CN106496498B - 一种沥青乳化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种沥青乳化剂及其制备方法。所述制备方法的具体步骤为：40‑60℃下先用有机溶剂将双酚A环氧树脂溶解，再缓慢滴加二乙醇胺，滴完后升温至70‑90℃反应2‑4h，得到二乙醇胺改性的双酚A环氧树脂；将二异氰酸酯加入聚乙二醇及催化剂中，在40‑60℃氮气保护下，反应2‑4h，得到聚氨酯预聚体；将上述二乙醇胺改性的双酚A环氧树脂缓慢滴加到聚氨酯预聚体中，50‑70℃反应1‑2h，再升温至70‑90℃反应1‑2h，即得到沥青乳化剂。与现有技术相比，本发明所述的沥青乳化剂，既是乳化剂又是改性剂，且在乳化的同时将水性环氧引入到乳化沥青中，避免了先乳化后改性易分层的现象。

Description

一种沥青乳化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于道路工程沥青材料技术领域，具体来说，涉及到一种沥青乳化剂及其制备方法。
背景技术
乳化沥青作为公路日常养护材料，具有施工简便、节能降耗、减少污染和经济等诸多优点，在沥青路面养护和局部修补中得到广泛应用。但仍存在粘结度低、耐老化性差、温度敏感性大、强度不够等缺点，不能满足大交通量和重交通的要求。因此，通过添加不同物质对乳化沥青加以改性，改善其固有缺陷势在必行。
水性环氧树脂优异的力学性能、粘接性能、高温稳定性、耐腐蚀性，可赋予改性乳化沥青较强的粘结力、高温稳定性、优越的弹性恢复能力和较高的抗压、抗变形能力，是目前乳化沥青改性剂中研究和应用的重点。而目前多采用先乳化后改性的方法制备水性环氧树脂改性乳化沥青，但其中乳化沥青与水性环氧树脂多是简单的混合，水性环氧树脂在连续相的乳化沥青中属浮游状态，易产生分层、破乳，改性效果不理想。
自乳化型水性环氧树脂是一种既含有亲水基团又含有亲油基团的表面活性物质。将自乳化型水性环氧树脂作为乳化剂制备乳化沥青，既避免了水性环氧树脂改性乳化沥青易分层的现象，又节约了乳化剂成本。但目前自乳化型水性环氧树脂乳化能力有限，作为乳化剂制备出的乳化沥青稳定性很差。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种乳化能力强的沥青乳化剂及其制备方法。
本发明所述的一种沥青乳化剂的制备方法，所述制备方法的具体步骤为：
1)40-60℃下先用有机溶剂将双酚A环氧树脂溶解，再缓慢滴加二乙醇胺，滴完后升温至70-90℃反应2-4h，得到二乙醇胺改性的双酚A环氧树脂；
2)将二异氰酸酯加入聚乙二醇及催化剂中，在40-60℃氮气保护下，反应2-4h，得到聚氨酯预聚体；
3)将二乙醇胺改性的双酚A环氧树脂缓慢滴加到聚氨酯预聚体中，50-70℃反应1-2h，再升温至70-90℃反应1-2h，即得到沥青乳化剂。
本发明所述的一种沥青乳化剂的制备方法，所述双酚A环氧树脂为E-54、E-51、E-44中的一种。
本发明所述的一种沥青乳化剂的制备方法，所述有机溶剂为丙酮、甲苯、二甲苯中的一种或几种。
本发明所述的一种沥青乳化剂的制备方法，所述二异氰酸酯为TDI、MDI、液化MDI、IPDI中的一种；所述聚乙二醇为PEG-200、PEG-400、PEG-600中的一种；所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种。
本发明所述的一种沥青乳化剂的制备方法，所述催化剂用量为聚乙二醇及二异氰酸酯总质量的1％-3％。
本发明所述的一种沥青乳化剂的制备方法，所述双酚A环氧树脂、二乙醇胺、二异氰酸酯、聚乙二醇的摩尔比为1:(1-1.2):(2-2.4):(2-2.4)。
本发明所述的沥青乳化剂及其制备方法具有以下特点：
1)制备的乳化剂是一种阳离子-非离子混合型表面活性剂，它既含有阳离子基团，又含有醚键等非离子基团，使用时二者可产生协同效应，使临界胶束浓度显著降低，从而提高乳化剂的表面活性，能有效防止沥青沉降，提高沥青乳液的储存稳定性。
2)制备的乳化剂是一种特殊结构的自乳化水性环氧树脂，分子链上既有亲水基团又有环氧基团，既是一种乳化剂又是改性剂，不仅节约了改性成本，而且可实现边乳化边改性，避免先乳化后改性易分层的现象。
3)制备的乳化剂含有两个亲水支链，乳化能力强，由其制备的乳化沥青稳定性好，且可与胺类固化剂配合使用，提高乳化沥青的早期强度。
4)制备方法简单，条件温和，适合大规模工业化生产。
与现有技术相比，本发明所述的沥青乳化剂，既是乳化剂又是改性剂，节约了成本，在乳化的同时将水性环氧引入到乳化沥青中，避免了先乳化后改性易分层的现象，且其制备方法简单，条件温和，对设备要求低，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1：本发明所述沥青乳化剂的合成示意图
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述沥青乳化剂及其制备方法做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
