CN105344490A - 一种胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法。该捕收剂由如下质量分数的组分组成：30～40％的混合脂肪酸，0.5～1.5％的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和余量的水。制备方法包括如下步骤：将所述胶磷矿反浮选捕收剂中的各组分按所述质量分数，在温度60～70℃下混合均匀即可。具有良好的捕收性和选择性，减少了浮选药剂的使用量，节约了成本；制备方法简单、操作方便，易于工业化推广；无毒无污染，是环境友好型浮选药剂。可广泛应用到对中低品位胶磷矿的反浮选中。

Description

一种胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及矿物加工领域，具体涉及一种胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法。
背景技术
随着国内磷肥生产向高浓度复合肥方向发展，对磷精矿质量要求日益增高。不仅要求精矿P2O5品位高，而且有害杂质MgO含量要低。然而，随着磷矿资源的不断开采，高品位及易选磷矿石资源日趋枯竭。因此，中低品位胶磷矿的开采及利用已成为当下磷化工行业可持续发展的需求。
目前，我国较难选别的胶磷矿主要集中在湖北、湖南等地区，例如湖北的胡集地区、宜昌地区。该类矿石属于中低品位难选硅钙质胶磷矿，矿石P2O5品位12％-25％左右，有害杂质MgO高达4％-10％左右。由于这类磷矿资源是磷酸盐矿物、硅酸盐矿物和碳酸盐矿物紧密共生，特别是磷酸盐矿物和碳酸盐矿物都含有同名离子Ca2+，且两种矿物的晶格结构、表面物理化学性质和天然可浮性均相近，导致这类矿石较难分选。
发明内容
本发明的目的在于提供一种胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法。
本发明所提供的胶磷矿反浮选捕收剂，由如下质量分数的组分组成：
混合脂肪酸30～40％
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5～1.5％
余量为水。
其中，所述混合脂肪酸是通过如下制备方法制备得到：将棕榈油和棉籽油，按质量比1：2～3的比例混合得到混合油，再将所述混合油加热至熔化温度90～95℃，维持所述熔化温度，将所述混合油和碱按质量比为3～5：1混合进行反应，反应60～70h，即得到所述的混合脂肪酸。
本发明所提供的胶磷矿反浮选捕收剂，优选由如下质量分数的组分组成：
混合脂肪酸35％
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5～1.5％
余量为水。
进一步地，所述胶磷矿反浮选捕收剂优选为下述1)、2)或3)：
1)由如下质量分数的组分组成：
混合脂肪酸35％
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％
余量为水；
2)由如下质量分数的组分组成：
混合脂肪酸35％
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1％
余量为水；
3)由如下质量分数的组分组成：
混合脂肪酸35％
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1.5％
余量为水。
上述胶磷矿反浮选捕收剂中，所述混合油和所述碱混合进行反应的步骤如下：先向所述混合油中加入所述碱的总质量的25％，反应12～14h，分离出甘油水；再加入所述碱的总质量的50％，反应12～14h，分离出甘油水；加入剩余的碱量，反应12～14h，分离出甘油水；补加水，再反应24～28h。
上述补加清水的量既不能太多也不能太少，若水加多了，一是不能保证碱的浓度，二是容易造成皂溢出容器外部，若水加少了，则不能使中途能分离出甘油水，对反应的正方向不利，水的加入量应以油脂重量为参考标准，补加的水的量与所述混合油的质量比为1：1；
所述碱为NaOH和/或KOH。
所述棉籽油具体可为购自襄阳唐白河公司生产的三级棉籽油。
所述棕榈油具体可为购自广州市昊兆化工的58度棕榈油。
所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠作为表面活性剂，能增强胶磷矿反浮选捕收剂的低温捕收性能
本发明所提供的胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法包括如下步骤：将所述胶磷矿反浮选捕收剂中的各组分按所述质量分数，在60～70℃下混合均匀，即可得到所述胶磷矿反浮选捕收剂。
本发明的另一个目的在于提供一种对胶磷矿进行反浮选的方法。
