CN108672093B - 一种捕收剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种捕收剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种捕收剂及其制备方法和应用。捕收剂由癸基水杨羟肟酸、癸基水杨酸甲酯和癸基水杨酸组成，在常温下呈褐黄粘稠状，能分散在碱溶液中，对有色金属氧化矿具有较强的捕收能力。该捕收剂可由“一锅法”制得，工艺简单。其制备方法如下：癸基水杨酸和甲醇混合，加入催化剂，搅拌下，反应生成癸基水杨酸甲酯；癸基水杨酸甲酯、盐酸羟胺与碱混合，以水、甲醇或乙醇作溶剂，反应，酸化得到癸基水杨羟肟酸、癸基水杨酸甲酯和癸基水杨酸混合物捕收剂。本发明的所述捕收剂在钨矿、稀土矿和锡矿选矿中的应用。

Description

一种捕收剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于浮选药剂及其制备领域，主要涉及一种捕收剂及其制备方法和应用。
背景技术
羟肟酸（Hydroxamic acid）对金属离子（Cu、Cr、Co、Fe、Mn、W、Sn）具有很强的螯合能力，在矿物工程通常作为氧化铜矿、黑白钨矿、稀土和锡矿的浮选捕收剂来使用。由于羟肟酸制备价格昂贵和选择性好，通常和其他药剂复配来降低成本压力和优化浮选指标。
CN101579653A公开了一种苯甲羟肟酸和硫酸化油酸皂作为捕收剂、白钨加温精选尾矿中细粒级钨矿的选矿方法。硫酸化油酸皂的加入可弥补苯甲羟肟酸捕收能力不足。CN105057112A公开了一种辛基羟肟酸、萘甲羟肟酸、水杨羟肟酸、碘值为90-120的脂肪酸和Span-80的组合捕收剂，氟碳铈矿、磷钇矿或独居石的浮选选矿方法。CN130344A公开一种由脂肪族羟肟酸和油的组合捕收剂浮选非硫化矿的方法。其中油可以起到一定的消泡作用。CN104016883A公开了2-乙基-2己烯羟肟酸（C8羟肟酸）及其组合捕收剂和它们的应用。这种C8羟肟酸是由2-乙基-2己烯酸一锅法合成，制备条件温和，产品无需酸化，无废水产生。CN106269276A公开了由水杨羟肟酸1.0~5.0份，C5～9羟肟酸1.0~5.0份，油酸1.0~5.0份，磷酸三丁酯0.1~1.0份组成的捕收剂对于低品位微细粒钽铌资源综合回收的选矿方法。CN105344493公开了一种由乳化剂、油酸类捕收剂、辛基羟肟酸捕收剂和煤油，经过超声处理制备的铝土矿的正浮选捕收剂。所述组合捕收剂起泡性好，泡沫细小，均匀，在矿浆中分散能力强、稳定性好，对铝土矿捕收能力强。CN 101983777B公开了由单羧基脂肪酸、烷基羟肟酸和烷基醇组合而成的铝土矿复合捕收剂，该捕收剂可在不脱除细泥的情况下直接浮选出铝土矿。
目前，应用市场里的羟肟酸主要为苯甲羟肟酸、水杨羟肟酸和C5-9烷基羟肟酸，对于氧化矿具有良好的浮选选择性，但捕收力稍显不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种捕收剂，该捕收剂属于长碳链芳香族类捕收剂，常温下为褐黄粘稠状液体且使用方便，能分散于碱液或溶剂油中滴加使用，操作方便，捕收能力强，药剂用量小。
本发明的另一个目的是提供所述捕收剂的制备方法，该捕收剂可由“一锅法”制得，工艺简单。
本发明的再一个目的是提供所述捕收剂在钨矿、稀土矿和锡矿选矿中的应用。
所述捕收剂包括以下式（
Figure 47451DEST_PATH_IMAGE001
）、式（
Figure 167854DEST_PATH_IMAGE002
）和式（
Figure 665700DEST_PATH_IMAGE003
）化学结构的化合物组成，其中癸基水 杨羟肟酸的含量不小于50%。
Figure 529751DEST_PATH_IMAGE004
式（
Figure 547386DEST_PATH_IMAGE001
）
Figure 589422DEST_PATH_IMAGE005
式（
Figure 325297DEST_PATH_IMAGE002
）
Figure 727459DEST_PATH_IMAGE006
式（
Figure 865180DEST_PATH_IMAGE003
）
本发明所述捕收剂由以下步骤制备而成：
（1）癸基水杨酸（
