9kg质量分数为98％的浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌反应3h，即得黑色的磺化油酸中间产物。取上述磺化油酸1.0kg，月桂酸0.1kg，氢氧化钠0.28kg于反应器中在95℃条件下机械搅拌反应3.0h即得到基本物质。取1.0kg基本物质加水50kg搅拌均匀后即得到捕收剂，代号YZ-5。
以万隆某萤石矿矿样进行了浮选实验，利用此捕收剂对该矿样进行粗选，浮选工艺条件如下：
(1)矿石前处理：对原矿进行破碎，其磨矿细度小于-200目的占55.64％。
(2)正浮选富集：向浮选槽中加入166g原矿，加一定量的自来水调浆，充分搅匀后，先加pH调整剂碳酸钠1.4kg/t并搅拌2min，再加入水玻璃2.4kg/t并搅拌2min，然后加入上述所制的捕收剂0.72kg/t并搅拌5min，充气鼓泡后，常温浮选富集目标矿物，刮板时间为4min。
在常温下，按照上述粗选工艺采用油酸作为捕收剂进行了一次对比实验，结果如下：
采用本发明实施例5制备的YZ-5捕收剂对广水某矿进行粗选后，CaF2品位提升至80.38％，产率48.64％，综合选矿效率48.81％。综合选矿效率数据，不难看出YZ-5捕收剂明显要优于传统萤石捕收剂油酸。
实施例6
取油酸3.0mol置于2L的三口烧瓶中，油浴锅加热，温度控制在80℃；然后慢速向烧瓶中滴加1.5mol质量分数为98％的浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌反应3h，即得黑色的磺化油酸中间产物。取上述磺化油酸0.5kg，软脂酸0.5kg，氢氧化钾0.38kg于反应器中在85℃条件下机械搅拌反应2.5h即得到基本物质。取1.0kg基本物质加水50kg搅拌均匀后即得到捕收剂，代号YZ-6。
以万隆某萤石矿矿样进行了浮选实验，利用此捕收剂对该矿样进行粗选，浮选工艺条件如下：
(1)矿石前处理：对原矿进行破碎，其磨矿细度小于-200目的占55.64％。
(2)正浮选富集：向浮选槽中加入166g原矿，加一定量的自来水调浆，充分搅匀后，先加pH调整剂碳酸钠1.4kg/t并搅拌2min，再加入水玻璃2.4kg/t并搅拌2min，然后加入上述所制的捕收剂0.72kg/t并搅拌5min，充气鼓泡后，常温浮选富集目标矿物，刮板时间为4min。
在常温下，按照上述粗选工艺采用油酸作为捕收剂进行了一次对比实验，结果如下：
采用本发明实施例6制备的YZ-6捕收剂对广水某矿进行粗选后，CaF2品位提升至81.42％，产率45.42％，综合选矿效率46.76％。综合选矿效率数据，不难看出YZ-6捕收剂明显要优于传统萤石捕收剂油酸。

Claims (7)

1.一种改性脂肪酸萤石浮选捕收剂，其特征在于由以下原料制备而成：磺化油酸、高级饱和脂肪酸以及氢氧化钾或氢氧化钠，所述磺化油酸由油酸与质量分数为98％的浓硫酸按照1:0.3-1的摩尔比制备而成，所述磺化油酸与高级饱和脂肪酸以及氢氧化钾或氢氧化钠的质量比为3-10:1-6:0.45-4.2。
2.权利要求1所述改性脂肪酸萤石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a将油酸和浓硫酸混合均匀并搅拌反应一定时间，冷却得磺化油酸；b将磺化油酸、高级饱和脂肪酸、强碱按照一定比例混合，在搅拌条件下反应得到基本物质；c将基本物质与水按一定比例混合均匀即得。
3.如权利要求2所述的改性脂肪酸萤石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤a中油酸与浓硫酸按照1:0.3-1的摩尔比在70-100℃混合均匀，接着搅拌反应1-3h。
4.如权利要求2所述的改性脂肪酸萤石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤b中磺化油酸、高级饱和脂肪酸、强碱的质量比为3-10:1-6:0.45-4.2，反应温度为70-95℃，反应时间2-5h。
5.如权利要求2所述的改性脂肪酸萤石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤c中基本物质与水混合时的质量比为1:50。
6.如权利要求2-5任一项所述的改性脂肪酸萤石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所述高级饱和脂肪酸为月桂酸、软脂酸和硬脂酸中的一种，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
7.如权利要求2-5任一项所述的改性脂肪酸萤石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸质量分数为98％。
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