CN107118136A - 一种两性沥青乳化剂及其制备方法 - Google Patents

一种两性沥青乳化剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107118136A
CN107118136A CN201710381265.4A CN201710381265A CN107118136A CN 107118136 A CN107118136 A CN 107118136A CN 201710381265 A CN201710381265 A CN 201710381265A CN 107118136 A CN107118136 A CN 107118136A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
oleic acid
asphalt emulsifier
sexes
asphalt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710381265.4A
Other languages
English (en)
Inventor
裴强
杜素军
庞瑾瑜
畅润田
薛君
郭赢赢
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanxi Province Transport Science Research Institute
Original Assignee
Shanxi Province Transport Science Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanxi Province Transport Science Research Institute filed Critical Shanxi Province Transport Science Research Institute
Priority to CN201710381265.4A priority Critical patent/CN107118136A/zh
Publication of CN107118136A publication Critical patent/CN107118136A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/32—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of salts of sulfonic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
    • C07C303/04—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups
    • C07C303/06—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups by reaction with sulfuric acid or sulfur trioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/24—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of esters of sulfuric acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • C08J3/05—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media from solid polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L95/00—Compositions of bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch
    • C08L95/005—Aqueous compositions, e.g. emulsions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2395/00—Bituminous materials, e.g. asphalt, tar or pitch

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)

Abstract

本发明属于乳化沥青技术领域，特别涉及一种两性沥青乳化剂及其制备方法。所述制备方法具体步骤为：1）将磺化剂滴加到35‑45℃的油酸中，反应4‑6h，得到磺化油酸；2）将上述磺化油酸与胺在N2保护下，160‑180℃反应3‑4h；最后，降温至80‑90℃，加入溶剂，再滴加硫酸二甲酯反应2‑3h，即得到两性沥青乳化剂。与现有技术相比，本发明所述的两性沥青乳化剂，乳化能力强，可乳化改性沥青，掺量小，适用性强，性价比高，制备的乳化沥青稳定性好，且其合成方法简单，条件温和，原料来源广泛，适合大规模工业化生产。

