CN102808084B - 一种从加压氰化后液中富集铂、钯的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从加压氰化后液中富集铂、钯的方法，属于从碱性氰化液中提取铂、钯的工艺。本发明采用椰壳活性炭从铂族金属精矿加压氰化后液中富集[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-，用碱性乙醇溶液作解吸液，将吸附在椰壳活性炭表面上的[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-进行解吸，经过多次吸附、解吸后,将失去吸附能力椰壳活性炭进行焚烧，酸溶后回收铂、钯，再与解吸液中铂、钯合并。本发明操作简便，椰壳活性炭为市购商品，在使用中反复利用，铂、钯回收率大于99%。

Description

一种从加压氰化后液中富集铂、钯的方法
技术领域
本发明属于贵金属冶金领域，特别是涉及从碱性氰化液中提取铂、钯的工艺。 
背景技术
云南弥渡县金宝山铂钯矿是我国迄今所查明的储量居全国第二位的铂族金属矿床，2001年，本专利申请人提出了将金宝山浮选精矿直接进行氧压酸浸的全湿法新工艺，先后获得云南省发改委和云南省科技厅的大力支持，至2004年进行专家组验收时，已完成了用50升高压釜批量处理5 Kg浮选精矿的扩大试验，该新工艺于2006年1月4日获中国专利授权（发明名称：铂族金属硫化矿或其浮选精矿提取铂族金属及铜镍钴，专利号ZL 02122502.8）。主要工艺流程为：①火湿法联合预处理或湿法预处理，②传统工艺分离制取铜镍钴产品，③加压高温氰化浸出铂族金属。经过此工艺处理后的铂、钯分别以[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-氰配阴离子形态转入氰化液，然后再采用锌粉置换法，可得到贵金属品位较高的贵金属富集物，继而进行贵金属精炼。但锌粉置换法要求先破坏溶液中的氰根，操作较复杂，且置换后液含锌难以返回利用。 
发明内容
本发明的目的在保留申请人之前全湿法提取金宝山铂、钯工艺中氧压酸浸及加压氰化二道工序的基础上，提供一种采用活性炭作为从加压氰化后液中吸附富集铂、钯的吸附材料，以及配制解吸液，从而回收铂、钯的方法。该吸附材料具有多次吸附富集铂、钯的能力，并可反复使用，操作简便，铂、钯回收率高的特性。 
本发明包括以下步骤： 
①加压氰化浸出铂族金属，即将含铂、钯的硫化浮选精矿经氧压酸浸，浸出Cu、Ni、Co后获得的氧化酸浸渣，在压力0.4～2.1 MPa，温度140～170℃ 下进行氰化，从而获得含[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-混合碱性氰化后液； 
其特征是：
②取一定质量颗粒尺寸为6～16目活性炭加入经步骤①加压氰化得到含 [Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-混合碱性氰化后液中，混合碱性氰化后液中铂溶液浓度5～80 mg/L，钯溶液浓度5～80 mg/L，搅拌或振荡2～4小时，滤出负载[Pt(CN)4]2- 和[Pd(CN)4]2-活性炭；
上述活性炭的饱和吸附容量为每1g活性炭吸附3～8 mg 铂，吸附2～7 mg 钯；
③按2wt%NaOH的溶液中加入乙醇配制解吸液，该解吸液中乙醇体积占解吸液总体积20%；
④将步骤③所配置的解吸液加入步骤②所得到的负载[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-的活性炭中，在温度85～97℃下解吸4～8小时之后，滤出解吸液中的活性炭；
⑤返回步骤②，再次处理同类氰化后液直至活性炭丧失吸附铂、钯能力。
所述步骤②、④、⑤中的活性炭的类型是商品椰壳基质活性炭。 
所述步骤⑤再次处理同类氰化后液，直至活性炭丧失吸附铂、钯能力,再将此活性炭以及步骤②、④和⑤的过滤用滤纸放入坩埚升温至800℃焚烧，烧渣酸溶后回收铂、钯，再与步骤④和⑤解吸液中铂、钯合并，使铂、钯两种贵金属的回收率均大于99%。 
以上活性炭是指椰壳活性炭、竹子基质活性炭、木质活性炭、果壳活性炭或煤质活性炭等未经任何功能团改性或修饰的商品活性炭中的一种。 
以上商品椰壳基质活性炭，是指通过市购、未经任何功能团改性或修饰的椰壳活性炭。 
以上步骤③中，2wt%NaOH的溶液是指以NaOH为溶质，水为溶剂，且按重量比，溶质占2%的溶液。 
以上步骤③中，配制解吸液是按2wt%NaOH的溶液中加入20%乙醇溶液，即体积比为：Ｖ乙醇／Ｖ总=20%。 
本发明具有这样的积极效果： 
