CN1409771A - 贵金属的回收 - Google Patents

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约翰·霍尔
特蕾西·马克雷
保罗·安德鲁·怀特
特伦斯·威廉·特尼
菲利普·斯蒂芬·卡塞伊
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Abstract

本发明公开了从例如氧化和硫化含金矿石的含贵金属的材料中，浸取贵金属的方法。该方法包括如下步骤：(i)以含硫代硫酸盐基浸滤剂的浸取溶液浸取贵金属；(ii)通过氧化材料中的贵金属将材料处理成在随后的浸取步骤中可溶解的形式；其后作为独立步骤。

Description

贵金属的回收
本发明涉及硫代硫酸盐浸取含有贵金属的材料。
本发明特别涉及从例如矿石和矿石精矿等含金材料中，用硫代硫酸盐中浸取金。
采用硫代硫酸盐基浸滤剂(lixivient)体系从矿石中萃取金的方法是公知的。Kerley于美国专利4,369,061和4,269,622介绍了这些方法，其包括以硫代硫酸铵浸取含铜溶液，以从矿石中回收金，特别是从难于处理的含铜、砷、锑、硒、碲和/或锰的矿石中回收。Perez等于US4,654,078公开了美国专利4,269,622所公开方法的改进，它基于以保持pH最小值为9.5的硫代硫酸铜—铵溶液浸滤矿石。其它基于使用硫代硫酸盐浸滤剂的已知方法包括Thomas等的US5,785,736(转让给Barrick Gold Corporation)和Wan等的US5,354,359(转让给Newmont Gold Co)。
本发明的目的之一是提供采用硫代硫酸盐基浸滤剂浸取贵金属(例如金)的选择性方法。
按照本发明所提供的从含贵金属的材料中浸取贵金属的方法，这种方法包括如下步骤：
(i)通过氧化存在于材料内的贵金属将该材料处理成在随后的浸取步骤中可浸取的形式；其后作为独立的步骤。
(ii)以含硫代硫酸盐基浸滤剂的浸取溶液浸取贵金属。
本发明基于这样的认识，在价格合算的基础上，通过实现贵金属氧化和作为独立步骤的贵金属浸取，能够达到高水平的贵金属回收率。
本发明的材料可以是任何含贵金属的材料。
本发明特别涉及矿石和矿石精矿形式的材料。
优选地，矿石和精矿是含金矿石和精矿。金可能包含于氧化或硫化物矿石中。
在一项实施方案中，处理步骤(i)包括了形成含贵金属材料和氧化剂的聚集物。
这种聚集物优选地通过材料与氧化剂的溶液接触而形成。
更优选的一项实施方案中，包括了形成材料、粘合剂和氧化剂的聚集物。
这种聚集物更优选地通过混合材料(例如矿石和精矿)和粘合剂，然后混合物与含氧化剂的溶液接触而形成。
优选地，这种实施方案包括聚集物的硫化。
优选地，这种硫化步骤在空气中进行至少24小时。
这种处理步骤(i)可包括形成含贵金属材料和氧化剂以及硫代硫酸盐基浸滤剂的聚集物。
在另一项实施方案中，处理步骤(i)包括形成含贵金属材料(具有或不具有粘合剂)的聚集物，然后这种聚集物与含氧化剂的溶液接触。
这种处理步骤(i)可包括聚集物与含硫代硫酸盐基浸滤剂的溶液接触。
在又一项优选的实施方案中，处理步骤(i)包括材料(未首先聚集材料)与含氧化剂的溶液接触。
这种处理步骤(i)可包括使材料与含硫代硫酸盐基浸滤剂的溶液接触。
在以上每一项实施方案中，溶液氧化剂的量优选为相对较小，以含贵金属材料重量计，通常在10到20％之间，更优选在12到15％之间。
在以上每一项实施方案中，处理步骤(i)可包括以氨水或铵盐(例如碳酸铵)处理材料，以稳定氧化剂。