Figure 576653DEST_PATH_IMAGE003
）和甲醇按照摩尔比1:2~8混合，再加入催化剂，在80~120℃下 搅拌，反应3~9个小时，生成结构如式（
Figure 534244DEST_PATH_IMAGE002
）所示的癸基水杨酸甲酯；
（2）步骤（1）反应产物癸基水杨酸甲酯、盐酸羟胺与碱的摩尔比为1:1.1~1.3:3~ 3.4混合，以水、甲醇或乙醇作溶剂，反应温度为30~60℃，反应3~6小时，最后通过硫酸酸化 得到癸基水杨羟肟酸、癸基水杨酸甲酯和癸基水杨酸混合物捕收剂，其中癸基水杨羟肟酸 的结构如式（
Figure 474519DEST_PATH_IMAGE001
）所示。
步骤（1）所述催化剂为浓硫酸、苯磺酸或对甲苯磺酸的一种，催化剂用量为癸基水杨酸质量的1~20%。
步骤（2）所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述的捕收剂作为选矿捕收剂，适用于钨矿、稀土矿或锡矿的浮选。
本发明捕收剂具有以下优点：
（1）本发明的捕收剂属于长碳链芳香族类捕收剂，常温下为褐黄粘稠状液体且使用方便，能分散于碱液或溶剂油中滴加使用，操作方便，捕收能力强，药剂用量小。
（2）本发明的捕收剂可“一锅法”制得，工艺简单。
（3）相对于现有苯甲羟肟酸、水杨羟肟酸和烷基羟肟酸（C5-9），本发明的捕收剂用于钨矿浮选，可减少硝酸铅的用量。
附图说明
图1为实施例1捕收剂的红外光谱图；
图2为实施例2捕收剂的红外光谱图；
图3为实施例3捕收剂的红外光谱图；
图4为实施例1捕收剂的液相-质谱图；
图5为癸基水杨酸的液相-质谱图；
图6为癸基水杨羟肟酸的液相-质谱图；
图7为癸基水杨酸甲酯的液相-质谱图；
图8为实施例1捕收剂浮选黑钨的工艺流程图；
图9为实施例2捕收剂浮选稀土的工艺流程图；
图10为实施例3捕收剂浮选锡的工艺流程图。
具体实施方式
本发明由下列实施例进一步说明，但不受这些实施例的限制。
实施例1
将0.05mol癸基水杨酸，0.1mol甲醇，0.0005mol浓硫酸，加入至反应器中，80℃下搅拌反应9小时，得到癸基水杨酸甲酯，根据国家标准GB/T12717-2007，测得酯化率为75.2%。将0.041mol盐酸羟胺，0.15mol氢氧化钠、上述反应所得癸基水杨酸甲酯和40mL水，控制反应温度为40℃，反应6小时，用浓硫酸酸化，移除反应溶剂得到捕收剂13.9g。经过凯氏定氮法测得本实施例的癸基水杨羟肟酸含量为61.5%。红外光谱见图1，3292cm-1和N-H和-OH的伸缩振动峰，2928和2852cm-1为-CH3和-CH2-的不对称伸缩振动峰，1658cm-1为碳基（C=0）伸缩振动峰，1604和1490cm-1为苯环的骨架的摆动峰，1458cm-1为C-NH伸缩振动峰。产物经过液相-质谱检测产物，发现癸基水杨酸的分子离子峰Mr:[M+1]294，MS：[M-32]261，为羟基和支链上甲基的峰。
实施例2
将0.05mol癸基水杨酸，0.2mol甲醇，0.005mol苯磺酸，加入至反应器中，100℃下搅拌反应6小时，得到癸基水杨酸甲酯，根据国家标准GB/T12717-2007，测得酯化率为85.2%。将0.051mol盐酸羟胺，0.16mol氢氧化钠、上述反应所得癸基水杨酸甲酯和40mL甲醇溶剂，控制反应温度为50℃，反应4.5小时，用浓硫酸酸化，移除反应溶剂得到捕收剂14.5g。经过凯氏定氮法测得本实施例癸基水杨羟肟酸含量为76.1%。红外光谱见图2，3291cm-1和N-H和-OH的伸缩振动峰，2930和2859cm-1为-CH3和-CH2-的不对称伸缩振动峰，1658cm-1为碳基（C=0）伸缩振动峰，1602和1489cm-1为苯环的骨架的摆动峰，1453cm-1为C-NH伸缩振动峰。
实施例3
将0.05mol癸基水杨酸，0.4mol甲醇，0.01mol对甲苯磺酸，加入至反应器中，120℃下搅拌反应3小时，得到癸基水杨酸甲酯，根据国家标准GB/T12717-2007，测得酯化率为86.7%。将0.056 mol盐酸羟胺，0.175mol氢氧化钠、上述反应所得癸基水杨酸甲酯和40mL乙醇溶剂，控制反应温度为60℃，反应3小时，用浓硫酸酸化，移除反应溶剂得到捕收剂14.2g。经过凯氏定氮法测得本实施例癸基水杨羟肟酸含量为69.4%。红外光谱见图3，3292cm-1和N-H和-OH的伸缩振动峰，2928和2852cm-1为-CH3和-CH2-的不对称伸缩振动峰，1652cm-1为碳基（C=0）伸缩振动峰，1604和1495cm-1为苯环的骨架的摆动峰，1458cm-1为C-NH伸缩振动峰。