乳化剂的制备：(1)40℃下先用50ml丙酮将0.1mol双酚A环氧树脂E-51溶解，再缓慢滴加0.1mol二乙醇胺，滴完后升温至80℃反应2h，得到二乙醇胺改性的环氧树脂E-51；(2)将0.2mol MDI加入0.2mol PEG-200及1.8g辛酸亚锡中，在40℃氮气保护下，反应2h，得到聚氨酯预聚体；将上述二乙醇胺改性的环氧树脂E-51缓慢滴加到聚氨酯预聚体中，50℃反应1h，再升温至70℃反应2h，即得到沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取20g上述乳化剂加入55℃温水200g使其溶解，然后加水至350g，滴加稀盐酸至pH＝2左右，最后加水至400g，得到皂液；再取SK90#沥青600g加热到140℃，将上述400g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的阳离子乳化沥青。
乳化沥青性能检测：本实验所制备的沥青乳液为慢裂型阳离子乳化沥青，乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为63.1％，筛上剩余量为0.03％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为3.2％，各项性能均能满足JTJ052-2000标准的要求。
混合料的制备：
按质量比为100:10:0.1:3，选取集料(按照AC-13型要求组成级配)，乳化沥青，水性环氧树脂固化剂，强度等级32.5R的普通硅酸盐水泥，备用；1)将乳化沥青与水性环氧树脂固化剂按质量比100:1混合均匀；2)往集料中加一定量的水搅拌60s，添加乳化沥青与水性环氧树脂固化剂的混合物再搅拌60s，最后加入水泥搅拌60s，得到混合料。
混合料的性能参数：马歇尔稳定度14kN，车辙动稳定度5423次/mm，浸水马歇尔残留稳定度88.5％，冻融劈裂强度比88％，弯曲应变3523με，湿轮磨耗值415g/m2。
实施例2
乳化剂的制备：(1)60℃下先用50ml甲苯将0.1mol双酚A环氧树脂E-54溶解，再缓慢滴加0.1mol二乙醇胺，滴完后升温至80℃反应3h，得到二乙醇胺改性的环氧树脂E-54；(2)将0.2mol TDI加入0.2mol PEG-400及2.3g辛酸亚锡中，在50℃氮气保护下，反应3h，得到聚氨酯预聚体；将上述二乙醇胺改性的环氧树脂E-54缓慢滴加到聚氨酯预聚体中，60℃反应2h，再升温至80℃反应2h，即得到沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取20g上述乳化剂加入55℃温水200g使其溶解，然后加水至350g，滴加稀盐酸至pH＝2左右，最后加水至400g，得到皂液；再取SK90#沥青600g加热到140℃，将上述400g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的阳离子乳化沥青。
乳化沥青性能检测：本实验所制备的沥青乳液为慢裂型阳离子乳化沥青，乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为62.5％，筛上剩余量为0.05％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为3.8％，各项性能均能满足JTJ052-2000标准的要求。
混合料的制备：
按质量比为100:10:0.1:3，选取集料(按照AC-13型要求组成级配)，乳化沥青，水性环氧树脂固化剂，强度等级32.5R的普通硅酸盐水泥，备用；1)将乳化沥青与水性环氧树脂固化剂按质量比100:1混合均匀；2)往集料中加一定量的水搅拌60s，添加乳化沥青与水性环氧树脂固化剂的混合物再搅拌60s，最后加入水泥搅拌60s，得到混合料。
混合料的性能参数：马歇尔稳定度15.2kN，车辙动稳定度5624次/mm，浸水马歇尔残留稳定度90.5％，冻融劈裂强度比90％，弯曲应变3324με，湿轮磨耗值401g/m2。
实施例3
乳化剂的制备：(1)60℃下先用50ml二甲苯将0.1mol双酚A环氧树脂E-44溶解，再缓慢滴加0.11mol二乙醇胺，滴完后升温至90℃反应4h，得到二乙醇胺改性的环氧树脂E-44；(2)将0.22mol MDI加入0.22mol PEG-400及2.6g辛酸亚锡中，在50℃氮气保护下，反应4h，得到聚氨酯预聚体；将上述二乙醇胺改性的环氧树脂E-44缓慢滴加到聚氨酯预聚体中，50℃反应2h，再升温至70℃反应2h，即得到沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取20g上述乳化剂加入55℃温水200g使其溶解，然后加水至350g，滴加稀盐酸至pH＝2左右，最后加水至400g，得到皂液；再取SK90#沥青600g加热到140℃，将上述400g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的阳离子乳化沥青。
乳化沥青性能检测：本实验所制备的沥青乳液为慢裂型阳离子乳化沥青，乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为62.3％，筛上剩余量为0.06％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为2.8％，各项性能均能满足JTJ052-2000标准的要求。