氧化剂可以是任何可溶性的铜离子。
优选地，氧化剂选自包括硫酸铜、铜盐和二价铜铵络合物的族群。
硫代硫酸盐浸滤剂可以是任何适合的可溶性硫代硫酸盐化合物。
硫代硫酸盐浸滤剂优选自包括硫代硫酸钠和硫代硫酸铵的族群。
粘合剂可以是任何适合的粘合剂，例如水泥或有机粘合剂。
本发明的方法可以在任何适合的pH条件下进行。就此而论，申请人在实验操作中发现，本发明的主题方法能够在比现有技术方法更广泛的pH范围内进行。此外，申请人还发现，本发明的主题方法就操作pH值而言，比许多现有技术方案更灵活，而pH调节不是必需的，而在现有技术方案中这通常是必需的。
通过以下步骤可以对含贵金属材料堆，例如对含金矿石和精矿，实施本发明：
(i)使氧化剂溶液经过矿石堆；
(ii)允许氧化剂溶液排出矿石堆；
(iii)使含硫代硫酸盐基浸滤剂的浸取溶液经过矿石堆；和
(iv)允许含浸取的贵金属的浸取溶液排出矿石堆。
以上顺序的加工步骤需要时可以重复，以使矿石堆贵金属的回收率达到最大化。
这种方法可以包括进一步的步骤，即加工由矿石堆排出的氧化剂溶液，以回收氧化剂。
优选地，此步骤进一步包括将氧化剂回收至该工艺中。
这种方法还可以包括进一步的步骤，即对由矿石堆排出的含贵金属的浸取溶液进行处理，从溶液中回收贵金属，例如金。
优选地，此步骤还包括将硫代硫酸盐基浸滤剂回收至该工艺。
本发明并不限制于在堆中处理含贵金属的材料，并且，它通过实施例，延伸至其它处理方式，例如连续搅拌罐反应釜。
本发明的方法可应用于氧化和硫化物矿石。
在硫化物矿石的情况下，工业中常规知识认为这类矿石是难熔的，且在矿石的硫化成分中至少有一部分被氧化。然而，申请人令人惊奇地发现，使用本发明的方法，可以选择性地对矿石中的贵金属进行氧化，同时最小化或基本上避免了硫化矿氧化成硫酸盐。
申请人进行了有关含金氧化和硫化物矿石的实验工作。以下将讨论这种实验工作。
该实验工作包括下列基本的操作步骤：
步骤1  铜预处理
通过在已知量的水中溶解预定重量的无水硫酸铜以制备预定浓度的含铜离子(或者为铜、二氨铜、四氨铜)的溶液。向这种溶液加入氨水(以便形成四氨铜)或者碳酸铵(AC)或者碳酸氢铵(ABC)(以便形成二氨铜)。在通过过滤(小规模)或者自然排放(柱)分离之前，使这种如此制备的二价铜与矿石接触一定的时间。
步骤2  中间洗涤(选择性的)
如果采用中间洗涤，在进一步的过滤/排放之前，用预定体积的洗涤溶液(水或者约0.87M的氨水)与滤过/流干的矿石接触一定的时间。
步骤3  硫代硫酸盐洗涤
铜预处理过和(当采用洗涤时)洗涤过的矿石接着在过滤或排放之前，与预定体积和浓度的硫代硫酸铵或钠接触一定的时间。重复硫代硫酸盐洗涤直至在收集的滤液中检测到很少的金或未检测到金。某些情况下，在洗涤之间矿石被放置一段延长的时间。
实施例1
本实施例涉及高等级品位矿石(约250ppm Au)的小规模浸取。
此实验操作的目的是研究室温下以下条件的影响：
(i)与各种氨体系(产生CU(NH3)1 2+的Cu-NH3或产生CU(NH3)2 2+的Cu-AC)相比，采用CuSO4作为Cu2+源；
(ii)采用硫代硫酸钠，而不是硫代硫酸铵；和
(iii)在硫代硫酸盐顺序洗涤之间暴露于空气中。
表1.1总结了实施的系列实验。
表1.1
铜预处理 中间洗涤 硫代硫酸盐洗涤
预处理 铜的类别
对照的铜的类别
Cu-NH3 CU(NH3)4 2+ 水 硫代硫酸铵
Cu-AC CU(NH3)2 2+ 水 硫代硫酸铵
Cu-AC CU(NH3)2 2+ 氨水 硫代硫酸铵
CuSO4 Cu2+ 水 硫代硫酸铵
对照硫代硫酸盐的类型