实施例4
实施例1的捕收剂对黑钨的浮选。
某钨矿浮硫尾矿，给矿含WO3 0.3-0.45 %，将矿石磨矿至-0.074mm占76%，浮选矿浆浓度40%，水玻璃1800g/t，硝酸铅350g/t，捕收剂125g/t，进行浮硫尾矿粗选，扫选加入捕收剂25g/t，二次扫选捕收剂20g/t（药剂制度见表1），一次精选加入酸化水玻璃800 g/t，二次水玻璃加入酸化水玻璃600g/t，三次精选加入酸化水玻璃500g/t，浮选工艺流程图见附图8。与苯甲羟肟酸的浮选对比试验结果见表1。由表1可知，采用实施例1的捕收剂，黑钨浮硫尾矿中WO3的回收率提高了7.2%，药剂用量降低了43.33%，硝酸铅用量减少了30.00%。
Figure 214548DEST_PATH_IMAGE007
实施例5
实施例2的捕收剂对稀土的浮选。
选用中国某地稀土原矿石，主要由氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、独居石、重晶石、萤石、方解石、正长石、石英、钠铁闪石、霓石、角闪石、铅硬锰矿，黑云母和高岭土等矿物组成，REO品位2.79%。将原矿经过棒磨机磨矿后，得到-0.075mm含量为80%的物料，经过强磁分选后得到REO品位23~24%的强磁精矿，用强磁精矿作为浮选入选物料。浮选矿浆浓度为30%，加入酸化水玻璃3000g/t，捕收剂600g/t和起泡剂煤油80g/t，进行浮选粗选，一次扫选加入捕收剂150g/t（药剂制度见表2），一次精选酸化水玻璃800g/t，二次精选酸化水玻璃600g/t，浮选工艺流程图见附图9。与C5-9羟肟酸浮选对比试验结果见表2。由表2可知，稀土精矿中REO的回收率提高了6.25%，药剂用量降低了62.50%。
Figure 113234DEST_PATH_IMAGE009
实施例6
实施例3的捕收剂对锡矿的浮选。
某锡石细泥原矿锡品位0.5%，粒度尾-0.074mm占75%，加水调浆至30%的质量浓度，加入Na2CO3 300g/t，CMC 100g/t，捕收剂160g/t，进行锡石细泥粗选浮选，一次扫选加入捕收剂40g/t，二次扫选加入捕收剂20g/t（药剂制度见表3）一次精选加入CMC 30g/t，二次精选加入CMC 20g/t，三次精选加入CMC 15g/t，浮选工艺流程图见附图10。与水杨羟肟酸的浮选对比试验结果见表3。由表3可知，锡精矿的回收率提高了8.69%，药剂用量减少了56.00%。
Figure 558122DEST_PATH_IMAGE011

Claims (3)

1.一种钨矿捕收剂的制备方法，其特征在于，所述的钨矿捕收剂包括以下式(Ⅰ)、式(Ⅱ)和式(Ⅲ)化学结构的化合物组成：
Figure FDA0002821636380000011
癸基水杨羟肟酸的含量不小于50％；
所述的钨矿捕收剂的制备方法包括以下步骤：
(1)癸基水杨酸(Ⅲ)和甲醇按照摩尔比1:2～8混合，再加入催化剂，在80～120℃下搅拌，反应3～9个小时，生成结构如式(Ⅱ)所示的癸基水杨酸甲酯；
(2)步骤(1)反应产物癸基水杨酸甲酯、盐酸羟胺与碱的摩尔比为1:1.1～1.3:3～3.4混合，以水、甲醇或乙醇作溶剂，反应温度为30～60℃，反应3～6小时，最后通过硫酸酸化得到癸基水杨羟肟酸、癸基水杨酸甲酯和癸基水杨酸混合物捕收剂，其中癸基水杨羟肟酸的结构如式(Ⅰ)所示。
2.根据权利要求1所述捕收剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为浓硫酸、苯磺酸和对甲苯磺酸的一种，催化剂用量为癸基水杨酸质量的1～20％。
3.根据权利要求1所述捕收剂的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，用量为癸基水杨酸甲酯摩尔数的3.1～3.4倍。
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