CN1417356A - 铂族金属硫化矿或其浮选精矿提取铂族金属及铜镍钴 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴的方法。该方法流程为：①火湿法联合预处理或湿法预处理，②传统工艺分离制取铜镍钴产品，③加压高温氰化浸出铂族金属，④高温热分解，⑤传统工艺分离精炼。采用上述③④⑤的工艺流程则可实现硫化矿中铂族金属的直接提取。本发明铂钯回收率可达到Pt96％，Pd99％，铜镍钴冶炼总收率达到98％以上。发明具有物料适应性强，无有害废气和废渣排放等特点。
Description
本发明涉及从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法。
传统的含铂族金属铜镍硫化矿或其浮选精矿的成分以硅、铝酸盐脉石和铁硫化物为主，另外含占矿石物质量5～30％的有色金属镍、铜、钴的硫化物和占矿石物质量0.05％以下的铂族金属及金、银，其冶炼工艺包括焙烧—火法造锍熔炼—高锍湿法浸出贱金属—精矿回收贵金属，其特点是除贵金属外，铜镍钴等贱金属均得到综合回收。但对于铜镍品位低于5％的铂族金属硫化矿或其浮选精矿，如借鉴上述硫化铜镍矿传统工艺来富集提取铂钯等铂族金属，将导致工艺成本增高，经济上无利可图，且流程冗长，污染严重。如果低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中MgO含量高，技术上将导致熔炼造渣温度高，技术难度增大。而考虑直接从含铂族金属硫化矿或其浮选精矿中用传统的HCl+Cl2湿法氧化酸浸提取铂族金属，则由于铂族金属完全溶解很困难、过程试剂消耗大、贵金属溶解效率不稳定、溶液成分复杂、工程化设备防腐困难、产业化实施难度大等原因，从经济和技术两方面衡量都没有产业化应用的价值和条件。
十九世纪末，氰化法被用于提取矿山金。估计目前世界上85％以上的金矿是在常温常压下用氰化法处理，然后从氰化液中用活性炭吸附、锌粉置换或阴离子交换树脂吸附等方法回收金。多年来，化学及冶金界曾努力寻求用类似氰化提金的方法用一种简单试剂直接处理含铂矿石或浮选精矿，但没有多少成效。这是由于铂矿石的矿物种类及嵌布连生关系复杂，从中有效提取所有有价金属的技术复杂性绝非金矿可比。一方面，在常温常压下，氰化钠溶液基本上不能浸出铂和钯。McInnes C.M等人曾在《Hydrometallurgy》1993(31)“Extraction ofPlatinum，Palladium and Gold by Cyanidation”中报导了只有把氰化时间延长到24小时，才能把氧化矿中的少量铂钯浸入溶液。另一方面，由于硫化物对铂族金属的包裹及耗氰，造成铂族金属完全溶解很困难、过程试剂消耗大、贵金属的溶解效率不稳定、溶液成分复杂等。Bruckard W.J.等人在《Hydrometallurgy》1992(30)“Platinum，Palladiumand Gold Extraction from Coronation Hill Ore by Cyanidation at ElevatedTemperatures”中报导了采用加压氰化法直接处理含铂钯矿石，并指出加压氰化(或称高温氰化)可通过提高反应温度来加快浸出速度，并可使常温常压下不能氰化的铂钯发生氰化反应。该文实验采用的矿料为高品位石英——长石斑岩，其主要成分为：Au90.9g/t，Pt9.2g/t，Pd2.19g/t，Fe2.19％，SiO262.7％，S0.1％并含有低于0.02％的Cu、Zn或Pb。可见此矿属氧化矿而非硫化矿，成分与本发明处理的硫化矿差异很大，无类比性。该文采用的工艺流程为：矿石球磨→混汞法提金→尾渣室温或高温氰化→活性炭吸附金铂钯→从载金炭回收金铂钯。
本发明目的之一是从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂钯等铂族金属，其二是综合回收铜镍钴等有价金属。
采用下列顺序的工艺方案可实现上述目的一：①将浮选精矿与重量百分比浓度1～5％NaCN水溶液混合，调成浆状放入反应釜中加热至温度100～180℃，保温0.5～8小时，加热前反应釜中气体为氧气、空气或氮气，其绝对压力为0.1～3.1MPa，浮选精矿与NaCN水溶液固液重量比为1∶1～10；②将步骤①获得的氰化浸出液放入反应釜中，加热至温度200～300℃，保温1～3小时，加热前反应釜中气体为氧气、空气或氮气，其绝对压力0.1～3.1MPa；③用传统工艺分离提纯步骤②获得的铂钯混合金属粉末。
为提高铂钯提取指标，优选步骤①NaCN浓度为2～5％，固液重量比为1∶3～5，温度为140～170℃，保温1～3小时，加热前氧气、空气或氮气绝对压力0.4～1.6Mpa；优选步骤②温度为220～250℃，保温2小时；优选步骤①反应釜中气氛为氮气，步骤②反应釜中气氛为空气或氧气。
采用下列顺序的工艺方案可实现上述目的一、二：