本发明采用活性炭从铂族金属精矿加压氰化后液中富集[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-，尤其是采用直接市购的商品类型的椰壳活性炭，无需对该椰壳活性炭表面官能团进行改性；并配制碱性乙醇溶液作解吸液，解吸富集吸附在椰壳活性炭表面上的[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-；对经过多次吸附、解吸后直至失去吸附能力椰壳活性炭进行焚烧、酸溶，再与解吸液合并，并可进一步从解吸液化学还原出金属铂、钯。本方法操作简便，铂、钯回收率大于99%，吸附后液返回加压氰化使用，节水及改善环保，操作简便，成本低。
本发明可运用于含铂族金属浮选精矿加压酸浸及加压氰化工艺中所得到的氰化料液进行铂、钯的富集，例如，直接运用于云南省弥渡县金宝山铂钯矿的氧压酸浸浮选精矿的全湿法工艺中。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的方法作进一步说明。实施例包括但不限制本发明的保护范围。 
实施例1： 
本实施例在于测定商品椰壳活性炭在不同浓度的[Pt(CN)4]2-溶液中对Pt的饱和吸附容量，具体是：
称取颗粒尺寸为6～16目商品椰壳活性炭1.0克，加入到经加压氰化得到的800 mL [Pt(CN)4]2-碱性氰化液中，铂溶液浓度为5.87 mg/L，再称取颗粒尺寸为6～16目商品椰壳活性炭2.0克一式四份，分别加入到经加压氰化得到的500 mL [Pt(CN)4]2-碱性氰化液中，铂溶液浓度分别为20.61 mg/L、41.53 mg/L、62.84 mg/L和75.17mg/L，在康氏振荡器上振荡吸附4小时，过滤，滤液测定金属离子的含量。计算出商品椰壳活性炭在不同浓度的[Pt(CN)4]2-溶液中对Pt的饱和吸附容量。结果见表1。
表1.椰壳活性炭对不同浓度[Pt(CN) 4 ] 2- 溶液中Pt饱和吸附容量
Figure 375103DEST_PATH_IMAGE002
实施例2：
本实施例在于测定商品椰壳活性炭在不同浓度的[Pd(CN)4]2-溶液中对Pd的饱和吸附容量，具体是：
称取颗粒尺寸为6～16目商品椰壳活性炭1.0克，加入到经加压氰化得到的800 mL[Pd(CN)4]2-碱性氰化液中, 钯溶液浓度为5.26 mg/L，再称取颗粒尺寸为6～16目商品椰壳活性炭2.0克一式四份，分别加入到经加压氰化得到的500 mL[Pd(CN)4]2-碱性氰化液中，钯溶液浓度分别为22.73 mg/L、40.18 mg/L 、61.36 mg/L和76.32 mg/L，在康氏振荡器上振荡吸附4小时,过滤，滤液测定Pd离子的含量。计算出椰壳活性炭在不同浓度的[Pd(CN)4]2-溶液中对Pd的饱和吸附容量。结果见表2。
表2.椰壳活性炭对不同浓度[Pd(CN) 4 ] 2- 溶液中Pd的饱和吸附容量
Figure 354560DEST_PATH_IMAGE004
以下实施例3～6为吸附解吸的实施例：
在以下实施例中，所谓经加压氰化得到的混合碱性氰化液，均是指将含铂、钯的硫化浮选精矿经氧压酸浸，浸出Cu、Ni、Co后获得的氧化酸浸渣，在压力0.4～2.1 MPa，温度140～170℃下进行氰化，从而获得的含[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-混合碱性氰化后液。
实施例3： 
称取颗粒尺寸为6～16目商品椰壳活性炭25.17克，加入到经加压氰化得到的500 mL [Pt(CN)4]2和[Pd(CN)4]2-混合碱性氰化液中，其中铂溶液浓度20.47mg/L，钯溶液浓度23.48 mg/L，在康氏振荡器上振荡吸附4小时，过滤，滤出载[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-椰壳活性炭，使用解吸液40 mL，其中乙醇8mL、2wt% NaOH溶液32mL，加热温度97℃，解吸6个小时。结果见表3。
表3. 吸附洗脱实验Ⅰ
Figure DEST_PATH_GDA0000208183773
从表3看出，从低浓度铂、钯的氰化液中用活性炭吸附富集铂、钯的吸附率均可大于99%，洗脱时少量铂、钯难以洗下，直收率分别为82.9%和91.2 %。
实施例4： 
称取颗粒尺寸为6～16目商品椰壳活性炭10.13克，加入到经加压氰化得到的250 mL含[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-混合碱性氰化液中，其中铂溶液浓度14.34 mg/L，钯溶液浓度15.75 mg/L，在康氏振荡器上振荡吸附2小时，滤出载[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-椰壳活性炭，使用解吸液20mL，其中乙醇4mL，2wt% NaOH溶液16mL，加热温度85℃，解吸5个小时。结果见表4。