Description

一种两性沥青乳化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于乳化沥青技术领域，特别涉及一种两性沥青乳化剂及其制备方法。
背景技术
粘层是为了加强沥青路面结构中各层之间的粘结效果而洒布的沥青薄层材料，其作用是使沥青路面各层、新铺沥青层和旧沥青路面近似粘结成一个整体。在沥青面层之间受到由汽车荷载作用而产生的竖向、水平荷载的反复作用时，粘结材料能够抵抗路面结构内部产生的各种应力，特别是层间的剪切力，能够保证沥青路面层间不发生滑移等破坏，从而保证沥青路面优良的路用性能，并延长其使用寿命。
目前市面上粘层材料品种众多，归纳起来主要包括四种：煤焦油、稀释沥青、乳化沥青和改性乳化沥青。其中，乳化沥青和改性乳化沥青由于施工时不需要加热，并且对环境的污染较小，省工省力，从而受到广泛关注，是目前沥青路面粘层材料重点研究和广泛应用的主要品种。
然而，现阶段粘层用乳化沥青稳定性差，所用的中裂乳化剂掺量大，乳化改性沥青困难，从根本上说，是所用的中裂乳化剂乳化能力有限，性能不佳，这在一定程度上制约了粘层用乳化沥青的发展。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种两性沥青乳化剂及其制备方法。其乳化能力强，可乳化改性沥青，且掺量小，制备的乳化沥青稳定性好，性价比高，可避免现有技术中的不足。
本发明所述的一种两性沥青乳化剂的制备方法，所述制备方法具体步骤为：1）将磺化剂滴加到35-45℃的油酸中，反应4-6h，得到磺化油酸；2）将上述磺化油酸与胺在N2保护下，160-180℃反应3-4h；最后，降温至80-90℃，加入溶剂，再滴加硫酸二甲酯反应2-3h，即得到两性沥青乳化剂。
本发明所述的一种两性沥青乳化剂的制备方法，所述磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫中的一种。
本发明所述的一种两性沥青乳化剂的制备方法，所述胺为1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺中的一种或几种。
本发明所述的一种两性沥青乳化剂的制备方法，所述溶剂为乙二醇、丙二醇、二甘醇中的一种或几种。
本发明所述的一种两性沥青乳化剂的制备方法，所述油酸、磺化剂、溶剂的质量比为1:0.5-0.8:1.2-1.4。
本发明所述的一种两性沥青乳化剂的制备方法，所述油酸、胺、硫酸二甲酯的摩尔比为1:2-2.2:2-2.2。
本发明所述的两性沥青乳化剂及其制备方法具有以下特点：1）制备的乳化剂是一种阳离子-阴离子两性表面活性剂，制备乳化沥青时，可在沥青微粒表面形成较强的扩散双电层，促使乳化沥青更加稳定。2）制备的乳化剂含有两个亲水支链，四个活性中心，相比其它乳化剂具有更低的表面张力、更低的临界胶束浓度，更强的表面活性，乳化沥青时可大幅降低用量，并能乳化改性沥青，适用性强，性价比高。3）制备方法简单，条件温和，原料来源广泛，适合大规模工业化生产。
与现有技术相比，本发明所述的两性沥青乳化剂，乳化能力强，可乳化改性沥青，掺量小，适用性强，性价比高，制备的乳化沥青稳定性好，且其合成方法简单，条件温和，原料来源广泛，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明所述两性沥青乳化剂的合成示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述两性沥青乳化剂及其制备方法作进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
乳化剂的制备：（1）将磺化剂浓硫酸50g滴加到45℃的100g油酸中，反应4h，得到磺化油酸；（2）将上述磺化油酸与53g 1,3-丙二胺在N2保护下，160℃反应4h；最后，降温至80℃，加入120g溶剂乙二醇，再滴加90g硫酸二甲酯反应2h，即得到两性沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取3g上述乳化剂加入55℃温水300g 使其溶解，然后加水至500g，得到皂液；再取4％SBS改性SK90#沥青500g加热到140℃，将上述500g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的乳化沥青。
乳化沥青性能检测：本实验所制备的沥青乳液为中裂型乳化沥青，乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为51.1％，筛上剩余量为0.03％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为3.2％，恩格拉粘度为5，各项性能均能满足JTG F40-2004 标准的要求。
实施例2
乳化剂的制备：（1）将磺化剂发烟硫酸80g滴加到35℃的100g油酸中，反应6h，得到磺化油酸；（2）将上述磺化油酸与63g 1,4-丁二胺在N2保护下，170℃反应3.5h；最后，降温至85℃，加入130g溶剂丙二醇，再滴加98g硫酸二甲酯反应3h，即得到两性沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取3.5g上述乳化剂加入55℃温水300g 使其溶解，然后加水至500g，得到皂液；再取5％SBS改性SK90#沥青500g加热到140℃，将上述500g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的乳化沥青。