①用火湿法联合工艺或湿法工艺对含铂族金属的硫化矿或其浮选精矿进行预处理；
②用传统工艺分离提纯步骤①所获含铜镍钴溶液，分别制取铜镍钴产品；
③用氰化物溶液浸出步骤①所获预处理渣，浸出温度为100～300℃；
④加热步骤③获得的氰化浸出液，使铂族金属氰化物充分分解；
⑤用传统工艺分离提纯步骤④获得的铂族金属混合物。
为提高铂钯和铜镍钴收率，可以就方案中的工艺步骤和参数范围作出如下选择：
步骤①火湿法联合预处理工艺可以是下列顺序的工艺步骤：焙烧，之后浸煮；焙烧可以是氧化焙烧或硫酸化焙烧，氧化焙烧条件可为焙烧温度200～800℃，焙烧时间0.5～6小时，焙烧气氛为空气或氧气，硫酸化焙烧条件可为焙烧温度200～700℃，焙烧时间0.5～6小时，浓硫酸与硫化矿或其浮选精矿的重量比为0.1～1∶1，焙烧气氛为空气或氧气；进一步优选氧化焙烧温度为400～800℃，焙烧时间2～4小时，焙烧气氛为空气，硫酸化焙烧温度为300～600℃，焙烧时间2～4小时，焙烧气氛为空气；浸煮工艺可为常压浸煮或加压浸煮，常压浸煮时焙烧渣与浸煮液的固液重量比为1∶1～10，浸煮温度为60～100℃，浸煮时间0.5～30小时，加压浸煮时焙烧渣与浸煮液的固液重量比为1∶1～10，浸煮温度为100～300℃，浸煮时间0.5～15小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.1～4.1MPa；常压或加压浸煮使用的浸煮液可以是硫酸、氢氧化铵、碳酸铵或水之任一种；进一步优选常压浸煮固液重量比为1∶3～6，浸煮温度为8 0～100℃，浸煮时间2～20小时，加压浸煮固液重量比为1∶3～5，浸煮温度为120～250℃，浸煮时间2～10小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.5～4.1Mpa，常压或加压浸煮时浸煮液可选用5～30wt％硫酸、5～50wt％氢氧化铵或70～90wt％碳酸铵。
步骤①湿法预处理工艺可以是常压浸煮或加压浸煮，常压浸煮时铂族金属硫化矿或其浮选精矿与浸煮液的固液重量比为1∶1～10，浸煮温度为60～100℃，浸煮时间0.5～30小时，加压浸煮时铂族金属硫化矿或其浮选精矿与浸煮液的固液重量比为1∶1～10，浸煮温度为100～300℃，浸煮时间0.5～15小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.1～4.1MPa；湿法预处理常压或加压浸煮使用的浸煮液可以是硫酸、氢氧化钠、氢氧化铵、碳酸铵或水之任一种；进一步优选湿法预处理常压浸煮固液重量比为1∶3～6，浸煮温度为80～100℃，浸煮时间2～20小时，加压浸煮固液重量比为1∶3～5，浸煮温度为120～250℃，浸煮时间2～10小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.5～4.1MPa，浸煮液可以是5～30wt％硫酸、5～30wt％氢氧化钠、5～50wt％氢氧化铵或70～90wt％碳酸铵。
步骤③使用的氰化物可以是碱金属氰化物；优选碱金属氰化物为重量百分比浓度0.1～10％的NaCN，预处理渣与NaCN水溶液的固液重量比为1∶1～10，加热温度为100～180℃，保温0.5～8小时，加热前反应釜中的氧气、空气或氮气的绝对压力为0.1～4.1MPa；优选NaCN水溶液浓度为2～5％，固液重量比为1∶3～5，温度为140～170℃，保温时间1～3小时，加热前反应釜中气体绝对压力0.4～2.1MPa。
步骤④加热分解温度为180～300℃，保温1～3小时，加热前反应釜中的氧气、空气或氮气的绝对压力为0.1～4.1MPa。
优选步骤①火湿法联合预处理为氧化焙烧，之后加压浸煮，焙烧温度为800℃，焙烧时间为2小时，焙烧气氛为空气，浸煮时焙烧渣与浸煮液的固液重量比为1∶3～5，浸煮温度为120～250℃，时间为2～10小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.5～4.1MPa，浸煮液使用浓度为5～30wt％的硫酸水溶液，步骤③氰化浸出为将预处理渣与浓度2～5wt％的NaCN水溶液混合调浆，其固液重量比为1∶3～5，然后加热至温度140～170℃，保温时间1～3小时，加热前反应釜中氧气、空气或氮气的绝对压力0.4～2.1MPa，步骤④加热分解的温度为180～250℃，保温1～3小时，加热前反应釜中的氧气、空气或氮气的绝对压力为0.1～4.1MPa。
优选步骤①湿法预处理为加压浸煮，浸煮时铂族金属硫化矿或其浮选精矿与浸煮液的固液重量比为1∶3～5，浸煮温度为120～250℃，时间为2～10小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.5～4.1MPa，浸煮液选用5～30wt％的硫酸水溶液或5～30wt％的氢氧化钠水溶液，步骤③氰化浸出为将预处理渣与浓度2～5wt％的NaCN水溶液混合调浆，其固液重量比为1∶3～5，然后加热至温度140～170℃，保温时间1～3小时，加热前反应釜中氧气、空气或氮气的绝对压力0.4～2.1MPa，步骤④加热分解的温度为180～250℃，保温1～3小时，加热前反应釜中的氧气、空气或氮气的绝对压力为0.1～4.1MPa。