CuSO4 Cu2+ 水 硫代硫酸钠
以下是实验条件的总结。(i)所用矿石的Wt(g，干基准)：64(ii)铜预处理●硫酸铜wt.(g)：1.0(0.025M)
●预处理总体积(ml)：250
●过滤之前与矿石的接触时间(min)：15
●洗涤次数：1
(iii)中间洗涤(采用时)
水：
●总体积(ml)：300
●每次洗涤体积(ml)：100
●洗涤次数：3
氨水溶液：
●氨水预处理总体积(ml)：250
●浓度(M)：0.87
●洗涤次数：1
(iv)硫代硫酸盐洗涤
●每次洗涤体积(ml)：100
●硫代硫酸铵的wt(g/100ml洗涤)(采用时)：3.7(0.1M)
●硫代硫酸钠五水合物wt(g/100ml洗涤)(采用时)：6.2(0.1M)
●过滤之前洗涤溶液与矿石的接触时间(min)：5
●洗涤次数：由滤液中的Au含量确定(通常约为8至10次)
结果如图1.1和1.2所示。这些附图是溶液中Au或Cu回收的累积百分比分别对洗涤次数的曲线。这里在图1.1和1.2中强调了对顺序浸取中的通常顺序产生的修正。
结论
●Cu预处理(任何形式)的所有情况下，总的Au萃取水平达到或超过90％。这表明以本发明的方法，无论以何种铜离子的形式，均可以达到高萃取水平。
●铜解吸的速率和程度模拟了金萃取中明显的趋势。
实施例2
本实施例涉及采用柱子浸取原样和聚集的低品位氧化物矿(约6ppm Au)。
适于低至中等品位矿石的本发明的方法最可能的领域应用会是作为堆或桶浸取。
为了研究这种方法应用，采用PVC管(D＝50mm，L＝350-400mm)制作一系列的柱，并在这些柱中填充1kg矿石(干重组成)，如图2.1所示。接着采用本发明的方法进行柱浸(它是堆浸的形式之一)，并且为评估它在此领域的适用性，进行了改变化学构造的几项试验。
通常，通过抽吸(从底部)或喷射(从顶部)预定体积的液体(或者预处理，或者浸取)充填柱子(以彻底覆盖床)。浸湿之后(一般在约8到24h之间)，排出液体，下一次浸湿和放置循环开始之前放置矿石(通常1-3天之间)。收集洗涤液并用AAS分析Au和Cu。
柱浸取试验包括使用两种矿石形式，通常指：
(i)原样矿石；和
(ii)聚集矿石，这里矿石仅以水泥聚集(一般采用5-6kg水泥/t矿石。)
为确定使用本发明的方法(没有中间洗涤步骤)对低品位氧化物矿(约6ppm Au)的柱浸取效率，可改变：
(i)矿石的形式：
聚集vs.原样(非聚集)；
(ii)预处理中铜的形式；
四氨铜vs.硫酸铜；
和
(iii)铜预处理步骤中铜的量。
下表(表2.1)总结了实施的实验矩阵。
表2.1
柱子序号 矿石类型 重量(Kg)(干基重) Cu2+的铜预处理形式/CuSO4当量浓度(g/l) 硫代硫酸盐浸取浓度(M)
比较预处理中铜的形式
C1 聚集 1 四氨络合物(4g/l) 0.1
C2 原样 1 四氨络合物(4g/l) 0.1
C3 聚集 1 CuSO4(4g/l) 0.1
C4 原样 1 CuSO4(4g/l) 0.1
比较铜预处理步骤中铜的数量
C5 聚集 1 CuSO4(2g/l) 0.1
C6 原样 1 CuSO4(2g/l) 0.1
结果如图2.1a和2.2a。这些附图是从溶液中回收的Au百分率对回收溶液累积重量的曲线，以便两个比较。
结论
预处理中铜的形式的对照(Cu2+vs.CU(NH3)4 2+)：
●适于Au萃取的最佳实施柱是这样的，其中矿石：
(i)由四氨铜预处理(聚集或原样矿石均被处理；或者
(ii)聚集并以CuSO4预处理。
铜预处理步骤中铜量的对照：
