CN113210135A - 一种改性油酸型矿物浮选捕收剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性油酸型矿物浮选捕收剂及其制备方法，是将油酸用浓硫酸进行酸化改性，然后用萃取剂萃取纯化、用强碱溶液皂化增溶，最后用表面活性剂活化制成，所述萃取剂为硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾或硫酸铵的饱和水溶液，所述强碱溶液为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾的饱和水溶液，所述表面活性剂为OP‑10，司盘‑20、40、60、80，和吐温‑20、40、60、80中的一种或至少两种的混合；本发明的捕收剂能在低温条件下实现萤石等矿物的高效回收、显著降低药剂的单耗，其制备工艺简单、安全环保，易于工业化生产。

Description

一种改性油酸型矿物浮选捕收剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种矿物浮选捕收剂及其制备方法，特别是涉及一种改性油酸型矿物浮选捕收剂及其制备方法。
背景技术
随着当前工业的快速发展，全球矿石资源越来越贫，有用矿物在矿石中分布越来越细和越来越杂，再加上材料和化工行业对物料分选的要求和精度越来越高，矿物浮选的作用越来越大。由于矿物，如萤石矿、钛铁矿、稀土矿、磷矿、白钨矿等，其表面性质具有疏水性和亲水性的差异，浮选正是利用这种差异，在气-液-固三相界面体系中使矿物得以分离。捕收剂是指通过改变矿物表面疏水性，使浮游的矿粒黏附于气泡上的浮选药剂，它具有两种最基本的性能，一是能选择性地吸附在矿物表面上；二是能提高矿物表面的疏水程度，使之易于在气泡上粘附，从而提高矿物可浮性。
我国北方地区的矿山冬季的温度普遍较低，如何在低温条件下实现萤石等矿物的浮选捕收，一直是困扰科技工作者的难题。传统方法是对矿浆进行加热，然后进行浮选，这就大幅增加了能耗和生产成本，而且回收率也不理想；此外，还有先光电拣选，然后再将精矿进行浮选的方法，其存在拣选抛尾率低、分离效果差的缺点。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的一个目的在于提供一种改性油酸型矿物浮选捕收剂，能在低温条件下实现萤石等矿物的高效回收、降低生产成本。
本发明的另一个目的在于提供一种改性油酸型矿物浮选捕收剂的制备方法，其制备工艺简单、安全环保，易于工业化生产。
本发明通过下述的技术方案来实现：
一种改性油酸型矿物浮选捕收剂，是将油酸用浓硫酸进行酸化改性，然后用萃取剂萃取纯化、用强碱溶液皂化增溶，最后用表面活性剂活化制成。
作为本发明技术方案的进一步优化，所述浓硫酸为质量分数大于或等于70%的硫酸水溶液；作为进一步优化，所述浓硫酸为质量分数为98%的硫酸。
作为本发明技术方案的进一步优化，所述油酸和浓硫酸酸化反应的重量比为14-8：1。
作为本发明技术方案的进一步优化，所述萃取剂为硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾或硫酸铵的饱和水溶液。
作为本发明技术方案的进一步优化，所述强碱溶液为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾的饱和水溶液。
作为本发明技术方案的进一步优化，所述表面活性剂为OP-10，司盘-20、40、60、80，和吐温-20、40、60、80中一种或至少两种的混合；作为进一步优化，所述皂化后的改性油酸与表面活性剂的重量比为19-9：1。
上述改性油酸型矿物浮选捕收剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）酸化，在室温搅拌下将浓硫酸缓慢滴加到油酸中，滴加完全后继续反应2-5 h；
（2）萃取，在室温下将步骤（1）中所得的酸化油酸用所述萃取剂进行萃取纯化，分离油性层；
（3）皂化，在60-80℃下将步骤（2）中所得的酸化油酸加入所述强碱溶液中进行皂化，反应时间为1-3 h；
（4）表面活化，在60-80℃下将步骤（3）中所得的皂化油酸与所述表面活性剂充分混合均匀，即制得所述改性油酸型含钙矿物捕收剂。