对于实现本发明目的一、二的第二技术方案，工艺步骤①预处理的目的是：(1)对铂族金属硫化矿物料进行氧化，打开硫化物及脉石成分对铂族金属的包裹，以提高后续氰化工序铂族金属的提取率，(2)提前分离综合回收铜镍钴等贱金属。对其中的单纯湿法预处理而言，使用的浸煮液可以是酸性溶液、碱性溶液、氨性溶液、盐溶液或纯水溶液之任一种。酸性溶液包括硫酸、盐酸、硝酸或其它氧化性酸及它们的混合溶液；碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、或其它碱金属氢氧化物溶液及它们的混合溶液；氨性溶液包括硫酸铵、碳酸铵、氨水及它们的混合溶液；盐溶液包括硫酸盐、盐酸盐、碳酸盐、氯盐或铵盐及它们的混合溶液。对其中的火湿法联合预处理而言，除碱金属氢氧化物溶液外，使用的浸煮液与单纯湿法预处理相同。本发明采用火湿法或湿法预处理实现上述预处理目的，它发生两个作用：(1)氧化硫化物，打开硫化物及脉石成分对铂族金属的包裹，(2)铜镍钴形成可溶物实现与含铂钯物料的分离。因此，预处理浸煮液用量与上述两个作用有关，但与物料中的铂钯含量无关，所以，含铂族金属硫化矿或其浮选精矿与浸煮液的固液重量比并非影响铂族金属浸出率的关键因素。因此，在实现本发明第二技术方案工艺步骤①预处理目的基础上进行的预处理工艺步骤变换组合或采用其它等效技术手段形成的技术方案，属于本发明的保护范围。
就氧化硫化物的氧化剂而言，可采用空气、氧气、化学试剂、生物制剂或其它类似物质。
就氰化浸出而言，铂族金属浸出率主要决定于铂族金属与氰化物的反应摩尔比。因此使用低于浓度0.1wt％的碱金属氰化物溶液时，铂族金属提取率下降。但是，可以用上述低浓度碱金属氰化物溶液对同一份含铂族金属硫化矿或其浮选精矿连续浸出多次，达到与上述一步氰化浸出同样甚至更好的效果。在此基础上，如果对同一物料保持最终同一铂族金属浸出率，则可降低氰化物的耗量。在确定矿料中铂族金属与氰化物反应摩尔比的情况下，降低氰化步骤的液固比，可以得到含更高浓度铂族金属的氰化浸出富液，其次增大了含铂族金属硫化矿或其浮选精矿原料的处理量，最后后续回收工艺更容易处理高浓度铂族金属氰化浸出富液。因此，就氰化浸出次数、氰化物浓度、氰化浸出液固比所作的参数调整获得的技术方案属于本发明的保护范围。
从氰化浸出后所获得的含铂族金属氰化液中回收铂族金属的方法，除本发明所述加压热分解破坏氰配合物外，还包括锌粉置换、溶剂萃取、离子交换，活性炭吸附及其他还原回收方法。
就实现本发明目的一、二而言，还可将矿物原料先经单纯火法焙烧或与添加剂混合焙烧等工艺方法，以实现转化硫化物为氧化物、打开硫化物及脉石成分对铂族金属的包裹。其中与添加剂混合焙烧使用的添加剂包括硫酸、盐酸、硝酸或其它氧化性酸，还可以是金属氢氧化物、氧化物、硫化物或其盐类等。所得到的单纯火法焙烧或与添加剂混合焙烧预处理渣直接接续本发明第二技术方案步骤③，经氰化浸出加热高温分解氰化络合物，得到铂族金属与铜镍钴等贱金属的混合金属，再用传统工艺分别分离提纯，得到铂族金属及铜镍钴产品。
含铂族金属硫化矿或其浮选精矿经预处理步骤后，所得含铜镍钴溶液可用溶剂萃取等传统方法分离，分别制取铜镍钴产品。热分解铂族金属氰化络合物得到的铂族金属混合金属粉末，可用传统的王水溶解溶剂萃取分离精炼提纯方法，分别回收铂钯等铂族金属。
本发明特别适于处理铜镍钴硫化物含量15％以下，铂族金属含量0.05％以下的低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿，同时也适用于其它品位含铂族金属硫化矿或其浮选精矿、含铂族金属氧化矿、阳极泥、冶炼中间产品和其它含铂族金属物料等。本发明对使用的化学试剂或反应气体无特别要求，工业纯试剂或气体即可满足技术方案要求。
采用加压氰化处理低品位铂钯硫化矿浮选精矿时，对浮选精矿中MgO、CaO、S、Fe等含量无特殊要求，减小了选矿工序的压力，对物料适应性强。本发明无有害废气和废渣排放，废液易处理，排放污染小，工艺流程清洁、简短，操作环境好，使用设备少，厂房面积小，建设投资少，加工成本低，能耗低。在最佳条件范围内，从浮选精矿到混合金属粉末的贵金属回收指标分别可达到Pt96％，Pd99％，铜镍钴等贱金属回收率也可达到98％以上。
选用低品位铂钯硫化矿经浮选富集的浮选精矿作为处理对象。此种浮选精矿含硫约15％，属硫化矿，Pt+Pd品位可达到70-100g/t，Au+Ag品位达到约50g/t，但Cu和Ni品位均分别＜5％，且SiO2含量为26％，MgO含量接近20％。实验处理的铂钯浮选精矿物料呈黑色粉末状，四分法取样分析结果列于表1。表1低品位铂钯浮选精矿多元素化学分析结果(贵金属：g/t，其它元素：％)
