CN103572066A - 一种从铂族精矿中富集铂族元素的方法 - Google Patents

一种从铂族精矿中富集铂族元素的方法 Download PDF

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刘志强
胡真
邹坚坚
朱薇
郭秋松
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Abstract

一种从铂族精矿中富集铂族元素的方法，其特征是步骤如下：1)采用质量百分比浓度为10~50%的硫酸溶液与铂族精矿按质量比3~10∶1混合，在常压或压力下，加热和通入氧气的条件下浸出，浸出后固液分离，得到含铜、镍、钴和铁的浸出液和含铂族元素的浸出渣；2)将步骤1)所得的浸出渣浓缩至固体物含量10~40%wt后浮选，得到铂族元素富集物精矿和尾矿；3)尾矿固液分离后，得到尾矿渣和尾矿液；4)混合步骤1)的浸出液和步骤3)的溶液回收铜、镍、钴和铁。本发明的方法可将铂族精矿中的铂族元素进一步富集，有利于后续的铂族元素浸出提取；同时还回收共（伴）生的铜、镍、钴和铁元素。本发明工艺简单，成本低，铂族元素回收率高。

Description

一种从铂族精矿中富集铂族元素的方法
技术领域
本发明涉及一种从铂族精矿中富集铂族元素的方法。
背景技术
铂族金属具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化、低膨胀率、高延展、电热性稳定性等优良的特性，广泛应用于石油化工、汽车信息、航空航海、军事及宇航等高科技领域之中。随着经济的飞速发展，铂族金属消费量不断持续增长，地位越来越重要。我国铂族资源属于紧缺矿产资源，自给率不足4%，40%以上的铂族资源由于开发成本高，无法开采，供需矛盾十分突出。
铂族金属在矿石中的品位很低，无论原生铂矿或伴生铂族金属的硫化铜镍钴矿品位大多在每吨几克左右。经过浮选富集后，浮选精矿中铂族金属含量可以提高到＞100g/t，铜、镍、钴等有价金属品位提高到百分之几。目前全世界所有知名的铂族金属生产厂均首先采用火法处理，以有色金属选冶流程为主体，附带富集提取铂族金属，实现有价金属全面综合回收，但对提取铂族金属而言流程过于冗长，分散损失较大，收率受到影响。总而言之，现有铂族金属的生产工艺十分复杂，周期很长，污染治理的工作量也非常大。
国内外研究者一直试图采用全湿法流程提取铂族元素，但由于铂族金属在原矿或浮选精矿中品位太低，而且铂族金属标准电极电位很高，因此采用直接氧化酸溶浮选精矿时，试剂耗量大，溶液成分复杂，设备防腐要求高，环境污染严重，并且铂族金属很难完全溶解。
CN 02122502.8采用浮选精矿加压氰化方法处理铂族精矿。该法使用剧毒氰化物，环境污染严重，氰化分解工作温度为220~250℃，设备压力超过2.3MPa。
CN 200410040101.8采用加压氧浸—常压酸浸—氧化酸浸铂族元素方法，浸出温度180~200℃，1~3MPa氧气压力，设备压力超过2MPa。上述两种方法都对设备耐压能力要求较高，造成投资较大。因此，需要寻找一种常压或较低压力条件下提取铂族元素的全湿法流程方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从铂族精矿中富集铂族元素的方法，将铂族精矿中的铂族元素进一步富集，有利于后续的铂族元素浸出提取；同时还回收共（伴）生的铜、镍、钴和铁元素。
本发明所述铂族精矿中含铂族元素为30~300g/t，铜为1~10%wt、镍为1~60%wt，钴为1~10%wt，硫为5~40%wt，铁为4~30%wt。
本发明从铂族精矿中富集铂族元素的步骤如下：1)采用质量百分比浓度为10~50%的硫酸溶液与铂族精矿按质量比3~10∶1混合，在常压下或压力下，加热和通入氧气的条件下浸出，浸出后固液分离，得到含铜、镍、钴和铁的浸出液和含铂族元素的浸出渣；2)将步骤1)所得的浸出渣浓缩至固体物含量10~40%wt后浮选，得到铂族元素富集物精矿和尾矿；3)尾矿固液分离后，得到尾矿渣和尾矿液；4)混合步骤1)的浸出液和步骤3)的溶液回收铜、镍、钴和铁。
步骤1)所述在常压下，温度为90~105℃，氧气量为50~300m3/t精矿，浸出时间为4~24小时，浸出设备为高度大于20米的浸出塔。
步骤1)所述在压力下，温度为90~150℃，氧气分压为0.2~0.7MPa，浸出时间为1~9小时。
步骤2)所述浮选为加入捕收剂30~300g/t、起泡剂3~40g/t，做1次粗选、1~3次精选和1~3次扫选。
