CN114054213A - 高效低温萤石捕收剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效低温萤石捕收剂。该捕收剂使用了两类不同碘值的油酸为原料,先将其中一类油酸进行磺化处理,随后将制得的磺化不饱和脂肪酸与另一类油酸充分混合,经活化处理后,与碱溶液进行皂化反应,最终使其能够于水中充分溶解,由此制得该高效低温萤石捕收剂。通过上述方式,充分利用了不同碘值油酸与萤石表面吸附位点的差异,提升了捕收剂对萤石矿物的选择性;通过将油酸与磺化不饱和脂肪酸混合使用,使捕收剂内引入了适量的强极性磺酸基,提升了捕收剂的表面活性;此外,通过皂化反应,使油脂充分水解成对应的碱金属盐,大幅提升低温条件下捕收剂的水溶性和分散性,增强捕收剂的低温捕收能力,同时显著减少捕收剂用量。
Description
技术领域
本发明涉及矿物浮选捕收剂制备技术领域,尤其涉及一种高效低温萤石捕收剂及其制备方法。
背景技术
萤石是一种用途十分广泛的战略性非金属矿产资源,可用于冶金、化学、制冷和建材等行业。我国是世界上萤石资源最为丰富的国家之一,但随着资源的快速开采以及消耗,单一萤石迅速枯竭,开采半生萤石矿越来越重要,而此类萤石矿的品位普遍偏低,原矿中萤石品位一般仅在18-35%,因而萤石开采的难度正逐步加大。而当下氟化工的下游锂电池行业对六氟磷酸锂的需求正盛,而萤石几乎可以视作是氟化工中氟元素的唯一来源,因此对现有萤石矿的高效回收利用显得尤其重要。
长久以来,萤石的浮选过程大多以油酸作为捕收剂、以纯碱作为调整剂、以水玻璃作为抑制剂,该浮选过程在常温(25℃左右)条件下进行时,油酸的捕收性能可以满足浮选要求。但当环境温度低于20℃时,以油酸作为捕收剂就暴漏出很大的问题,例如因水溶性和分散性差等因素造成的捕收能力不足、消耗量大、耐低温性能差和起泡性弱等缺点,尤其是在北方地区的冬季,温度较低,经磨矿后用于浮选矿浆的温度普遍低于15℃,只有将浮选矿浆加热到20℃左右情况才会有所改观,而加温作业必将造成能源的大量消耗,使浮选成本大幅提升,因此开发高效的低温萤石捕收剂急不可待。
在现有技术中,为解决油酸捕收剂在低温环境下浮选效果较差的缺点,如申请号为CN200910021853.2的专利申请,公开了一种以脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠、十六烷基磺酸钠和脂肪酸甲酯磺酸钠混合而成的复配捕收剂,其因在低温条件下具备良好的水溶性和分散性,因此在用量较小的条件下就可以达到此捕收剂的最佳浮选指标;但同时其缺点亦很显著,其捕收能力与油酸存在非常明显的差距,最为重要的是这三种原料的价格昂贵,因此实际应用的价值不大。而专利CN201710392478.7公布了一种将油酸与碳酸钠皂化完全后的产物与烷基酰胺、起泡剂混合而成的低温萤石捕收剂,此专利中主要成分为皂化脂肪酸,其溶解性以及分散性也相对较好;但存在泡沫过于丰富且稳定的问题,在精选段容易跑槽,造成资源的浪费,最直观的表现就是造成回收率下降。此外,现有技术中所公布的捕收剂均以单一油酸为原料制备而成,而油酸种类繁多,每一类油酸所制成的捕收剂与萤石表面的吸附位点不尽相同,对萤石矿的捕收能力也存在一定差异。
有鉴于此,有必要开发出一种既能在低温条件下拥有强捕收能力和选择性,又能保证较高萤石回收率,且原料成本低廉,使用过程中能够产生合适大小和稳定性泡沫的高效低温萤石捕收剂,以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原材料来源广泛、成本低廉、工艺简单、实用性强,能在低温条件下仍具备良好的水溶性和分散性,从而对萤石具有强捕收能力和选择性的高效低温萤石捕收剂及其制备方法。