元素 Pt Pd Au Ag Rh Ir Os Ru
含量 32.14 50.31 5.0 41 1.58 0.88 0.82 0.63
元素 Cu Fe Ni Co S SiO2 CaO MgO
含量 3.77 15.32 3.55 0.24 14.15 25.97 2.89 18.56
元素 Al2O3
含量 2.05实施例1
①取表1所示低品位无水铂钯浮选精矿物料100克，与重量百分比浓度5％的NaCN水溶液1000克混合调浆，放入反应釜中，将反应釜中气氛置换为氧气，并调整釜中氧气绝对压力为3.1MPa，然后加热至160℃，保温0.5小时；
②将步骤①的反应产物过滤，将滤液放入高压反应釜中，调整反应釜中空气绝对压力为0.1 MPa，然后加热至温度300℃，保温3小时，适当搅拌后得到金属混合物浆状沉淀；
③采用HCl+Cl2溶解，沉淀法分离精炼提取步骤②所得金属混合物浆状沉淀中的铂钯。
浸出渣率80％。铂钯回收率分别为：Pt83.6％，Pd80.7％。
实施例2
①取表1所示低品位无水铂钯浮选精矿物料100克，与重量百分比浓度3％的NaCN水溶液500克混合调浆，放入反应釜中，将反应釜中气氛置换为氧气，并调整釜中氧气绝对压力为0.4MPa，然后加热至140℃，保温6小时；
②将步骤①反应产物中含铂族金属氰化浸出液放入高压反应釜中，将反应釜中气氛置换为氧气，并调整反应釜中氧气绝对压力为1.6MPa，然后加热至温度250℃，保温2小时，适当搅拌后得到金属混合物浆状沉淀；
③采用HCl+NaClO3溶解，萃取法分离精炼提取步骤②所得金属混合物浆状沉淀中的铂钯。
浸出渣率75％。铂钯回收率分别为：Pt94％，Pd98％。
实施例3
①取表1所示低品位无水铂钯浮选精矿物料100克，与重量百分比浓度2％的NaCN水溶液100克混合调浆，放入反应釜中，将反应釜中气氛置换为氮气，并调整釜中氮气绝对压力为1.3MPa，然后加热至160℃，保温2小时；
②将步骤①的反应产物过滤，滤液放入高压反应釜中，调整反应釜中空气绝对压力为1.4MPa，然后加热至温度220℃，保温1小时，适当搅拌后得到金属混合物浆状沉淀；
③采用HCl+H2O2溶解，沉淀法分离精炼提取步骤②所得金属混合物浆状沉淀中的铂钯。
浸出渣率76％。铂钯回收率分别为：Pt95.5％，Pd98.8％。
实施例4
①取表1所示低品位无水铂钯浮选精矿物料100克，与重量百分比浓度1％的NaCN水溶液700克混合调浆，放入反应釜中，调整反应釜中空气绝对压力为2.6MPa，然后加热至170℃，保温6小时；
②将步骤①反应产物中含铂族金属氰化浸出液放入高压反应釜中，将反应釜中气氛置换为氮气，并调整反应釜中氮气绝对压力为2.0MPa，然后加热至温度200℃，保温3小时，适当搅拌后得到金属混合物浆状沉淀；
③采用HCl+HNO3溶解，萃取法分离精炼提取步骤②所得金属混合物浆状沉淀中的铂钯。
浸出渣率65％。铂钯回收率分别为：Pt90％，Pd97.8％。
实施例5
①取表1所示低品位无水铂钯浮选精矿物料100克，与重量百分比浓度4％的NaCN水溶液300克混合调浆，放入反应釜中，将反应釜中气氛置换为氮气，并调整釜中氮气绝对压力为1.1MPa，然后加热至100℃，保温5小时；
②将步骤①反应产物中含铂族金属氰化浸出液放入高压反应釜中，将反应釜中气氛置换为氧气，并调整反应釜中氧气绝对压力为3.1MPa，然后加热至温度200℃，保温1小时，适当搅拌后得到金属混合物浆状沉淀；
③采用HCl+HNO3溶解，萃取法分离精炼提取步骤②所得金属混合物浆状沉淀中的铂钯。
浸出渣率65％。铂钯回收率分别为：Pt92％，Pd98.8％。
实施例6
①取表1所示低品位无水铂钯浮选精矿物料100克，与重量百分比浓度2％的NaCN水溶液500克混合调浆，放入反应釜中，将反应釜中气氛置换为氮气，并调整釜中氮气绝对压力为0.1MPa，然后加热至120℃，保温8小时；
②将步骤①反应产物中含铂族金属氰化浸出液放入高压反应釜中，将反应釜中气氛置换为氧气，并调整反应釜中氧气绝对压力为1.0MPa，然后加热至温度300℃，保温2小时，适当搅拌后得到金属混合物浆状沉淀；
③采用HCl+NaClO3溶解，沉淀法分离精炼提取步骤②所得金属混合物浆状沉淀中的铂钯。
铂钯回收率分别为：Pt85.3％，Pd 86.5％。浸出渣率58％。
实施例7
①取低品位铂钯浮选精矿100克，空气下800℃氧化焙烧2小时；
②将步骤①得到的焙烧渣调浆后入釜加压浸煮，浸煮时焙烧渣与浸煮液的固液重量比为1∶3，浸煮液为5wt％硫酸水溶液，浸煮温度为120℃，浸煮时间10小时，加热前反应釜中氧气的绝对压力为0.5MPa。
③将步骤②得到的含铜镍钴酸性浸出液用传统工艺分离提纯，分别制取铜镍钴产品；
④将步骤②得到的浸出渣调浆入釜，加压氰化浸出(加压氰化条件：矿浆液固比L∶S＝5∶1，2wt％NaCN，反应温度160℃，保温时间2小时，反应釜中空气的绝对压力为1.1MPa)