表4. 吸附洗脱实验Ⅱ
Figure 404873DEST_PATH_IMAGE008
实施例5：
①加压高温氰化浸出铂族金属； 
②称取颗粒尺寸为6～16目商品椰壳活性炭15.36克，加入到步骤①经加压氰化得到250 mL含[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-混合碱性氰化液中，其中铂溶液浓度25.15 mg/L，钯溶液浓度28.37mg/L，在康氏振荡器上振荡吸附4小时，滤出载[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-椰壳活性炭； 
③按体积比配制解吸液25 mL，其中乙醇5mL，2wt% NaOH溶液20mL；
④将步骤③所配置的解吸液加入步骤②所得到的负载 [Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-的椰壳活性炭中，在温度97℃下解吸时间8小时之后，滤出解吸液中的活性炭；
⑤过滤得到的椰壳活性炭不做任何处理；返回步骤②，重复以上步骤，连续处理同一样品三次。结果见表5。
表5. 吸附洗脱实验Ⅲ
实施例6：
①加压高温氰化浸出铂族金属； 
②称取颗粒尺寸为6～16目商品椰壳活性炭30.25克，加入到步骤①经加压氰化得到500mL含[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-混合碱性氰化液中，其中铂溶液浓度20.79mg/L，钯溶液浓度21.56mg/L，在康氏振荡器上振荡吸附4小时，滤出载[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-椰壳活性炭； 
③按体积比配制解吸液50mL，其中乙醇10mL，2wt% NaOH溶液40mL；
④将步骤③所配置的解吸液加入步骤②所得到的负载[Pt(CN)4]2-和 [Pd(CN)4]2-的椰壳活性炭中，在温度97℃下解吸时间8小时之后，滤出解吸液中的活性炭；
⑤过滤得到的椰壳活性炭不做任何处理；返回步骤②，重复以上步骤，连续处理同一样品五次。结果见表6。
表6. 吸附洗脱实验Ⅳ
Figure 866476DEST_PATH_IMAGE012
将以上连续五次处理样品后商品椰壳活性炭及过滤用滤纸放入坩埚升温至800℃焚烧，烧渣王水溶解后过滤，滤液测铂、钯含量,再与洗脱液中铂、钯合并，计算回收率，结果见表7。
表7.金属平衡表
Figure 195826DEST_PATH_IMAGE014
从表6看出，同一份商品椰壳活性炭在反复使用五次的过程中，吸附后液的Pt、Pd浓度均可达到＜0.1 mg /L，吸附率均大于99%,洗脱率在反复使用中略有降低，但从表7数据看出，在本实施例中，对未从椰壳活性炭上洗脱下的铂、钯，可以通过焚烧椰壳活性炭后收回，再与洗脱液中铂、钯合并，铂、钯的回收率均大于99%。

Claims (1)

1.一种从加压氰化后液中富集铂、钯的方法，包括以下步骤：
①加压氰化浸出铂族金属，即将含铂、钯的硫化浮选精矿经氧压酸浸，浸出Cu、Ni、Co后获得的氧化酸浸渣，在压力0.4～2.1 MPa，温度140～170℃下进行氰化，从而获得含[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-混合碱性氰化后液； 
其特征是： 
②取一定质量颗粒尺寸为6～16目商品椰壳基质活性炭加入经步骤①加压氰化得到含 [Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-混合碱性氰化后液中，混合碱性氰化后液中铂溶液浓度5～80 mg/L，钯溶液浓度5～80 mg/L，搅拌或振荡2～4小时，滤出负载[Pt(CN)4]2- 和[Pd(CN)4]2-活性炭；
上述活性炭的饱和吸附容量为每1g吸附3～8 mg 铂，吸附2～7 mg 钯；
③按2wt%NaOH的溶液中加入乙醇配制解吸液，该解吸液中乙醇体积占解吸液总体积20%；
④将步骤③所配置的解吸液加入步骤②所得到的负载[Pt(CN)4]2-和[Pd(CN)4]2-的活性炭中，在温度85～97℃下解吸4～8小时之后，滤出解吸液中的活性炭；
⑤返回步骤②，再次处理同类氰化后液，直至活性炭丧失吸附铂、钯能力。
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