本发明所提供的对胶磷矿进行反浮选的方法，包括如下步骤：以硫酸和/或磷酸为调整剂和抑制剂，用所述胶磷矿反浮选捕收剂对胶磷矿进行反浮选，即可分离得到磷精矿和尾矿。
上述方法中，1吨所述胶磷矿需35～60kg硫酸和/或磷酸，需0.5～1.5kg所述胶磷矿反浮选捕收剂，具体可为：1吨所述胶磷矿需37.74kg硫酸和/或磷酸，需0.64kg所述胶磷矿反浮选捕收剂、1吨所述胶磷矿需55.2kg硫酸和/或磷酸，需1.42kg所述胶磷矿反浮选捕收剂或1吨所述胶磷矿需57.84kg硫酸和/或磷酸，需0.96kg所述胶磷矿反浮选捕收剂。
上述对胶磷矿进行反浮选的方法中，所述反浮选为单一反浮选。
当采用宜昌某胶磷矿为原矿(P2O5为18.60％-25.48％)，以硫酸作为调整剂和抑制剂，采用本发明所述胶磷矿反浮选捕收剂，利用单一反浮选工艺进行反浮选，反浮选后得到精矿P2O5含量29.71％-34.08％、回收率93.15％-96.93％和MgO含量0.45％-0.96％，具有良好的捕收性和选择性。
与现有技术相比，本发明所述的胶磷矿反浮选捕收剂具有如下优点：
1)具有良好的捕收性和选择性，减少了浮选药剂的使用量，节约了成本，提高经济效益。
2)制备方法简单、操作方便，易于工业化推广。
3)无毒无污染，捕收剂以棕榈油和棉籽油为原料，均属于天然产物，对人体和环境都不会造成伤害，是环境友好型浮选药剂，具有良好的环境效益。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：胶磷矿反浮选捕收剂的制备及其反浮选效果
1)胶磷矿反浮选捕收剂的制备：
将占胶磷矿反浮选捕收剂质量分数35％的混合脂肪酸、0.5％的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(其分子式RO(CH2CH2O)n-SO3Na中n＝2，R为十二烷基)和64.5％的水，在60℃的条件下混匀即得到所述胶磷矿反浮选捕收剂。
其中，所述混合脂肪酸是通过如下制备方法制备得到：将棕榈油和棉籽油按质量比1：2的比例混合得到混合油，再将所述混合油加热至熔化温度95℃，维持所述熔化温度，并将所述混合油和NaOH按质量比为4:1混合进行反应，具体可按如下步骤：先向所述混合油中加入总碱量的25％，反应12h，分离出甘油水；再加入总碱量的50％，反应12h，分离出甘油水；加入剩余的碱量，反应12h，分离出甘油水；补加清水(清水和混合油的质量比为1:1)，再反应24h，反应结束后，即可得到所述的混合脂肪酸
2)胶磷矿反浮选捕收剂的反浮选效果：
以湖北宜昌某胶磷矿为原矿(其中，P2O5为18.60％，MgO为7.94％，CaO为38.02％)，以硫酸为调整剂和抑制剂，用步骤1)中所述胶磷矿反浮选捕收剂对湖北宜昌某胶磷矿进行反浮选，采用单一反浮选工艺，经过一次粗选、一次扫选反浮选脱镁闭路流程，即可分离得到磷精矿和尾矿。一般情况下，浮选药剂制度是以原矿重量计(即xxkg/t)，即1吨原矿需多少千克的抑制剂或捕收剂，其中，所述硫酸用量为55.2kg/t，胶磷矿反浮选捕收剂用量为1.42kg/t，相应的反浮选效果如下表1所示：其中，产率和回收率的计算公式如下：
表1、宜昌某胶磷矿反浮选效果
产品名称 产率％ 品位％ 回收率％
精矿 60.03 29.71 93.15
尾矿 39.97 3.28 6.85
合计 100 19.15 100
由表1可知，经过一次粗选和一次扫选反浮选脱镁闭路流程后，能获得的精矿中P2O5含量为29.71％、产率为60.03％，精矿回收率93.15％和精矿中MgO含量为0.96％，具有良好的反浮选指标。
实施例2：胶磷矿反浮选捕收剂的制备及其反浮选效果
1)胶磷矿反浮选捕收剂的制备：
将占胶磷矿反浮选捕收剂质量分数35％的混合脂肪酸、1％的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(其分子式RO(CH2CH2O)n-SO3Na中n＝3，R为十三烷基)和64％的水，在60℃的条件下混匀即得到所述胶磷矿反浮选捕收剂。
其中，所述混合脂肪酸是通过如下制备方法制备得到：将棕榈油和棉籽油按质量比1：2.5的比例混合得到混合油，再将所述混合油加热至熔化温度90℃，维持所述熔化温度，并将所述混合油和KOH按质量比为4:1混合进行反应，具体可按如下步骤：先向所述混合油中加入总碱量的25％，反应12h，分离出甘油水；再加入总碱量的50％，反应12h，分离出甘油水；加入剩余的碱量，反应12h，分离出甘油水；补加清水(清水和所述混合油的质量比为1:1)，再反应24h，反应结束后，即得到所述混合脂肪酸
2)胶磷矿反浮选捕收剂的反浮选效果：