混合料的制备：
按质量比为100:10:0.1:3，选取集料(按照AC-13型要求组成级配)，乳化沥青，水性环氧树脂固化剂，强度等级32.5R的普通硅酸盐水泥，备用；1)将乳化沥青与水性环氧树脂固化剂按质量比100:1混合均匀；2)往集料中加一定量的水搅拌60s，添加乳化沥青与水性环氧树脂固化剂的混合物再搅拌60s，最后加入水泥搅拌60s，得到混合料。
混合料的性能参数：马歇尔稳定度16kN，车辙动稳定度5768次/mm，浸水马歇尔残留稳定度89.8％，冻融劈裂强度比91％，弯曲应变3168με，湿轮磨耗值385g/m2。
实施例4
乳化剂的制备：(1)50℃下先用50ml丙酮将0.1mol双酚A环氧树脂E-51溶解，再缓慢滴加0.12mol二乙醇胺，滴完后升温至80℃反应3h，得到二乙醇胺改性的环氧树脂E-51；(2)将0.24mol IPDI加入0.24mol PEG-200及3g二月桂酸二丁基锡中，在60℃氮气保护下，反应4h，得到聚氨酯预聚体；将上述二乙醇胺改性的环氧树脂E-51缓慢滴加到聚氨酯预聚体中，70℃反应2h，再升温至90℃反应2h，即得到沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取20g上述乳化剂加入55℃温水200g使其溶解，然后加水至350g，滴加稀盐酸至pH＝2左右，最后加水至400g，得到皂液；再取SK90#沥青600g加热到140℃，将上述400g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的阳离子乳化沥青。
乳化沥青性能检测：本实验所制备的沥青乳液为慢裂型阳离子乳化沥青，乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为63.5％，筛上剩余量为0.04％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为4.6％，各项性能均能满足JTJ052-2000标准的要求。
混合料的制备：
按质量比为100:10:0.1:3，选取集料(按照AC-13型要求组成级配)，乳化沥青，水性环氧树脂固化剂，强度等级32.5R的普通硅酸盐水泥，备用；1)将乳化沥青与水性环氧树脂固化剂按质量比100:1混合均匀；2)往集料中加一定量的水搅拌60s，添加乳化沥青与水性环氧树脂固化剂的混合物再搅拌60s，最后加入水泥搅拌60s，得到混合料。
混合料的性能参数：马歇尔稳定度13.5kN，车辙动稳定度5156次/mm，浸水马歇尔残留稳定度87.5％，冻融劈裂强度比89％，弯曲应变3756με，湿轮磨耗值412g/m2。
实施例5
乳化剂的制备：(1)60℃下先用50ml甲苯将0.1mol双酚A环氧树脂E-54溶解，再缓慢滴加0.11mol二乙醇胺，滴完后升温至90℃反应2h，得到二乙醇胺改性的环氧树脂E-54；(2)将0.22mol液化MDI加入0.22mol PEG-400及2.8g二月桂酸二丁基锡中，在50℃氮气保护下，反应3h，得到聚氨酯预聚体；将上述二乙醇胺改性的环氧树脂E-54缓慢滴加到聚氨酯预聚体中，60℃反应1.5h，再升温至80℃反应1.5h，即得到沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取20g上述乳化剂加入55℃温水200g使其溶解，然后加水至350g，滴加稀盐酸至pH＝2左右，最后加水至400g，得到皂液；再取SK90#沥青600g加热到140℃，将上述400g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的阳离子乳化沥青。
乳化沥青性能检测：本实验所制备的沥青乳液为慢裂型阳离子乳化沥青，乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为62.8％，筛上剩余量为0.08％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为2.1％，各项性能均能满足JTJ052-2000标准的要求。
混合料的制备：
按质量比为100:10:0.1:3，选取集料(按照AC-13型要求组成级配)，乳化沥青，水性环氧树脂固化剂，强度等级32.5R的普通硅酸盐水泥，备用；1)将乳化沥青与水性环氧树脂固化剂按质量比100:1混合均匀；2)往集料中加一定量的水搅拌60s，添加乳化沥青与水性环氧树脂固化剂的混合物再搅拌60s，最后加入水泥搅拌60s，得到混合料。
混合料的性能参数：马歇尔稳定度16.1kN，车辙动稳定度5746次/mm，浸水马歇尔残留稳定度91.2％，冻融劈裂强度比91.8％，弯曲应变3146με，湿轮磨耗值391g/m2。
实施例6
乳化剂的制备：(1)60℃下先用50ml二甲苯将0.1mol双酚A环氧树脂E-44溶解，再缓慢滴加0.1mol二乙醇胺，滴完后升温至90℃反应4h，得到二乙醇胺改性的环氧树脂E-44；