乳化沥青性能检测：本实验所制备的沥青乳液为中裂型乳化沥青，乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为51.5％，筛上剩余量为0.04％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为3.8％，恩格拉粘度为6，各项性能均能满足JTG F40-2004 标准的要求。
实施例3
乳化剂的制备：（1）将磺化剂三氧化硫60g滴加到40℃的100g油酸中，反应5h，得到磺化油酸；（2）将上述磺化油酸与73g 1,5-戊二胺在N2保护下，180℃反应3h；最后，降温至90℃，加入140g溶剂二甘醇，再滴加94g硫酸二甲酯反应2.5h，即得到两性沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取4g上述乳化剂加入55℃温水300g 使其溶解，然后加水至500g，得到皂液；再取6％SBS改性SK90#沥青500g加热到140℃，将上述500g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的乳化沥青。
乳化沥青性能检测：本实验所制备的沥青乳液为中裂型乳化沥青，乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为50.8％，筛上剩余量为0.05％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为3.5％，恩格拉粘度为7，各项性能均能满足JTG F40-2004 标准的要求。
实施例4
乳化剂的制备：（1）将磺化剂浓硫酸80g滴加到35℃的100g油酸中，反应6h，得到磺化油酸；（2）将上述磺化油酸与83g 1,6-己二胺在N2保护下，180℃反应3h；最后，降温至80℃，加入120g溶剂乙二醇，再滴加98g硫酸二甲酯反应3h，即得到两性沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取3g上述乳化剂加入55℃温水300g 使其溶解，然后加水至500g，得到皂液；再取4％SBS改性SK90#沥青500g加热到140℃，将上述500g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的乳化沥青。
乳化沥青性能检测：本实验所制备的沥青乳液为中裂型乳化沥青，乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为51.6％，筛上剩余量为0.04％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为3.0％，恩格拉粘度为4，各项性能均能满足JTG F40-2004 标准的要求。
实施例5
乳化剂的制备：（1）将磺化剂发烟硫酸60g滴加到40℃的100g油酸中，反应5h，得到磺化油酸；（2）将上述磺化油酸与53g 1,3-丙二胺在N2保护下，160℃反应3h；最后，降温至90℃，加入140g溶剂二甘醇，再滴加90g硫酸二甲酯反应2h，即得到两性沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取3.5g上述乳化剂加入55℃温水300g 使其溶解，然后加水至500g，得到皂液；再取5％SBS改性SK90#沥青500g加热到140℃，将上述500g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的乳化沥青。
乳化沥青性能检测：本实验所制备的沥青乳液为中裂型乳化沥青，乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为52.1％，筛上剩余量为0.05％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为3.9％，恩格拉粘度为5，各项性能均能满足JTG F40-2004 标准的要求。
实施例6
乳化剂的制备：（1）将磺化剂三氧化硫50g滴加到45℃的100g油酸中，反应4h，得到磺化油酸；（2）将上述磺化油酸与63g 1,4-丁二胺在N2保护下，170℃反应4h；最后，降温至85℃，加入130g溶剂丙二醇，再滴加94g硫酸二甲酯反应2.5h，即得到两性沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取4g上述乳化剂加入55℃温水300g 使其溶解，然后加水至500g，得到皂液；再取6％SBS改性SK90#沥青500g加热到140℃，将上述500g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的乳化沥青。
乳化沥青性能检测：本实验所制备的沥青乳液为中裂型乳化沥青，乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为50.5％，筛上剩余量为0.06％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为4.0％，恩格拉粘度为6，各项性能均能满足JTG F40-2004 标准的要求。