为实现上述发明目的,本发明提供了一种高效低温萤石捕收剂,是由混合原料与水按质量比为1:(1-10)混合得到;
所述混合原料是由两种及以上不同碘值的油酸为原料制备得到,所述混合原料中各组分的质量占比为:第一油酸30-40%、磺化不饱和脂肪酸30-40%、表面活性剂和乳化剂10-24%、碱18-22%。
作为本发明的进一步改进,所述不同碘值的油酸包括至少一种高碘值的油酸和至少一种低碘值的油酸;所述高碘值的油酸是指油酸的碘值范围为125-140;所述低碘值的油酸是指油酸的碘值范围为90-105。
作为本发明的进一步改进,所述磺化不饱和脂肪酸是由第二油酸与磺化试剂进行磺化反应制得;当所述第一油酸为高碘值的油酸时,所述第二油酸为低碘值的油酸;当所述第一油酸为低碘值的油酸时,所述第二油酸为高碘值的油酸;所述磺化试剂为浓硫酸、氯磺酸、亚硫酸盐中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进,所述第一油酸与所述第二油酸的碘值的取值范围为90-140。
作为本发明的进一步改进,所述表面活性剂为十二烷基磺酸盐、十四烷基二甲基甜菜碱中的一种或两种;所述乳化剂为聚乙二醇月桂酸酯。
作为本发明的进一步改进,所述碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或多种。
为实现上述发明目的,本发明还提供了一种高效低温萤石捕收剂的制备方法,用于制备前述技术方案中任一技术方案所述的高效低温萤石捕收剂,包括以下步骤:
S1.磺化:选取高碘值/低碘值的第一油酸与磺化试剂充分混合,待搅拌至磺化反应完成后,得到磺化不饱和脂肪酸;
S2.复配:向步骤S1得到的磺化不饱和脂肪酸内,添加未经磺化处理的低碘值/高碘值的第二油酸,充分混合搅拌均匀后,得到油酸及其衍生物的混合产物;其中,当所述第一油酸为高碘值的油酸时,所述第二油酸为低碘值的油酸;当所述第一油酸为低碘值的油酸时,所述第二油酸为高碘值的油酸;所述高碘值的油酸是指油酸的碘值范围为125-140;所述低碘值的油酸是指油酸的碘值范围为90-105;
S3.活化:向步骤S2得到的油酸及其衍生物的混合产物内,加入表面活性剂和乳化剂,并充分搅拌混合至反应完全,得到活化后的油酸及其衍生物的混合产物;
S4.皂化:将碱充分溶解于水中制得碱溶液,然后将所述碱溶液缓慢且均匀的添加到步骤S3得到的所述活化后的油酸及其衍生物的混合产物中,充分混合搅拌至皂化反应完成,得到混合原料。
S5.溶解:将所述混合原料与水按照质量比为1:(1-10)混合搅拌至所述混合原料充分溶解,最终制得所述高效低温萤石捕收剂。
作为本发明的进一步改进,在步骤S2中,所述高碘值的油酸与所述低碘值的油酸的质量比为1:(0.5-2)。
作为本发明的进一步改进,在步骤S5中,所述溶解过程的温度条件为50℃-70℃,溶解时间为2-3.5h。
作为本发明的进一步改进,在步骤S1中,所述磺化反应的温度条件为15-30℃,所述磺化反应的时间为1-2h。
作为本发明的进一步改进,在步骤S4中,所述皂化反应的温度条件为50-65℃,所述皂化反应的时间为2-3.5h。
本发明的有益效果是:
1.本发明的高效低温萤石捕收剂,通过将高碘值的油酸与低碘值的油酸联合使用,从而充分利用了不同种类油酸与萤石表面吸附位点的差异,使得萤石表面的油酸吸附量增多,进而提升了捕收剂对萤石矿物的选择性,增强了捕收效果;此外,由于混合使用不同碘值油酸的临界胶团浓度值比混合前各单一组分的临界胶团浓度值普遍低两个数量级。而临界胶团浓度值越低,也越有利于捕收剂产生大小和稳定性适中的气泡,从而有利于浮选过程的顺利进行。
2.本发明的高效低温萤石捕收剂,通过将所使用的高/低碘值的一类油酸先经磺化处理,再与未经磺化处理的另一类碘值的油酸充分混合,从而使捕收剂内引入了适量的强极性基团磺酸基,进一步增强了与萤石表面的吸附作用力,使捕收剂的表面活性进一步提升,同时又能在萤石颗粒表面形成良好的疏水性薄膜,提高矿物的可浮性,使捕收效果进一步增强。