●等分硫酸铜预处理的铜浓度，以显示出与原样矿石中Au萃取速率差异很小，但聚集矿石中萃取速率减少大约一半。
实施例3
本实施例涉及采用柱子浸取共聚集的低品位(约6ppm Au)氧化物矿。
在此实施例中，矿石在进行随后的硫代硫酸盐处理之前首先以铜预处理。为了减少处理步骤的数量和简化野外的操作，通过共聚集(除了水泥之外)使需要的铜组分进入矿石是可行的，从而省去了预处理步骤。接着野外操作仅需要在萃取期间用硫代硫酸盐进行洗涤。最终制备出一系列的共聚集矿石，其中铜(如四氨铜)在以水泥聚集期间加入。
以下列方法进行共聚集：
柱7&8以铜共聚集
向3千克矿石加入18g水泥。混合时加入400ml 0.00156摩尔/升铜溶液(如四氨铜)。
柱9&14以铜和硫代硫酸铵共聚集
向3千克矿石加入18g水泥。混合时加入200ml 0.00312摩尔/升铜溶液(如四氨铜)。除此之外，加入200ml 0.26M硫代硫酸铵溶液。
以下列物质比较共聚集(除水泥外)矿石的萃取效率：
(i)小量的四氨铜(含和不含额外的铜处理步骤)；
或
(ii)四氨铜和硫代硫酸盐的组合物
以先前介绍的方法进行浸取。下表(表3.1)表示实施的实验矩阵。表3.1
柱子序号 矿石类型 重量(Kg)(干基重) 矿石床L/D比 Cu2+的铜预处理形式/CuSO4当量浓度(g/l) 硫代硫酸盐浸取浓度(M)
比较预处理铜的形式
C7 以四氨铜共聚集 1 6.4 无 0.1
C8 以四氨铜共聚集 1 6.6 CuSO4(1g/l) 0.1
C9 以四氨铜+硫代硫酸盐共聚集 1 4.9 无 0.1
C14 以四氨铜+硫代硫酸盐共聚集 1 0.26 无 0.1
对照
C1 聚集物 1 6.6 四氨铜(4g/l) 0.1
C3 聚集物 7 CuSO4(4g/l) 0.1
C11 聚集物 1 0.26 CuSO4(4g/l) 0.1
结果如图3.1所求。此图是回收的Au百分率对同收溶液累积重量的曲线。
结论
●最佳实施柱(宽柱)是矿石以四氨铜和硫代硫酸盐共聚集的柱。
●萃取特性朝显示大约50％的极限下降。为了确定吸收铜的水平是否是限制因素，柱子在进行进一步硫代硫酸盐洗涤之前以四氨铜处理。尽管在Au萃取上随后产生了一些升高，但这是非实质的和短期的。这表明，在这种粉碎尺寸上，可能矿石的萃取水平被限制在大约50-60％。
●矿石与四氨铜单独共聚集的处理(窄柱C7、C8)无特别的优点，在约10次洗涤循环之后予以放弃。宽柱的共聚集具有在小规模试验中显示出观察到的“起始反冲(initial kick)”。
实施例4
本实施例涉及到采用柱子但不使用游离氨水的条件下浸取共聚集的低品位(约6ppm Au)氧化物矿。
氨水或铵掺入浸取体系在本发明的方法的早期阶段具有有益作用。然而，一些环境下由于不可利用，硫代硫酸铵的使用是不可行的，而游离氨的使用也受到限制，因而硫代硫酸钠会用作硫代硫酸盐来源。然而，如果硫酸铵(与硫代硫酸盐相对)是游离可利用的，则它代表氨/铵源。在此基础上，制备硫酸铜和硫酸铵共聚集的共聚集物，以模拟四氨铜的特性。
以下列方法制备共聚集：
柱12
向2.2kg矿石加入11gm水泥(5gm/kg)。混合时，加入含4gm硫酸铜和16gm硫酸铵的400ml溶液。(高浓度)
柱13
向2.4kg矿石加入12gm水泥(5gm/kg)。混合时，加入含1gm硫酸铜和8gm硫酸铵的400ml溶液。(低浓度)
表4.1表示实施的实验矩阵。
表4.1
柱子序号 矿石类型 重量(kg)(干基重) 矿石床L/D比 Cu2+的铜预处理形式/CuSO4当量浓度(g/l) 硫代硫酸盐浸取浓度(M)