⑤将步骤④得到的含铂族金属氰化浸出液再入高压反应釜，加压热分解破坏溶液中铂族金属氰配合物。(工艺条件：反应温度180℃，保温时间2小时，加入微量铂族金属晶种，反应釜中氧气的绝对压力为0.1MPa)
⑥将步骤⑤得到的高品位铂钯混合金属粉末用传统分离精炼提纯方法分别回收铂钯。
铂钯回收率分别为：Pt94.6％，Pd97.7％。
铜镍钴回收率分别为：Cu99％，Ni98.6％，Co98.5％。
实施例8
①取低品位铂钯浮选精矿100克，氧气下400℃氧化焙烧6小时；
②将步骤①得到的焙烧渣调浆后入釜加压浸煮，浸煮时焙烧渣与浸煮液的固液重量比为1∶4，浸煮液为50wt％氨水溶液，浸煮温度为120℃，浸煮时间3小时，加热前反应釜中氧气的绝对压力为2.1MPa。
③将步骤②得到的含铜镍钴氨性浸出液用传统工艺分离提纯，分别制取铜镍钴产品；
④将步骤②得到的浸出渣调浆入釜，加压氰化浸出(加压氰化条件：矿浆液固比L∶S＝4∶1，3wt％NaCN，反应温度160℃，保温时间2小时，反应釜中氧气的绝对压力为1.6MPa)
⑤将步骤④得到的含铂族金属氰化浸出液再入高压反应釜，加压热分解破坏溶液中铂族金属氰配合物。(工艺条件：反应温度220℃，保温时间2小时，反应釜中空气的绝对压力为2.1MPa)
⑥将步骤⑤得到的高品位铂钯混合金属粉末用传统分离精炼提纯方法分别回收铂钯。
铂钯回收率分别为：Pt95.2％，Pd98.0％。
铜镍钴回收率分别为：Cu99％，Ni99％，Co98.5％。
实施例9
①取低品位铂钯浮选精矿100克，空气下硫酸化焙烧4小时，焙烧温度250℃，浓硫酸与浮选精矿的重量比为0.8∶1；
②将步骤①得到的焙烧渣调浆后入釜加压浸煮，浸煮时焙烧渣与浸煮液的固液重量比为1∶10，浸煮液为30wt％硫酸水溶液，浸煮温度为200℃，浸煮时间1小时，加热前反应釜中空气的绝对压力为4.1MPa。
③将步骤②得到的含铜镍钴酸性浸出液用传统工艺分离提纯，分别制取铜镍钴产品；
④将步骤②得到的浸出渣调浆入釜，加压氰化浸出(加压氰化条件：矿浆液固比L∶S＝3∶1，5wt％NaCN，反应温度150℃，保温时间3小时，反应釜中氮气的绝对压力为0.6MPa)
⑤将步骤④得到的含铂族金属氰化浸出液再入高压反应釜，加压热分解破坏溶液中铂族金属氰配合物。(工艺条件：反应温度250℃，保温时间2小时，反应釜中氮气的绝对压力为4.1MPa)
⑥将步骤⑤得到的高品位铂钯混合金属粉末用传统分离精炼提纯方法分别回收铂钯。
铂钯回收率分别为：Pt93.8％，Pd97.0％。
铜镍钴回收率分别为：Cu99％，Ni99.5％，Co99.5％。
实施例10
①取低品位铂钯浮选精矿100克，与5wt％NaOH水溶液混合，调成浆状放入反应釜中，固液重量比1∶3，反应温度140℃，浸煮时间10小时，反应釜中氧气的绝对压力为2.1MPa；
②将步骤①获得的含铜镍钴酸性浸出液用传统工艺分离提纯，分别制取铜镍钴产品。
③将步骤①获得的浸出渣调浆入釜，加压氰化浸出；(加压氰化条件：矿浆液固比L∶S＝5∶1，5wt％NaCN，反应温度160℃，保温时间2小时，反应釜中氧气的绝对压力为0.6MPa)
④将步骤③获得的含铂族金属氰化浸出液再入高压反应釜，加压热分解破坏溶液中铂族金属氰配合物。(工艺条件：反应温度300℃，保温时间1小时，反应釜中氮气的绝对压力为3.6MPa)
⑤将步骤④获得的高品位铂钯混合金属粉末用传统分离精炼提纯方法分别回收铂钯。
铂钯回收率分别为：Pt93.8％，Pd97.6％。
铜镍钴回收率分别为：Cu99％，Ni99％，Co98％。
实施例11
①取低品位铂钯浮选精矿100克，与15wt％NaOH水溶液混合，调成浆状放入反应釜中，固液重量比1∶5，反应温度200℃，浸煮时间1小时，反应釜中氧气的绝对压力为3.6MPa；
②将步骤①获得的含铜镍钴酸性浸出液用传统工艺分离提纯，分别制取铜镍钴产品。
③将步骤①获得的浸出渣调浆入釜，加压氰化浸出(加压氰化条件：矿浆液固比L∶S＝5∶1，3wt％NaCN，反应温度160℃，保温时间2小时，反应釜中氮气的绝对压力为2.1MPa)
④将步骤③获得的含铂族金属氰化浸出液再入高压反应釜，加压热分解破坏溶液中铂族金属氰配合物。(工艺条件：反应温度220℃，保温时间2小时，反应釜中氧气的绝对压力为1.6MPa)
⑤将步骤④获得的高品位铂钯混合金属粉末用传统分离精炼提纯方法分别回收铂钯。
铂钯回收率分别为：Pt95.5％，Pd97.5％。
铜镍钴回收率分别为：Cu99％，Ni99％，Co98％。
实施例12
①取低品位铂钯浮选精矿100克，与30wt％NaOH水溶液混合，调成浆状放入反应釜中，固液重量比1∶10，反应温度160℃，时间6小时，反应釜中氧气的绝对压力为4.1MPa；
②将步骤①获得的含铜镍钴酸性浸出液用传统工艺分离提纯，分别制取铜镍钴产品。