3.本发明的高效低温萤石捕收剂,通过将活化后的油酸及其衍生物的混合产物与碱溶液进行皂化反应,使油脂充分水解成对应的碱金属盐,从而大幅提升捕收剂在低温条件下的水溶性和分散性,进而增强捕收剂在10℃-20℃的低温条件下的捕收能力,减少捕收剂用量。
4.本发明的高效低温萤石捕收剂,原料来源广泛,成本低廉,且性质稳定,无毒害,具有明显的产业化优势。
附图说明
图1为本发明的高效低温萤石捕收剂应用于浮选萤石过程中的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此,还需要说明的是,为了避免因不必要的细节而模糊了本发明,在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤,而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供的高效低温萤石捕收剂,是由混合原料与水按质量比为1:(1-10)混合得到;
其中,混合原料是由碘值在90-140之间的两种及以上不同碘值的油酸为原料制备得到,混合原料中各组分的质量占比为:油酸30-40%、磺化不饱和脂肪酸30-40%、表面活性剂和乳化剂10-24%、碱18-22%。
其中,不同碘值的油酸包括至少一种高碘值的油酸和至少一种低碘值的油酸。
其中,高碘值的油酸的碘值范围为125-140;低碘值的油酸的碘值范围为90-105。
其中,磺化不饱和脂肪酸是由高碘值的油酸或低碘值的油酸为原料与磺化试剂进行磺化反应制得,其中磺化试剂为浓硫酸、氯磺酸、亚硫酸盐中的一种或多种。
其中,表面活性剂为十二烷基磺酸盐、十四烷基二甲基甜菜碱中的一种或两种;乳化剂为聚乙二醇月桂酸酯。
其中,碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或多种。
本发明中的高效低温萤石捕收剂是由如下步骤制备得到:
S1.磺化:选取高/低碘值的一类油酸先与磺化试剂充分混合,待搅拌至磺化反应完成后,得到磺化不饱和脂肪酸;
S2.复配:向步骤S1所得磺化不饱和脂肪酸内,添加未经磺化处理的另一类碘值的油酸,充分混合搅拌均匀后,得到油酸及其衍生物的混合产物;其中,若步骤S1中所使用的为低碘值的一类油酸,步骤S2中则使用高碘值的一类油酸;相应的,若步骤S1中所使用的为高碘值的一类油酸,步骤S2中则对应使用低碘值的一类油酸。
S3.活化:向步骤S2所得油酸及其衍生物的混合产物内,加入表面活性剂和乳化剂,并充分搅拌混合至反应完全,得到活化后的油酸及其衍生物的混合产物;
S4.皂化:将碱充分溶解于水中制得碱溶液,然后将碱溶液缓慢且均匀的添加到步骤S3所得活化后的油酸及其衍生物的混合产物中,充分混合搅拌至皂化反应完成,得到混合原料。
S5.溶解:将混合原料与水按照质量比为1:(1-10)混合搅拌至混合原料充分溶解,最终制得高效低温萤石捕收剂。
其中,所用高碘值的油酸与低碘值的油酸的质量比为1:(0.5-2)。
其中,在步骤S5中,溶解过程的温度条件为50℃-70℃,溶解时间为2-3.5h。
其中,在步骤S1中,磺化反应的温度条件为15-30℃,反应时间为1-2h。
其中,在步骤S4中,皂化反应的温度条件为50-65℃,反应时间为2-3.5h。
下面结合实施例1-3、应用例1-3及对比例1-3对本发明的高效低温萤石捕收剂及其制备方法进行说明:
实施例1
本实施例提供了一种高效低温萤石捕收剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.磺化:向碘值为105的工业油酸中添加质量分数为4%的浓硫酸,于30℃条件下混合搅拌进行磺化反应2h后,得到磺化不饱和脂肪酸;