C12 以高浓度CuSO4和(NH4)2SO4共聚集 1 1.1 无 0.1
C13 以低浓度CuSO4和(NH4)2SO4共聚集 1 1.1 无 0.1
对照
C14 聚集物 1 0.26 四氨络合物(4g/l) 0.1
C11 聚集物 1 0.26 CuSO4(4g/l) 0.1
C1 聚集物 1 6.6 四氨络合物(4g/l) 0.1
C3 聚集物 1 7 CuSO4(4g/l) 0.1
结果如图4.1所示。此图是回收的Au百分率对回收溶液累积重量的曲线。
结论
●对于采用高浓度硫酸铜和铵共聚集的矿石，Au萃取特性与以四氨铜+硫代硫酸盐共聚集的矿石的性质类似。
实施例5
本实施例涉及在柱中采用由硫酸铜、硫酸铵和氢氧化钠制备的四氨铜和如硫代硫酸钠的硫代硫酸盐浸取共聚集的低品位(约6ppm Au)氧化物矿。
共聚集的矿石如下组成：
矿石编号： 矿石总重(kg) 水泥(kg/t) CuSO4(无水)(kg/t) 硫酸铵(kg/t) 以NaOH调节，制备四氨络合物 Na2S2O3.5H2O(kg/t)
404 3 5 2 8 是 6.6
405 3 5 2 8 是 3.3
图5.1表示萃取Au百分率(基于矿石内6ppm Au)对每次洗涤回收浸滤剂的重量或体积的曲线。404和405的Au的结果与先前最佳实施柱比较，该柱具有以Cu-四氨络合物+硫代硫酸盐共聚集的矿石，以CuSO4+硫酸铵(高)共聚集的矿石。
结论
●共聚集矿石含有四氨铜(由任何方法制备)和硫代硫酸盐，这改善了萃取的起始速率。在C14和X-404/X-405之间观察到的微小差异可以解释为共聚集步骤中采用的硫代硫酸盐浓度的差异。
●基于回收的溶液分析，最大萃取水平是50-60％级。
●实验末期，为了进行Au和萃取水平计算，用最佳实施柱的残余物进行火试。这项计算表明具有64-67％的萃取率，这与对原样矿石由氰化物—辊瓶试验(cyanide-roll bottle test)测定的数字(约66％)相类似。这表明矿石粉碎尺寸确实是一个限制因素。
●为了澄清这点，将原样矿石的样品环形碾磨，然后浸取(以高浓度的硫代硫酸盐、含有如每一个实验8的浸滤剂体系的氨)。这种情况下，萃取水平上升至约77％，证实了萃取的限制归因于粉碎尺寸。
可以对以上介绍的本发明的方法进行许多修正，而不背离本发明的精神和范围。
实施例6
本实施例涉及浸取硫化物矿。
铜预处理条件如下：
●四氨铜浓度(M)：0.025M
●氨水浓度(M)：0.235-0.435M
●总体积(ml)：250
硫代硫酸盐条件如下：
●硫代硫酸铵浓度(M)：0.1
●每次洗涤体积(ml)：100
检查两种矿石/精矿：Kanowna Belle(X-136)和KCGM(X-133)。检查下列效果：
(i)预碾磨(干燥环形碾磨5分钟(RM))
(ii)改变预处理步骤中的Cu2+形式(Cu2+对Cu(NH3)1 2+)。
如上所述进行顺序的黄铁精矿浸取，并且掺入各种处理。这些处理包括：
(i) 放置暴露于空气中或者在硫代硫酸盐中浸湿延长的时间；
(ii)增加洗涤液中硫代硫酸盐的浓度；和
(iii)以四氨铜再处理矿石。
基于溶液分析的结果如图6所示。
结论
●采用未碾磨的Kanowna Belle(X-136)最高Au萃取水平约为50-60％。
●预碾磨抑制Au萃取，尽管此时很大比例的铜吸附在矿石上(60-70％cf30-40％)。
●所有情况下，吸附于精矿上的Cu容易解吸。

Claims (20)

1.从含贵金属的材料中浸取贵金属的方法，其包括如下步骤：