与现有矿物浮选捕收剂相比，本发明的改性油酸型矿物浮选捕收剂的优点在于，通过浓硫酸酸化改性，使油酸附加上额外的极性活性基团磺酸基，后者能与与矿石表面发生静电吸附，从而扩大药剂的覆盖面和吸附力；通过饱和强碱溶液的皂化，生成改性油酸和磺酸的复合碱金属盐，能有效增强其溶解性和耐低温性能；而改性油酸和磺酸复合碱金属盐通过表面活性剂的表面活化，能进一步增大矿物颗粒的疏水性和可浮性。因此本发明的改性油酸型捕收剂能在低温条件下实现矿物的高效回收、显著降低药剂的单耗，从而降低生产成本。同时，该捕收剂的制备工艺简单、安全环保，易于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商的建议条件进行；所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过商业途径购买获得。
实施例一
一种改性油酸型矿物浮选捕收剂，是将油酸用浓硫酸进行酸化改性，然后用萃取剂萃取纯化、用强碱溶液皂化增溶，最后用表面活性剂活化制成。
所述浓硫酸为质量分数为98%的硫酸；所述油酸和浓硫酸酸化反应的重量比为13：1。
所述萃取剂为硫酸钠的饱和水溶液。
所述强碱溶液为氢氧化钠的饱和水溶液。
所述表面活性剂为OP-10和吐温-20的混合，其重量比为2：1；所述皂化后的改性油酸与上述表面活性剂的重量比为18：1。
一种改性油酸型矿物浮选捕收剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）酸化，在室温搅拌下将上述比例的浓硫酸缓慢滴加到油酸中，滴加完全后继续反应2 h；
（2）萃取，在室温下将步骤（1）中所得的酸化油酸用硫酸钠饱和水溶液进行萃取纯化，分离油性层；
（3）皂化，在60℃下将步骤（2）中所得的酸化油酸加入氢氧化钠饱和水溶液中进行皂化，反应时间为1 h；
（4）表面活化，在70℃下将步骤（3）中所得的皂化油酸与OP-10、吐温-20充分混合均匀，即制得所述改性油酸型含钙矿物捕收剂。
实施例二
一种改性油酸型矿物浮选捕收剂，是将油酸用浓硫酸进行酸化改性，然后用萃取剂萃取纯化、用强碱溶液皂化增溶，最后用表面活性剂活化制成。
所述浓硫酸为质量分数为75%的硫酸；所述油酸和浓硫酸酸化反应的重量比为9：1。
所述萃取剂为硫酸钾的饱和水溶液。
所述强碱溶液为氢氧化钾的饱和水溶液。
所述表面活性剂为OP-10和司盘-60的混合，其重量比为3：1；所述皂化后的改性油酸与上述表面活性剂的重量比为10：1。
一种改性油酸型矿物浮选捕收剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）酸化，在室温搅拌下将上述比例的浓硫酸缓慢滴加到油酸中，滴加完全后继续反应5 h；
（2）萃取，在室温下将步骤（1）中所得的酸化油酸用硫酸钾饱和水溶液进行萃取纯化，分离油性层；
（3）皂化，在80℃下将步骤（2）中所得的酸化油酸加入氢氧化钾饱和水溶液中进行皂化，反应时间为3 h；
（4）表面活化，在70℃下将步骤（3）中所得的皂化油酸与OP-10、司盘-60充分混合均匀，即制得所述改性油酸型含钙矿物捕收剂。
实施例三
一种改性油酸型矿物浮选捕收剂，是将油酸用浓硫酸进行酸化改性，然后用萃取剂萃取纯化、用强碱溶液皂化增溶，最后用表面活性剂活化制成。
所述浓硫酸为质量分数为80%的硫酸；所述油酸和浓硫酸酸化反应的重量比为10：1。
所述萃取剂为硫酸铵的饱和水溶液。
所述强碱溶液为氢氧化钠的饱和水溶液。
所述表面活性剂为司盘-40和吐温-60的混合，其重量比为3：2；所述皂化后的改性油酸与上述表面活性剂的重量比为16：1。
一种改性油酸型矿物浮选捕收剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）酸化，在室温搅拌下将上述比例的浓硫酸缓慢滴加到油酸中，滴加完全后继续反应4 h；
（2）萃取，在室温下将步骤（1）中所得的酸化油酸用硫酸铵饱和水溶液进行萃取纯化，分离油性层；
（3）皂化，在60℃下将步骤（2）中所得的酸化油酸加入氢氧化钠饱和水溶液中进行皂化，反应时间为2.5 h；
（4）表面活化，在80℃下将步骤（3）中所得的皂化油酸与司盘-40和吐温-60充分混合均匀，即制得所述改性油酸型含钙矿物捕收剂。
实施例四
一种改性油酸型矿物浮选捕收剂，是将油酸用浓硫酸进行酸化改性，然后用萃取剂萃取纯化、用强碱溶液皂化增溶，最后用表面活性剂活化制成。
所述浓硫酸为质量分数为87%的硫酸；所述油酸和浓硫酸酸化反应的重量比为11：1。