S2.复配:向步骤S1所得磺化不饱和脂肪酸内,添加碘值为123的未经磺化处理的植物油酸,其中,所用碘值为123的植物油酸与步骤S1中所用碘值为105的工业油酸的质量比为1:1.125,经充分混合搅拌后,得到油酸及其衍生物的混合产物;
S3.活化:向步骤S2所得油酸及其衍生物的混合产物内,加入质量分数为10%的十四烷基二甲基甜菜碱和聚乙二醇月桂酸酯,并混合搅拌至反应完全,得到活化后的油酸及其衍生物的混合产物;
S4.皂化:将碳酸钠充分溶解于水中制得质量分数为18%的碱溶液,然后将所得碱溶液缓慢且均匀的添加到步骤S3所得活化后的油酸及其衍生物的混合产物中,于50℃条件下混合搅拌3.5h后,得到混合原料,此时混合原料中的各组分质量占比为:油酸31%、磺化不饱和脂肪酸39%、表面活性剂和乳化剂11%、碱19%。
S5.溶解:将所得混合原料与水按照质量比为1:9于60℃条件下搅拌2.5h至混合原料充分溶解,最终制得高效低温萤石捕收剂。
实施例2
本实施例提供了一种高效低温萤石捕收剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.磺化:向碘值为95的工业油酸内添加质量分数为5%的氯磺酸,于15℃条件下混合搅拌进行磺化反应1h后,得到磺化不饱和脂肪酸;
S2.复配:向步骤S1所得磺化不饱和脂肪酸内,添加未经磺化处理的碘值为140的植物油酸,其中,所用碘值为140的植物油酸与步骤S1中所用碘值为95的工业油酸的质量比为1:0.5,经充分混合搅拌后,得到油酸及其衍生物的混合产物;
S3.活化:向步骤S2所得油酸及其衍生物的混合产物内,加入质量分数为8%的十二烷基磺酸钠和聚乙二醇月桂酸酯,并混合搅拌至反应完全,得到活化后的油酸及其衍生物的混合产物;
S4.皂化:将氢氧化钠充分溶解于水中制得质量分数为21%的碱溶液,然后将所得碱溶液缓慢且均匀的添加到步骤S3所得活化后的油酸及其衍生物的混合产物中,于65℃条件下混合搅拌2h后,得到混合原料,此时混合原料中的各组分质量占比为:油酸43%、磺化不饱和脂肪酸27%、表面活性剂和乳化剂12%、碱18%。
S5.溶解:将所得混合原料与水按照质量比为1:4于65℃条件下搅拌2h至混合原料充分溶解,最终制得高效低温萤石捕收剂。
实施例3
本实施例提供了一种高效低温萤石捕收剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.磺化:向碘值为135的植物油酸内添加质量分数为6%的亚硫酸盐,于18℃条件下混合搅拌进行磺化反应2.5h后,得到磺化不饱和脂肪酸;
S2.复配:向步骤S1所得磺化不饱和脂肪酸内,添加未经磺化处理的碘值为。。的工业油酸,其中,所用碘值为100的工业油酸与步骤S1中所用碘值为135的植物油酸的质量比为1:2,经充分混合搅拌后,得到油酸及其衍生物的混合产物;
S3.活化:向步骤S2所得油酸及其衍生物的混合产物内,加入质量分数为8%的十二烷基磺酸钠和聚乙二醇月桂酸酯,并混合搅拌至反应完全,得到活化后的油酸及其衍生物的混合产物;
S4.皂化:将碳酸氢钠充分溶解于水中制得质量分数为21%的碱溶液,然后将所得碱溶液缓慢且均匀的添加到步骤S3所得活化后的油酸及其衍生物的混合产物中,于65℃条件下混合搅拌2h后,得到混合原料,此时混合原料中的各组分质量占比为:油酸22%、磺化不饱和脂肪酸49%、表面活性剂和乳化剂8%、碱21%。
S5.溶解:将所得混合原料与水按照质量比为1:4于50℃条件下搅拌1h至混合原料充分溶解,最终制得高效低温萤石捕收剂。
应用例1
在本应用例中将实施例1制备得到的高效低温萤石捕收剂用于入选矿样品位为26.18%的萤石浮选过程,请参阅图1所示的浮选流程,具体包括以下步骤:
S1、将采取的萤石矿原矿破碎后进行湿磨,得到原矿矿浆。
S2、将步骤S1中得到的原矿矿浆放入浮选机进行一次粗选试验,并在搅拌的过程中依次添加碳酸钠搅拌2min调节矿浆的pH值,添加水玻璃搅拌2min作为脉石抑制剂,添加实施例1制得的高效低温萤石捕收剂搅拌2min作为捕收剂粗选时间为4min,随后向粗选所得浮选泡沫中加入酸化水玻璃搅拌2min后进行第一次精选,第一次精选时间为3min,得到萤石精选矿Ⅰ,并将精选尾矿返回上一次作业;再向萤石精选矿Ⅰ内添加酸化水玻璃搅拌2min后进行第二次精选,第二次精选时间为2.5min,得到萤石精选矿Ⅱ,并将精选尾矿返回上一次作业;再向萤石精选矿Ⅱ内添加酸化水玻璃搅拌2min后进行第三次精选,第三次精选时间为2min,得到萤石精选矿Ⅲ并将精选尾矿返回上一次作业,如此形成闭路循环,直至精选过程进行七次后,得到萤石精矿;与此同时,向粗选所得尾矿中重新加入实施例1制得的捕收剂搅拌2min后进行第一次扫选,第一次扫选时间为2min,得到萤石扫选矿Ⅰ并使其返回上一级;同时在扫选尾矿中重新加入实施例1制得的捕收剂搅拌2min后进行第二次扫选;如此形成闭路循环,直至扫选过程进行三次后,最终得到尾矿。
应用例2
在本应用例中将实施例2制备得到的高效低温萤石捕收剂用于入选矿样品位为40.28%的萤石浮选过程,具体浮选流程与应用例1中基本相同,在此不再赘述。
应用例3
在本应用例中将实施例3制备得到的高效低温萤石捕收剂用于入选矿样品位为35.47%的萤石浮选过程,具体浮选流程与应用例1中基本相同,在此不再赘述。
对比例1
在本对比例中将传统技术中的油酸捕收剂用于入选矿样品位为26.18%的萤石浮选过程,具体浮选流程与应用例1中基本相同,在此不再赘述。
对比例2
在本对比例中将传统技术中的油酸捕收剂用于入选矿样品位为40.28%的萤石浮选过程,具体浮选流程与应用例1中基本相同,在此不再赘述。
对比例3
在本对比例中将传统技术中的油酸捕收剂用于入选矿样品位为35.47%的萤石浮选过程,具体浮选流程与应用例1中基本相同,在此不再赘述。
将应用例1-3的浮选效果与对比例1-3的浮选效果的对比情况列举如下方表1所示:
表1 各类捕收剂的捕收效果对比情况
通过将表1中的数据对比后发现,本发明实施例1制得的捕收剂在25℃条件下,与使用相同量的传统油酸均能取得较好的浮选指标,且精矿回收率相比传统油酸略有提升;但在12℃低温环境下,本发明实施例1制得的捕收剂在精矿萤石品位基本相同的情况下,萤石回收率要比传统油酸高出40%以上,且用量下降1/2,仅为传统油酸用量的一半,这是由于不同碘值油酸与萤石表面吸附位点有所差异,且通过将油酸与磺化不饱和脂肪酸混合使用,提升了捕收剂的捕收能力和选择性;并通过皂化反应,大幅提升低温条件下捕收剂的水溶性和分散性,从而明显增强捕收剂的低温捕收能力,同时显著减少了捕收剂用量。类似的,实施例2制得的捕收剂在25℃条件下,与使用传统油酸所取得的浮选效果相比,精矿回收率仍旧高出2.58%,且用量减小1/3。而在10℃条件下,无论是实施例2还是实施例3中制得的捕收剂精矿回收率均远高于传统油酸,且用量同样明显降低。因此,在常温至10℃的温度区间内,采用本发明的低温萤石捕收剂均表现出了优良且稳定的浮选指标,从而实现了在无需对矿浆进行加温作业的情况下,显著提高萤石精矿回收率,且明显降低捕收剂用量,从而极大地降低了应用方的生产成本。
综上所述,本发明提供的高效低温萤石捕收剂,通过利用不同碘值油酸与萤石表面吸附位点的差异,提升了捕收剂对萤石矿物的选择性;且通过将油酸与磺化不饱和脂肪酸混合使用,使捕收剂内引入了适量的强极性磺酸基,提升了捕收剂的捕收能力;并通过皂化反应,使油脂充分水解成对应的碱金属盐,大幅提升低温条件下捕收剂的水溶性和分散性,从而明显增强捕收剂的低温捕收效果,同时显著减少了捕收剂用量。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高效低温萤石捕收剂,其特征在于,是由混合原料与水按质量比为1:(1-10)混合得到;