所述捕收剂为黄药类，黑药类或乙硫氮中的一种或几种，所述黄药类捕收剂为乙基黄药、丁基黄药或戊基黄药；所述黑药类捕收剂为丁铵黑药或苯胺黑药；所述起泡剂为松醇油或聚丙二醇烷基醚。
本发明利用硫酸在一定温度和氧压范围内容易浸出硫化铜、硫化镍、硫化铁等而铂族元素不溶解的特点，将铂族精矿中的有价金属铜、镍、钴和铁溶解与铂族元素分离，铂族元素与单质硫进入浸出渣中；然后利用铂族元素与单质硫疏水性强，天然可浮性良好，且在酸性体系下，借助酸液对铂族元素与单质硫矿物表面的清洗作用，保持新鲜表面，更易与捕收剂作用，实现浮选，而酸浸渣中的硅酸盐类脉石矿物亲水性强，不易受捕收剂作用，天然可浮性差。因此，在酸性体系下铂族元素、单质硫的可浮性要明显大于硅酸盐类脉石矿物，所以采用低成本的浮选法可理想的实现铂族元素、单质硫与硅酸盐脉石矿物分离。达到回收铜、镍、钴和铁和在低成本的条件下进一步富集铂族元素的目的。本发明工艺简单，成本低，铂族元素回收率高。
附图说明
图1是本发明的富集铂族元素方法的流程图。
具体实施方式
实施例1
表1  某铂族精矿的主要化学成分
元素 Pt Pd Cu Ni Co Fe S SiO2
含量 30.50g/t 50.49g/t 4.2% 3.58% 0.29% 16.02% 15.18% 24.77%
取表1所示的某铂族元素精矿10吨，在高度24米的浸出塔中，加入30吨质量百分比浓度为50%的硫酸溶液，按50m3/t精矿量通入氧气，浸出温度90℃，浸出时间4小时，得到浸出液和浸出渣；浸出后自然沉降，浸出渣浓缩至固体物含量10%wt后，加入丁铵黑药100g/t，松醇油20g/t经搅拌调浆后，进行粗选；加入丁铵黑药30g/t，松醇油10g/t经搅拌调浆后，进行一次扫选；粗选精矿不加任何浮选药剂进行一次空白精选，精选中矿和扫选精矿返回方式为浮选常用循序返回方式，得到铂族元素富集物精矿1.1吨和尾矿，尾矿固液分离后，得到尾矿渣和尾矿液，混合所得尾矿液和上述浸出液，回收铜、镍、钴和铁；经分析，铜的浸出率90%，镍的浸出率91%，钴的浸出率85%，铁的浸出率84%；铂族元素富集物精矿中Pt为286.70g/t、Pd为484.70g/t；经计算Pt收率为94%，Pd收率为96%。
实施例2
取表1所示的某铂族元素精矿3吨，在高度21米的浸出塔中，加入28.5吨质量百分比浓度为11%的硫酸溶液，按290m3/t精矿量通入氧气，浸出温度103℃，浸出时间24小时，得到浸出液和浸出渣；浸出后经过浓密机，将浸出渣浓缩至固体物含量25%wt后，加入丁铵黑药40g/t，丁基黄药150g/t，松醇油30g/t经搅拌调浆后，进行粗选；加入丁铵黑药20g/t，丁基黄药50g/t，松醇油10g/t经搅拌调浆后，进行一次扫选；加入丁铵黑药15g/t，丁基黄药30g/t，松醇油5g/t经搅拌调浆后，进行二次扫选；粗选精矿加入丁铵黑药20g/t，松醇油5g/t经搅拌调浆后，进行一次精选，精选中矿和扫选精矿返回方式为浮选常用循序返回方式，得到铂族元素富集物精矿0.26吨和尾矿，尾矿固液分离后，得到尾矿渣和尾矿液，混合所得尾矿液和上述浸出液，回收铜、镍、钴和铁；经分析，铜的浸出率97%，镍的浸出率95%，钴的浸出率90%，铁的浸出率90%；铂族元素富集物精矿中Pt为341.37g/t、Pd为576.75g/t；经计算，Pt收率为97%，Pd收率为99%。
实施例3
取表1所示的某铂族元素精矿5吨，在高度21米的浸出塔中，加入30吨质量百分比浓度为25%的硫酸溶液，按200m3/t精矿量通入氧气，浸出温度95℃，浸出时间16小时，得到浸出液和浸出渣；浸出后经过浓密机，浸出渣浓缩至固体物含量30%wt后，加入丁铵黑药30g/t，戊基黄药270g/t，松醇油30g/t经搅拌调浆后，进行粗选；加入丁铵黑药20g/t，戊基黄药80g/t，松醇油10g/t经搅拌调浆后，进行一次扫选；加入丁铵黑药15g/t，戊基黄药40g/t，松醇油5g/t经搅拌调浆后，进行二次扫选；粗选精矿不加任何浮选药剂进行三次空白精选，精选中矿和扫选精矿返回方式为浮选常用循序返回方式，得到铂族元素富集物精矿0.56吨和尾矿，尾矿固液分离后，得到尾矿渣和尾矿液，混合所得尾矿液和上述浸出液，回收铜、镍、钴和铁；经分析，铜的浸出率95%，镍的浸出率94%，钴的浸出率89%，铁的浸出率88%；铂族元素富集物精矿中Pt为266.88g/t、Pd为441.79g/t；经计算，Pt收率为98%，Pd收率为98%。
实施例4
表2  某铂族精矿的主要化学成分
元素 Pt Pd Cu Ni Co Fe S SiO2
含量 25.60g/t 93.39g/t 3.2% 57.86% 0.21% 4.34% 23.67% 4.16%