(i)通过氧化材料内的贵金属将材料处理成在随后的浸取步骤中可浸取的形式；其后作为独立的步骤，
(ii)以含硫代硫酸盐基浸滤剂的浸取溶液浸取贵金属。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述材料以矿石和矿石精矿形式存在。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述矿石和精矿是含金矿石和精矿。
4.根据前述任何一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述处理步骤(i)包括形成含贵金属材料和氧化剂的聚集物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述聚集物是通过材料和含氧化剂的溶液接触而形成。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，该方法包括形成了材料、粘合剂和氧化剂的聚集物。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，该方法包括通过混合材料(例如矿石或矿石精矿)和粘合剂形成聚集物，其后混合物和含氧化剂的溶液接触。
8.根据权利要求4-7任何一项所述的方法，其特征在于，该方法包括硫化聚集物。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，该方法包括在空气中硫化聚集物至少24小时。
10.根据权利要求4-9任何一项所述的方法，其特征在于，所述处理步骤(i)包括形成含贵金属材料和氧化剂以及硫代硫酸盐基浸滤剂的聚集物。
11.根据权利要求1-3任何一项所述的方法，其特征在于，所述处理步骤(i)包括形成含贵金属材料聚集物(含或不含粘合剂)，其后聚集物接触含氧化剂的溶液。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述处理步骤(i)包括聚集物与含硫代硫酸盐基浸滤剂的溶液接触。
13.根据权利要求1-3任何一项所述的方法，其特征在于，所述处理步骤(i)包括材料(未首先聚集材料)与含氧化剂的溶液接触。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述处理步骤(i)包括材料与含硫代硫酸盐基浸滤剂的溶液接触。
15.根据权利要求5-14任何一项所述的方法，其特征在于，所述溶液的氧化剂量在含贵金属材料重量的10到20％之间。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述溶液的氧化剂量在含贵金属材料重量的12到15％之间。
17.根据前述任何一项权利要求所述的方法，其特征在于，该方法包括以氨水或铵盐处理材料，例如碳酸铵，以稳定氧化剂。
18.根据前述任何一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述氧化剂是可溶解的铜离子源。
19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述氧化剂选自包括硫酸铜、铜盐、和二价铜铵络合物的族群。
20.根据前述任何一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述硫代硫酸盐浸滤剂选自包括硫代硫酸钠和硫代硫酸铵的族群。
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