③将步骤①获得的浸出渣调浆入釜，加压氰化浸出(加压氰化条件：矿浆液固比L∶S＝5∶1，5wt％NaCN，反应温度160℃，保温时间2小时，反应釜中空气的绝对压力为2.1MPa)
④将步骤③获得的含铂族金属氰化浸出液再入高压反应釜，加压热分解破坏溶液中铂族金属氰配合物。(工艺条件：反应温度250℃，保温时间2小时，反应釜中空气的绝对压力为0.6MPa)
⑤将步骤④获得的高品位铂钯混合金属粉末用传统分离精炼提纯方法分别回收铂钯。
铂钯回收率分别为：Pt95.5％，Pd98.0％。
铜镍钴回收率分别为：Cu98.5％，Ni99％，Co99％。
实施例13
①取低品位铂钯浮选精矿100克，与20wt％H2SO4水溶液混合，调成浆状放入反应釜中，固液重量比1∶3，反应温度120℃，浸煮时间10小时，反应釜中氧气的绝对压力0.6MPa；
②将步骤①获得的含铜镍钴酸性浸出液用传统工艺分离提纯，分别制取铜镍钴产品。
③将步骤①获得的浸出渣调浆入釜，加压氰化浸出；(加压氰化条件：矿浆液固比L∶S＝4∶1，5wt％NaCN，反应温度150℃，保温时间3小时，反应釜中氧气的绝对压力为1.6MPa)
④将步骤③获得的含铂族金属氰化浸出液再入高压反应釜，加压热分解破坏溶液中铂族金属氰配合物。(工艺条件：反应温度250℃，保温时间2小时，反应釜中氮气的绝对压力为0.1MPa)
⑤将步骤④获得的高品位铂钯混合金属粉末用传统分离精炼提纯方法分别回收铂钯。
铂钯回收率分别为：Pt94.4％，Pd97.6％。
铜镍钴回收率分别为：Cu98％，Ni99％，Co98％。
实施例14
①取低品位铂钯浮选精矿100克，与30wt％H2SO4水溶液混合，调成浆状放入反应釜中，固液重量比1∶5，反应温度200℃，浸煮时间2小时，反应釜中空气的绝对压力4.1MPa；
②将步骤①获得的含铜镍钴酸性浸出液用传统工艺分离提纯，分别制取铜镍钴产品。
③将步骤①获得的浸出渣调浆入釜，加压氰化浸出；(加压氰化条件：矿浆液固比L∶S＝10∶1，10wt％NaCN，反应温度160℃，保温时间2小时，反应釜中空气的绝对压力为4.1MPa)
④将步骤③得到的含铂族金属氰化浸出液再入高压反应釜，加压热分解破坏溶液中铂族金属氰配合物。(工艺条件：反应温度220℃，保温时间2小时，反应釜中氮气的绝对压力为3.6MPa)
⑤将步骤④获得的高品位铂钯混合金属粉末用传统分离精炼提纯方法分别回收铂钯。
铂钯回收率分别为：Pt95.4％，Pd97.8％。
铜镍钴回收率分别为：Cu98.5％，Ni99.0％，Co99.0％。
实施例15
①取低品位铂钯浮选精矿100克，与10wt％H2SO4水溶液混合，调成浆状放入反应釜中，固液重量比1∶4，反应温度180℃，浸煮时间5小时，反应釜中氧气的绝对压力为2.6MPa；
②将步骤①获得的含铜镍钴酸性浸出液用传统工艺分离提纯，分别制取铜镍钴产品。
③将步骤①获得的浸出渣调浆入釜，加压氰化浸出；(加压氰化条件：矿浆液固比L∶S＝3∶1，0.5wt％NaCN，反应温度160℃，保温时间2小时，反应釜中氮气的绝对压力为2.1MPa)
④将步骤③获得的含铂族金属氰化浸出液再入高压反应釜，加压热分解破坏溶液中铂族金属氰配合物。(工艺条件：反应温度200℃，保温时间2小时，反应釜中氧气的绝对压力为2.6MPa)
⑤将步骤④获得的高品位铂钯混合金属粉末用传统分离精炼提纯方法分别回收铂钯。
铂钯回收率分别为：Pt95％，Pd97.8％。
铜镍钴回收率分别为：Cu99％，Ni99.5％，Co99.5％。
实施例16
①取低品位铂钯浮选精矿100克，氧气下硫酸化焙烧2小时，焙烧温度350℃，浓硫酸与浮选精矿的重量比为0.5∶1；
②将步骤①的焙烧渣调浆，在空气下常压浸煮，浸煮时浮选精矿与浸煮液的固液重量比为1∶4，浸煮液为10wt％硫酸水溶液，浸煮温度为90℃，时间4小时。
③将步骤②获得的含铜镍钴酸性浸出液用传统工艺分离提纯，分别制取铜镍钴产品；
④将步骤②获得的浸出渣调浆入釜，加压氰化浸出(加压氰化条件：矿浆液固比L∶S＝4∶1，3wt％NaCN，反应温度160℃，保温时间2小时，反应釜中氧气绝对压力为1.1MPa)
⑤将步骤④得到的含铂族金属氰化浸出液再入高压反应釜，加压热分解破坏溶液中铂族金属氰配合物。(工艺条件：反应温度230℃，保温时间2小时，反应釜中氧气绝对压力为0.5MPa)将步骤⑤得到的高品位铂钯混合金属粉末用传统分离精炼提纯方法分别回收铂钯。
铂钯回收率分别为：Pt92.9％，Pd96.7％。
铜镍钴回收率分别为：Cu99％，Ni99％，Co98％。
实施例17
①取低品位铂钯浮选精矿100克，与重量百分数90％NH4CO3水溶液混合，固液重量比1∶8，反应温度90℃，常压空气下浸煮10小时；
②将步骤①获得的含铜镍钴氨性浸出液用传统工艺分离提纯，分别制取铜镍钴产品。
③将步骤①获得的浸出渣调浆入釜，加压氰化浸出；(加压氰化条件：矿浆液固比L∶S＝5∶1，5wt％NaCN，反应温度160℃，保温时间2小时，反应釜中氧气绝对压力为1.6MPa)