取表2所示的某铂族元素精矿10吨，在高度30米的浸出塔中，加入80吨质量百分比浓度为11%的硫酸溶液，按100m3/t精矿量通入氧气，浸出温度100℃，浸出时间10小时，得到浸出液和浸出渣；浸出后经过浓密机，浸出渣浓缩至固体物含量25%wt后，加入丁铵黑药30g/t，乙硫氮200g/t，松醇油40g/t经搅拌调浆后，进行粗选；加入丁铵黑药30g/t，乙硫氮100g/t，松醇油20g/t经搅拌调浆后，进行一次扫选；加入丁铵黑药15g/t，乙硫氮50g/t，松醇油5g/t经搅拌调浆后，进行二次扫选；加入丁铵黑药15g/t，乙硫氮50g/t，松醇油5g/t经搅拌调浆后，进行三次扫选；粗选精矿不加任何浮选药剂进行两次空白精选，精选中矿和扫选精矿返回方式为浮选常用循序返回方式，得到铂族元素富集物精矿1000公斤和尾矿，尾矿固液分离后，得到尾矿渣和尾矿液，混合所得尾矿液和上述浸出液，回收铜、镍、钴和铁；经分析，铜的浸出率95%，镍的浸出率94%，钴的浸出率87%，铁的浸出率88%；铂族元素富集物精矿中Pt为248.32g/t、Pd为915.22g/t；经计算，Pt收率为97%，Pd收率为98%。
实施例5
取表2所示的某铂族元素精矿6吨，在高度24米的浸出塔中，加入30吨质量百分比浓度为20%的硫酸溶液，按150m3/t精矿量通入氧气，浸出温度105℃，浸出时间16小时，得到浸出液和浸出渣；浸出后经过浓密机，浸出渣浓缩至固体物含量20%wt后，加入苯胺黑药60g/t，乙基黄药200g/t，聚丙二醇烷基醚10g/t，经搅拌调浆后，进行粗选；加入苯胺黑药30g/t，乙基黄药80g/t，聚丙二醇烷基醚5g/t，经搅拌调浆后，进行一次扫选；加入苯胺黑药15g/t，乙基黄药15g/t，聚丙二醇烷基醚3g/t，经搅拌调浆后，进行二次扫选；粗选精矿不加任何浮选药剂进行三次空白精选，精选中矿和扫选精矿返回方式为浮选常用循序返回方式，得到铂族元素富集物精矿546公斤和尾矿，尾矿固液分离后，得到尾矿渣和尾矿液，混合所得尾矿液和上述浸出液，回收铜、镍、钴和铁；经分析，铜的浸出率98%，镍的浸出率96%，钴的浸出率94%，铁的浸出率92%；铂族元素富集物精矿中Pt为264.44g/t、Pd为985.21g/t；经计算，Pt收率为94%，Pd收率为96%。
实施例6
取表2所示的某铂族元素精矿1000克，在高压反应釜中，加入5000克质量百分比浓度为20%的硫酸溶液，按浸出温度为150℃，氧气分压为0.2MPa，浸出1小时，得到浸出液和浸出渣；浸出后经过浓密机，浸出渣浓缩至固体物含量20%wt后，加入丁铵黑药30g/t，戊基黄药270g/t，松醇油30g/t经搅拌调浆后，进行粗选；加入丁铵黑药20g/t，戊基黄药80g/t，松醇油10g/t经搅拌调浆后，进行一次扫选；加入丁铵黑药15g/t，戊基黄药40g/t，松醇油5g/t经搅拌调浆后，进行二次扫选；粗选精矿不加任何浮选药剂进行三次空白精选，精选中矿和扫选精矿返回方式为浮选常用循序返回方式，得到铂族元素富集物精矿88克和尾矿，尾矿固液分离后，得到尾矿渣和尾矿液，混合所得尾矿液和上述浸出液，回收铜、镍、钴和铁；经分析，铜的浸出率98%，镍的浸出率96%，钴的浸出率94%，铁的浸出率92%；铂族元素富集物精矿中Pt为279.27g/t、Pd为1040.03g/t；经计算，Pt收率为96%，Pd收率为98%。
实施例7
取表2所示的某铂族元素精矿1000克，在压力反应釜中，加入8000克质量百分比浓度为11%的硫酸溶液，按浸出温度为95℃，氧气分压为0.7MPa，浸出9小时，得到浸出液和浸出渣；浸出后经过浓密机，浸出渣浓缩至固体物含量25%wt后，加入丁铵黑药30g/t，乙硫氮200g/t，松醇油40g/t经搅拌调浆后，进行粗选；加入苯胺黑药30g/t，乙基黄药80g/t，聚丙二醇烷基醚5g/t，经搅拌调浆后，进行一次扫选；加入苯胺黑药15g/t，乙基黄药15g/t，聚丙二醇烷基醚3g/t，经搅拌调浆后，进行二次扫选；加入丁铵黑药15g/t，乙硫氮50g/t，松醇油5g/t经搅拌调浆后，进行三次扫选；粗选精矿不加任何浮选药剂进行两次空白精选，精选中矿和扫选精矿返回方式为浮选常用循序返回方式，得到铂族元素富集物精矿84克和尾矿，尾矿固液分离后，得到尾矿渣和尾矿液，混合所得尾矿液和上述浸出液，回收铜、镍、钴和铁；经分析，铜的浸出率99%，镍的浸出率98%，钴的浸出率95%，铁的浸出率90%；铂族元素富集物精矿中Pt为292.14g/t、Pd为1076.73g/t；经计算，Pt收率为97%，Pd收率为98%。