所述混合原料是由两种及以上不同碘值的油酸为原料制备得到,所述混合原料中各组分的质量占比为:第一油酸30-40%、磺化不饱和脂肪酸30-40%、表面活性剂和乳化剂10-24%、碱18-22%。
2.根据权利要求1所述的高效低温萤石捕收剂,其特征在于:所述不同碘值的油酸包括至少一种高碘值的油酸和至少一种低碘值的油酸;所述高碘值的油酸是指油酸的碘值范围为125-140;所述低碘值的油酸是指油酸的碘值范围为90-105。
3.根据权利要求2所述的高效低温萤石捕收剂,其特征在于:所述磺化不饱和脂肪酸是由第二油酸与磺化试剂进行磺化反应制得;当所述第一油酸为高碘值的油酸时,所述第二油酸为低碘值的油酸;当所述第一油酸为低碘值的油酸时,所述第二油酸为高碘值的油酸;所述磺化试剂为浓硫酸、氯磺酸、亚硫酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的高效低温萤石捕收剂,其特征在于:所述第一油酸与所述第二油酸的碘值的取值范围为90-140。
5.根据权利要求1所述的高效低温萤石捕收剂,其特征在于:所述表面活性剂为十二烷基磺酸盐、十四烷基二甲基甜菜碱中的一种或两种;所述乳化剂为聚乙二醇月桂酸酯。
6.根据权利要求1所述的高效低温萤石捕收剂,其特征在于:所述碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或多种。
7.一种高效低温萤石捕收剂的制备方法,用于制备权利要求1-6中任一权利要求所述的高效低温萤石捕收剂,其特征在于,包括如下步骤:
S1.磺化:选取高碘值/低碘值的第一油酸与磺化试剂充分混合,待搅拌至磺化反应完成后,得到磺化不饱和脂肪酸;
S2.复配:向步骤S1得到的磺化不饱和脂肪酸内,添加未经磺化处理的低碘值/高碘值的第二油酸,充分混合搅拌均匀后,得到油酸及其衍生物的混合产物;其中,当所述第一油酸为高碘值的油酸时,所述第二油酸为低碘值的油酸;当所述第一油酸为低碘值的油酸时,所述第二油酸为高碘值的油酸;所述高碘值的油酸是指油酸的碘值范围为125-140;所述低碘值的油酸是指油酸的碘值范围为90-105;
S3.活化:向步骤S2得到的油酸及其衍生物的混合产物内,加入表面活性剂和乳化剂,并充分搅拌混合至反应完全,得到活化后的油酸及其衍生物的混合产物;
S4.皂化:将碱充分溶解于水中制得碱溶液,然后将所述碱溶液缓慢且均匀的添加到步骤S3得到的所述活化后的油酸及其衍生物的混合产物中,充分混合搅拌至皂化反应完成,得到混合原料。
S5.溶解:将所述混合原料与水按照质量比为1:(1-10)混合搅拌至所述混合原料充分溶解,最终制得所述高效低温萤石捕收剂。
8.根据权利要求7所述的高效低温萤石捕收剂的制备方法,其特征在于:在步骤S2中,所述高碘值的油酸与所述低碘值的油酸的质量比为1:(0.5-2)。
9.根据权利要求7所述的高效低温萤石捕收剂的制备方法,其特征在于:在步骤S5中,所述溶解过程的温度条件为50℃-70℃,溶解时间为2-3.5h。
10.根据权利要求7所述的高效低温萤石捕收剂的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,所述磺化反应的温度条件为15-30℃,所述磺化反应的时间为1-2h;在步骤S4中,所述皂化反应的温度条件为50-65℃,所述皂化反应的时间为2-3.5h。
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