④将步骤③得到的含铂族金属氰化浸出液再入高压反应釜，加压热分解破坏溶液中铂族金属氰配合物。(工艺条件：反应温度250℃，保温时间1小时，反应釜中氧气的绝对压力为1.6MPa)
④将步骤④得到的高品位铂钯混合金属粉末用传统分离精炼提纯方法分别回收铂钯。
铂钯回收率分别为：Pt92.5％，Pd95.8％。
铜镍钴回收率分别为：Cu98％，Ni99％，Co98％。
Claims (20)
1.一种从低品位铂钯浮选精矿中提取铂钯的方法，依次包括下列工艺步骤：
①将浮选精矿与重量百分比浓度1～5％NaCN水溶液混合，调成浆状放入反应釜中加热至温度100～180℃，保温0.5～8小时，加热前反应釜中气体为氧气、空气或氮气，加热前氧气、空气或氮气的绝对压力为0.1～3.1MPa，浮选精矿与NaCN水溶液固液重量比为1∶1～10；
②将步骤①获得的氰化浸出液放入反应釜中，加热至温度200～300℃，保温1～3小时，加热前反应釜中气体为氧气、空气或氮气，加热前氧气、空气或氮气的绝对压力0.1～3.1MPa；
③将步骤②获得的铂钯混合金属粉末用传统工艺分离提纯。
2.根据权利要求1所述的从低品位铂钯浮选精矿中提取铂钯的方法，其特征在于步骤①所述NaCN浓度为2～5％，所述固液重量比为1∶3～5，所述温度为140～170℃，保温1～3小时，加热前氧气、空气或氮气绝对压力0.4～1.6MPa。
3.根据权利要求1所述的从低品位铂钯浮选精矿中提取铂钯的方法，其特征在于步骤②所述温度为220～250℃，保温2小时。
4.根据权利要求1所述的从低品位铂钯浮选精矿中提取铂钯的方法，其特征在于步骤①所述反应釜中气氛为氮气，步骤②所述反应釜中气氛为空气或氧气。
5.一种从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，依次包括下列工艺步骤：
①用火湿法联合预处理工艺或湿法预处理工艺对含铂族金属的硫化矿或其浮选精矿进行预处理；
②将步骤①获得的含铜镍钴溶液用传统工艺分离提纯，分别制取铜镍钴产品；
③用氰化物溶液浸出步骤①获得的预处理渣，浸出温度为100～300℃；
④加热步骤③获得的氰化浸出液，使铂族金属氰化物充分分解；
⑤将步骤④获得的铂族金属混合粉末用传统工艺分离提纯。
6.根据权利要求5所述的从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，其特征在于步骤①所述火湿法联合预处理包括下列顺序的工艺步骤：焙烧，之后浸煮。
7.根据权利要求6所述的从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，其特征在于所述焙烧为氧化焙烧或硫酸化焙烧，氧化焙烧条件为焙烧温度200～800℃，焙烧时间0.5～6小时，焙烧气氛为空气或氧气；硫酸化焙烧条件为焙烧温度200～700℃，焙烧时间0.5～6小时，浓硫酸与硫化矿或其浮选精矿的重量比为0.1～1∶1，焙烧气氛为空气或氧气。
8.根据权利要求7所述的从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，其特征在于所述氧化焙烧温度为400～800℃，焙烧时间2～4小时，焙烧气氛为空气；硫酸化焙烧温度为300～600℃，焙烧时间2～4小时，焙烧气氛为空气。
9.根据权利要求6所述的从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，其特征在于所述浸煮为常压浸煮或加压浸煮，常压浸煮时焙烧渣与浸煮液的固液重量比为1∶1～10，浸煮温度为60～100℃，浸煮时间0.5～30小时；加压浸煮时焙烧渣与浸煮液的固液重量比为1∶1～10，浸煮温度为100～300℃，浸煮时间0.5～15小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.1～4.1MPa。
10.根据权利要求9所述的从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，其特征在于所述常压或加压浸煮使用的浸煮液选自硫酸、氢氧化铵、碳酸铵或水之任一种。
11.根据权利要求10所述的从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，其特征在于所述常压浸煮时固液重量比为1∶3～6，浸煮温度为80～100℃，浸煮时间2～20小时；加压浸煮时固液重量比为1∶3～5，浸煮温度为120～250℃，浸煮时间2～10小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.5～4.1MPa，浸煮液选用硫酸时其浓度范围为5～30wt％，选用氢氧化铵时其浓度范围为5～50wt％，选用碳酸铵时其浓度范围为70～90wt％。