所述萃取剂为硫酸锂的饱和水溶液。
所述强碱溶液为氢氧化锂的饱和水溶液。
所述表面活性剂为司盘-80；所述皂化后的改性油酸与司盘-80的重量比为14：1。
一种改性油酸型矿物浮选捕收剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）酸化，在室温搅拌下将上述比例的浓硫酸缓慢滴加到油酸中，滴加完全后继续反应3 h；
（2）萃取，在室温下将步骤（1）中所得的酸化油酸用硫酸锂饱和水溶液进行萃取纯化，分离油性层；
（3）皂化，在70℃下将步骤（2）中所得的酸化油酸加入氢氧化钠饱和水溶液中进行皂化，反应时间为2 h；
（4）表面活化，在70℃下将步骤（3）中所得的皂化油酸与司盘-80充分混合均匀，即制得所述改性油酸型含钙矿物捕收剂。
实施例五
一种改性油酸型矿物浮选捕收剂，是将油酸用浓硫酸进行酸化改性，然后用萃取剂萃取纯化、用强碱溶液皂化增溶，最后用表面活性剂活化制成。
所述浓硫酸为质量分数为92%的硫酸；所述油酸和浓硫酸酸化反应的重量比为12：1。
所述萃取剂为硫酸钾的饱和水溶液。
所述强碱溶液为氢氧化锂的饱和水溶液。
所述表面活性剂为吐温-40；所述皂化后的改性油酸与吐温-40的重量比为12：1。
一种改性油酸型矿物浮选捕收剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）酸化，在室温搅拌下将上述比例的浓硫酸缓慢滴加到油酸中，滴加完全后继续反应2.5 h；
（2）萃取，在室温下将步骤（1）中所得的酸化油酸用硫酸钾饱和水溶液进行萃取纯化，分离油性层；
（3）皂化，在70℃下将步骤（2）中所得的酸化油酸加入氢氧化锂饱和水溶液中进行皂化，反应时间为1.5 h；
（4）表面活化，在80℃下将步骤（3）中所得的皂化油酸与吐温-40充分混合均匀，即制得所述改性油酸型含钙矿物捕收剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明的范围，任何本领域的技术人员，凡在不脱离本发明的精神和原则之前提下，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种改性油酸型矿物浮选捕收剂，其特征在于，是将油酸用浓硫酸进行酸化改性，然后用萃取剂萃取纯化、用强碱溶液皂化增溶，最后用表面活性剂活化制成。
2.根据权利要求1所述的改性油酸型矿物浮选捕收剂，其特征在于：所述浓硫酸为质量分数大于或等于70%的硫酸水溶液。
3.根据权利要求2所述的改性油酸型矿物浮选捕收剂，其特征在于：所述浓硫酸为质量分数为98%的硫酸。
4.根据权利要求3所述的改性油酸型矿物浮选捕收剂，其特征在于：所述油酸和浓硫酸酸化反应的重量比为14-8：1。
5.根据权利要求1所述的改性油酸型矿物浮选捕收剂，其特征在于：所述萃取剂为硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾或硫酸铵的饱和水溶液。
6.根据权利要求1所述的改性油酸型矿物浮选捕收剂，其特征在于：所述强碱溶液为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾的饱和水溶液。
7.根据权利要求1所述的改性油酸型矿物浮选捕收剂，其特征在于：所述表面活性剂为OP-10，司盘-20、40、60、80，和吐温-20、40、60、80中的一种或至少两种的混合。
8.根据权利要求7所述的改性油酸型矿物浮选捕收剂，其特征在于：所述皂化后的改性油酸与表面活性剂的重量比为19-9：1。
9.根据权利要求1-8任一项所述的改性油酸型矿物浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）酸化，在室温搅拌下将浓硫酸缓慢滴加到油酸中，滴加完全后继续反应2-5 h；
（2）萃取，在室温下将步骤（1）中所得的酸化油酸用所述萃取剂进行萃取纯化，分离油性层；
（3）皂化，在60-80℃下将步骤（2）中所得的酸化油酸加入所述强碱溶液中进行皂化，反应时间为1-3 h；
（4）表面活化，在60-80℃下将步骤（3）中所得的皂化油酸与所述表面活性剂充分混合均匀，即制得所述改性油酸型含钙矿物捕收剂。
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