以湖北宜昌某胶磷矿为原矿(其中，P2O5为25.48％，MgO为5.61％，CaO为42.29％)，以硫酸为调整剂和抑制剂，用步骤1)中所述胶磷矿反浮选捕收剂对湖北宜昌某胶磷矿进行反浮选，采用单一反浮选工艺，经过一次粗选、一次扫选反浮选脱镁闭路流程，即可分离得到磷精矿和尾矿。其中，所述硫酸用量为37.74kg/t，胶磷矿反浮选捕收剂用量为0.64kg/t，相应的反浮选效果如下表2所示：
表2、宜昌某磷矿试验结果
产品名称 产率％ 品位％ 回收率％
精矿 71.68 34.08 96.93
尾矿 28.32 2.73 3.07
合计 100 25.48 100
由表2可知，经过一次粗选、一次扫选反浮选脱镁闭路流程后，能获得的精矿中P2O5含量为34.08％、产率为71.68％，精矿回收率96.93％和精矿中MgO含量为0.45％，具有良好的反浮选指标。
实施例3：胶磷矿反浮选捕收剂的制备及其反浮选效果
1)胶磷矿反浮选捕收剂的制备：
将占胶磷矿反浮选捕收剂质量分数35％的混合脂肪酸、1.5％的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(其分子式RO(CH2CH2O)n-SO3Na中n＝3，R为十五烷基)和63.5％的水，在60℃的条件下混匀即得到所述胶磷矿反浮选捕收剂。
其中，所述混合脂肪酸是通过如下制备方法制备得到：将棕榈油和棉籽油按质量比1：3的比例混合得到混合油，再将所述混合油加热至熔化温度95℃，维持所述熔化温度，并将所述混合油和NaOH按质量比为4:1混合进行反应，具体可按如下步骤：先向所述混合油中加入总碱量的25％，反应12h，分离出甘油水；再加入总碱量的50％，反应12h，分离出甘油水；加入剩余的碱量，反应12h，分离出甘油水；补加清水(使清水和所述混合油的质量比为1:1)，再反应24h，反应结束后，即得到所述的混合脂肪酸
2)胶磷矿反浮选捕收剂的反浮选效果：
以湖北宜昌某胶磷矿为原矿(其中，P2O5为21.61％，MgO为6.13％，CaO为42.49％)，以硫酸为调整剂和抑制剂，用步骤1)中所述胶磷矿反浮选捕收剂对湖北宜昌某胶磷矿进行反浮选，采用单一反浮选工艺，经过一次粗选、一次扫选反浮选脱镁闭路流程，即可分离得到磷精矿和尾矿，其中，所述硫酸用量为57.84kg/t，胶磷矿反浮选捕收剂用量为0.96kg/t，相应的反浮选效果如下表3所示：
表3、宜昌某磷矿试验结果
产品名称 产率％ 品位％ 回收率％
精矿 61.88 32.10 92.61
尾矿 38.12 4.16 7.39
合计 100 21.45 100
由表3可知，经过一次粗选、一次扫选反浮选脱镁闭路流程后，能获得的精矿中P2O5含量为32.10％、产率为61.88％，精矿回收率92.61％和精矿中MgO含量为0.86％，具有良好的反浮选指标。

Claims (6)

1.一种胶磷矿反浮选捕收剂，由如下质量分数的组分组成：
混合脂肪酸30～40％；
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5～1.5％；
余量为水；
其中，所述混合脂肪酸通过如下制备方法制备得到：将棕榈油和棉籽油按质量比1：2～3的比例混合得到混合油，再将所述混合油加热至熔化温度90～95℃，维持所述熔化温度，将所述混合油和碱按质量比为3～5：1混合进行反应，反应60～70h，即得到所述混合脂肪酸。
2.根据权利要求1所述的胶磷矿反浮选捕收剂，其特征在于：由如下质量分数的组分组成：
混合脂肪酸35％；
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5～1.5％；
余量为水。
3.根据权利要求1或2所述的胶磷矿反浮选捕收剂，其特征在于：所述混合油和所述碱混合进行反应的步骤如下：先向所述混合油中加入所述碱的总质量的25％，反应12～14h，分离出甘油水；再加入所述碱的总质量的50％，反应12～14h，分离出甘油水；加入剩余量的所述碱，反应12～14h，分离出甘油水；补加水，再反应24～28h；
所述碱为NaOH和/或KOH。
4.权利要求1-3中任一项所述胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法，包括如下步骤：将所述胶磷矿反浮选捕收剂中的各组分按所述质量分数，在60～70℃下进行混合，得到所述胶磷矿反浮选捕收剂。
5.一种对胶磷矿进行反浮选的方法，包括如下步骤：以硫酸和/或磷酸为调整剂和抑制剂，用权利要求1-3中任一项所述所述胶磷矿反浮选捕收剂对胶磷矿进行反浮选，即分离得到磷精矿和尾矿。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：1吨所述胶磷矿需35～60kg硫酸和/或磷酸，需0.5～1.5kg所述胶磷矿反浮选捕收剂；
所述反浮选为单一反浮选。
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