(2)将0.2mol MDI加入0.2mol PEG-600及1.7g二月桂酸二丁基锡中，在40℃氮气保护下，反应2h，得到聚氨酯预聚体；将上述二乙醇胺改性的环氧树脂E-44缓慢滴加到聚氨酯预聚体中，70℃反应2h，再升温至90℃反应1h，即得到沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取20g上述乳化剂加入55℃温水200g使其溶解，然后加水至350g，滴加稀盐酸至pH＝2左右，最后加水至400g，得到皂液；再取SK90#沥青600g加热到140℃，将上述400g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的阳离子乳化沥青。
乳化沥青性能检测：本实验所制备的沥青乳液为慢裂型阳离子乳化沥青，乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为63.1％，筛上剩余量为0.06％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为4.0％，各项性能均能满足JTJ052-2000标准的要求。
混合料的制备：
按质量比为100:10:0.1:3，选取集料(按照AC-13型要求组成级配)，乳化沥青，水性环氧树脂固化剂，强度等级32.5R的普通硅酸盐水泥，备用；1)将乳化沥青与水性环氧树脂固化剂按质量比100:1混合均匀；2)往集料中加一定量的水搅拌60s，添加乳化沥青与水性环氧树脂固化剂的混合物再搅拌60s，最后加入水泥搅拌60s，得到混合料。
混合料的性能参数：马歇尔稳定度15.4kN，车辙动稳定度5579次/mm，浸水马歇尔残留稳定度89.8％，冻融劈裂强度比90.4％，弯曲应变3579με，湿轮磨耗值410g/m2。
实施例7
乳化剂的制备：(1)50℃下先用50ml丙酮将0.1mol双酚A环氧树脂E-51溶解，再缓慢滴加0.12mol二乙醇胺，滴完后升温至80℃反应3h，得到二乙醇胺改性的环氧树脂E-51；(2)将0.24mol IPDI加入0.24mol PEG-200及3g二月桂酸二丁基锡中，在60℃氮气保护下，反应4h，得到聚氨酯预聚体；将上述二乙醇胺改性的环氧树脂E-51缓慢滴加到聚氨酯预聚体中，再加入0.1g天目地黄素(即8-甲基-9氢环戊烷并吡喃-1,3,6,8-四醇)，70℃反应2h，再升温至90℃反应2h，即得到沥青乳化剂。
乳化沥青的制备：先称取20g上述乳化剂加入55℃温水200g使其溶解，然后加水至350g，滴加稀盐酸至pH＝2左右，最后加水至400g，得到皂液；再取SK90#沥青600g加热到140℃，将上述400g皂液加热到60℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨制备沥青乳液，得到均匀、细腻的阳离子乳化沥青。
乳化沥青性能检测：本实验所制备的沥青乳液为慢裂型阳离子乳化沥青，乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为63.8％，筛上剩余量为0.03％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为0.6％，各项性能均能满足JTJ052-2000标准的要求。

Claims (6)

1.一种沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤为：
1)40-60℃下先用有机溶剂将双酚A环氧树脂溶解，再缓慢滴加二乙醇胺，滴完后升温至70-90℃反应2-4h，得到二乙醇胺改性的双酚A环氧树脂；
2)将二异氰酸酯加入聚乙二醇及催化剂中，在40-60℃氮气保护下，反应2-4h，得到聚氨酯预聚体；
3)将二乙醇胺改性的双酚A环氧树脂缓慢滴加到聚氨酯预聚体中，50-70℃反应1-2h，再升温至70-90℃反应1-2h，即得到沥青乳化剂；
所述双酚A环氧树脂、二乙醇胺、二异氰酸酯、聚乙二醇的摩尔比为1:(1-1.2):(2-2.4):(2-2.4)。
2.根据权利要求1所述的沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述双酚A环氧树脂为E-54、E-51、E-44中的一种。
3.根据权利要求1所述的沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、甲苯、二甲苯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为TDI、MDI、液化MDI、IPDI中的一种；所述聚乙二醇为PEG-200、PEG-400、PEG-600中的一种；所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种。
5.根据权利要求1所述的沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂用量为聚乙二醇及二异氰酸酯总质量的1％-3％。
6.根据权利要求1-5任一所述制备方法制得的沥青乳化剂。
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