12.根据权利要求5所述的从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，其特征在于步骤①所述湿法预处理包括常压浸煮或加压浸煮，常压浸煮时铂族金属硫化矿或其浮选精矿与浸煮液的固液重量比为1∶1～10，浸煮温度为60～100℃，浸煮时间0.5～30小时；加压浸煮时铂族金属硫化矿或其浮选精矿与浸煮液的固液重量比为1∶1～10，浸煮温度为100～300℃，浸煮时间0.5～15小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.1～4.1MPa。
13.根据权利要求12所述的从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，其特征在于所述常压或加压浸煮使用的浸煮液选自硫酸、氢氧化钠、氢氧化铵、碳酸铵或水之任一种。
14.根据权利要求13所述的从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，其特征在于所述常压浸煮时固液重量比为1∶3～6，浸煮温度为80～100℃，浸煮时间2～20小时；加压浸煮时固液重量比为1∶3～5，浸煮温度为120～250℃，浸煮时间2～10小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.5～4.1MPa，浸煮液选用硫酸时其浓度范围为5～30wt％，选用氢氧化钠时其浓度范围为5～30wt％，选用氢氧化铵时其浓度范围为5～50wt％，选用碳酸铵时其浓度范围为70～90wt％。
15.根据权利要求5所述的从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，其特征在于步骤③所述氰化物为碱金属氰化物。
16.根据权利要求15所述的从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，其特征在于所述碱金属氰化物为NaCN，其重量百分比浓度为0.1～10％，预处理渣与NaCN水溶液的固液重量比为1∶1～10，加热温度为100～180℃，保温0.5～8小时，加热前反应釜中的氧气、空气或氮气的绝对压力为0.1～4.1MPa。
17.根据权利要求16所述的从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，其特征在于所述NaCN水溶液浓度为2～5％，固液重量比为1∶3～5，温度为140～170℃，保温时间1～3小时，加热前反应釜中气体绝对压力0.4～2.1MPa。
18.根据权利要求5所述的从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，其特征在于步骤④所述加热分解的温度为180～300℃，保温1～3小时，加热前反应釜中的氧气、空气或氮气的绝对压力为0.1～4.1MPa。
19.根据权利要求5所述的从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，其特征在于步骤①所述火湿法联合预处理为氧化焙烧，之后加压浸煮，焙烧温度为800℃，焙烧时间为2小时，焙烧气氛为空气，浸煮时焙烧渣与浸煮液的固液重量比为1∶3～5，浸煮温度为120～250℃，时间为2～10小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.5～4.1MPa，浸煮液使用浓度为5～30wt％的硫酸水溶液，步骤③所述氰化浸出为将预处理渣与浓度2～5wt％的NaCN水溶液混合调浆，其固液重量比为1∶3～5，然后加热至温度140～170℃，保温时间1～3小时，加热前反应釜中氧气、空气或氮气的绝对压力0.4～2.1Mpa，步骤④所述加热分解的温度为180～250℃，保温1～3小时，加热前反应釜中的氧气、空气或氮气的绝对压力为0.1～4.1MPa。
20.根据权利要求5所述的从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法，其特征在于步骤①所述湿法预处理为加压浸煮，浸煮时铂族金属硫化矿或其浮选精矿与浸煮液的固液重量比为1∶3～5，浸煮温度为120～250℃，时间为2～10小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.5～4.1MPa，浸煮液选用5～30wt％的硫酸水溶液或5～30wt％的氢氧化钠水溶液，步骤③所述氰化浸出为将预处理渣与浓度2～5wt％的NaCN水溶液混合调浆，其固液重量比为1∶3～5，然后加热至温度140～170℃，保温时间1～3小时，加热前反应釜中氧气、空气或氮气的绝对压力0.4～2.1MPa，步骤④所述加热分解的温度为180～250℃，保温1～3小时，加热前反应釜中的氧气、空气或氮气的绝对压力为0.1～4.1MPa。
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