Claims (7)

1.一种两性沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤为：1）将磺化剂滴加到35-45℃的油酸中，反应4-6h，得到磺化油酸；2）将上述磺化油酸与胺在N2保护下，160-180℃反应3-4h；最后，降温至80-90℃，加入溶剂，再滴加硫酸二甲酯反应2-3h，即得到两性沥青乳化剂。
2.根据权利要求1所述的一种两性沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种两性沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述胺为1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种两性沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙二醇、丙二醇、二甘醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种两性沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述油酸、磺化剂、溶剂的质量比为1:0.5-0.8:1.2-1.4。
6.根据权利要求1所述的一种两性沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述油酸、胺、硫酸二甲酯的摩尔比为1:2-2.2:2-2.2。
7.根据权利要求1-6任一所述制备方法制得的两性沥青乳化剂。
CN201710381265.4A 2017-05-26 2017-05-26 一种两性沥青乳化剂及其制备方法 Pending CN107118136A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710381265.4A CN107118136A (zh) 2017-05-26 2017-05-26 一种两性沥青乳化剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710381265.4A CN107118136A (zh) 2017-05-26 2017-05-26 一种两性沥青乳化剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107118136A true CN107118136A (zh) 2017-09-01

Family

ID=59729409

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710381265.4A Pending CN107118136A (zh) 2017-05-26 2017-05-26 一种两性沥青乳化剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107118136A (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4450011A (en) * 1982-09-20 1984-05-22 Westvaco Corporation Cationic bituminous emulsions
US4806166A (en) * 1987-09-17 1989-02-21 Westvaco Corporation Tall oil based amino esters as anti-stripping agents for asphalt
CN101745340A (zh) * 2008-12-08 2010-06-23 中国石油天然气股份有限公司 一种阳离子沥青乳化剂及其制备方法和应用
CN102532508A (zh) * 2011-12-30 2012-07-04 武汉理工大学 非离子/阳离子复合型沥青乳化剂的合成工艺
CN102580607A (zh) * 2011-12-30 2012-07-18 武汉理工大学 双季铵盐慢裂快凝沥青乳化剂的合成工艺
CN102936206A (zh) * 2012-08-24 2013-02-20 武汉理工大学 一种快裂快凝型沥青乳化剂的制备方法
CN103709415A (zh) * 2013-12-24 2014-04-09 武汉理工大学 一种复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法
CN106076653A (zh) * 2016-06-28 2016-11-09 武汉工程大学 一种改性脂肪酸型胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法
CN106179768A (zh) * 2016-07-27 2016-12-07 武汉工程大学 一种改性脂肪酸萤石浮选捕收剂及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4450011A (en) * 1982-09-20 1984-05-22 Westvaco Corporation Cationic bituminous emulsions
US4806166A (en) * 1987-09-17 1989-02-21 Westvaco Corporation Tall oil based amino esters as anti-stripping agents for asphalt
CN101745340A (zh) * 2008-12-08 2010-06-23 中国石油天然气股份有限公司 一种阳离子沥青乳化剂及其制备方法和应用
CN102532508A (zh) * 2011-12-30 2012-07-04 武汉理工大学 非离子/阳离子复合型沥青乳化剂的合成工艺
CN102580607A (zh) * 2011-12-30 2012-07-18 武汉理工大学 双季铵盐慢裂快凝沥青乳化剂的合成工艺
CN102936206A (zh) * 2012-08-24 2013-02-20 武汉理工大学 一种快裂快凝型沥青乳化剂的制备方法
CN103709415A (zh) * 2013-12-24 2014-04-09 武汉理工大学 一种复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法
CN106076653A (zh) * 2016-06-28 2016-11-09 武汉工程大学 一种改性脂肪酸型胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法
CN106179768A (zh) * 2016-07-27 2016-12-07 武汉工程大学 一种改性脂肪酸萤石浮选捕收剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100595234C (zh) 沥青组合物及其制备方法
CN105542496B (zh) 非固化橡胶沥青防水材料及其制备方法
CN106496498B (zh) 一种沥青乳化剂及其制备方法
CN107083232B (zh) 一种生物基不粘轮粘层油及其制备方法
CN100497481C (zh) 一种沥青组合物及其制备方法
CN102190895B (zh) 一种强配伍性乳化沥青及其制备方法
CN105199600A (zh) 一种非固化橡胶沥青防水涂料及其制备方法与应用
CN109233636A (zh) 一种水乳型环氧沥青涂料及制备方法
CN103613940A (zh) 岩沥青复合改性剂及其制备方法与应用
CN108410185A (zh) 一种高粘沥青及其制备方法
CN101139465B (zh) 高浓乳化沥青及其制备方法
CN106750374A (zh) 一种沥青乳化剂及其制备方法和乳化沥青产品
CN107739519A (zh) 一种防水卷材的改性沥青及其制备方法
CN104030609A (zh) 抑制排水性沥青路面石料飞散的特种沥青混合料及制备方法
CN105219270A (zh) 一种sbs胶乳改性乳化沥青及其制备方法与应用
SA520412374B1 (ar) شبكة لدنة مرنة متداخلة مشتقة من جسيمات إطارات مطاطية مطحونة
CN102757654B (zh) 一种透层油及其制备方法
CN109536025A (zh) 非固化橡胶沥青防水涂料及其制备方法
CN103540147A (zh) 一种高强度耐剥离型弹性体改性沥青防水卷材及生产工艺
CN103012898A (zh) 催化改性橡胶粉及其制备方法
CN101955673A (zh) 一种热固性环氧沥青材料及其制备方法
CN105541181B (zh) 一种橡胶粉路面材料及施工方法
CN101462849B (zh) 橡胶沥青混合料的制备方法
CN107118136A (zh) 一种两性沥青乳化剂及其制备方法
CN102453333B (zh) 一种聚合物改性沥青的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170901