Claims (8)

1.一种从铂族精矿中富集铂族元素的方法，其特征是步骤如下：1)采用质量百分比浓度为10~50%的硫酸溶液与铂族精矿按质量比3~10∶1混合，在常压或压力下，加热和通入氧气的条件下浸出，浸出后固液分离，得到含铜、镍、钴和铁的浸出液和含铂族元素的浸出渣；2)将步骤1)所得的浸出渣浓缩至固体物含量10~40%wt后浮选，得到铂族元素富集物精矿和尾矿；3)尾矿固液分离后，得到尾矿渣和尾矿液；4)混合步骤1)的浸出液和步骤3)的溶液回收铜、镍、钴和铁。
2.根据权利要求1所述的富集铂族元素的方法，其特征是步骤1)所述在常压下，温度为90~105℃，氧气量为50~300m3/t精矿，浸出时间为4~24小时，浸出设备为高度大于20米的浸出塔。
3.根据权利要求1所述的富集铂族元素的方法，其特征是步骤1)所述在压力下，温度为90~150℃，氧气分压为0.2~0.7MPa，浸出时间为1~9小时。
4.根据权利要求1所述的富集铂族元素的方法，其特征是步骤2)所述浮选为加入捕收剂30~300g/t、起泡剂3~40g/t，做1次粗选、1~3次精选和1~3次扫选。
5.根据权利要求3所述的富集铂族元素的方法，其特征是所述捕收剂为黄药类，黑药类或乙硫氮中的一种或几种。
6.根据权利要求3或4所述的富集铂族元素的方法，其特征是所述黄药类捕收剂为乙基黄药、丁基黄药或戊基黄药。
7.根据权利要求3或4所述的富集铂族元素的方法，其特征是所述黑药类捕收剂为丁铵黑药或苯胺黑药。
8.根据权利要求3所述的富集铂族元素的方法，其特征是所述起泡剂为松醇油或聚丙二醇烷基醚。
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