CN107309095A - 一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于胶磷矿浮选技术领域,具体涉及一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂及其制备方法,该捕收剂由植物脂肪酸皂‑酒石酸烃基酯与混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂按比例搅拌复配而成,其中混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂由等质量的烷基聚氧乙烯醚表面活性剂OP‑4与NP‑4混合而成。本发明制备的捕收剂不但可溶性好,而且对中低品位胶磷矿在低温(10℃)下仍具有较强的选择捕收能力,药剂的用量也低。此外,该捕收剂还具有稳定性好、制备方法简单等优点,在胶磷矿选矿领域具有较大的推广应用潜力和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及胶磷矿浮选技术领域,具体涉及一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂及其制备方法。
背景技术
我国磷矿资源储量丰富,但多为含磷量较低的中低品位磷矿,可直接利用的高品位磷矿石仅能维持十多年开采。中低品位胶磷矿由于各种矿物嵌镶关系复杂、嵌布粒度细、解离性差,同时硅酸盐、碳酸盐矿物含量高等特点,其开发利用属于世界性难题。在磷矿浮选中,现有的捕收剂存在选择性低,低温浮选效果差,需要加温浮选及药剂用量大等缺点,导致选矿成本较高。能否开发出一种高效、低成本的中低磷矿低温浮选工艺及浮选捕收剂显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于解决现有磷矿开发利用过程中存在的上述问题,针对我国磷矿资源的实际情况,提供一种由植物脂肪皂复配酒石酸烃基酯以及复合烷基聚氧乙烯醚表面活性剂的低温正浮选复配型捕收剂,该捕收剂具有制备方法简单、原料廉价易得、使用方便、浮选效果好等优点。为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂,由以下原料制备而成:棉油脂肪酸、L-(+)-酒石酸、十二醇、氢氧化钠、NP-4表面活性剂、OP-4表面活性剂以及水。
上述方案中,各原料用量按照重量份数计为:棉油脂肪酸48-52份、L-(+)-酒石酸7-9份、十二醇11-13份、氢氧化钠9-12份、NP-4表面活性剂6-9份、OP-4表面活性剂6-9份、水49-51份。
按照上述方案,原料棉油脂肪酸的碘值为135,NP-4表面活性剂与OP-4表面活性剂的用量相等。
上述胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂的制备方法,具体包括以下步骤:(a)按重量份数计,将6-9份NP-4表面活性剂与6-9份OP-4表面活性剂混合均匀,得到混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂;(b)按重量份数计,将11-13份十二醇与7-9份L-(+)-酒石酸混合均匀,加热反应得混合物A;将9-12份氢氧化钠溶于49-51份水中得到氢氧化钠溶液,再加入48-52份棉油脂肪酸,进行皂化反应得棉油脂肪酸皂混合物B;(c)将步骤(b)所得混合物A与棉油脂肪酸皂混合物B混合均匀得棉油脂肪酸皂-酒石酸烃基酯混合物,再加入步骤(a)所得混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂,搅拌均匀即得胶磷矿低温浮选复配型捕收剂。
按照上述方案,步骤(a)中NP-4表面活性剂与OP-4表面活性剂的用量相等。
按照上述方案,步骤(b)中十二醇与L-(+)-酒石酸在160℃下脂化反应60min,接着降温至80℃。
按照上述方案,步骤(b)皂化反应温度为80-90℃,反应时间为20-30min。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:(1)L-(+)-酒石酸与十二醇酯化反应产生的单酯、双酯,使其在较广的pH范围内具有良好的化学稳定性;(2)酒石酸带有两个羟基,增强了其耐盐性及水溶性;(3)复配了混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂,因其分子具有亲水亲油两种基团,能显著降低捕收剂的表面张力,对脂肪酸皂捕收剂有增效作用,可以明显提高对磷矿物的选择性与捕收能力,比传统改性复配捕收剂的捕收能力提高了20%-50%;(4)能在低用量条件下耐低温浮选,在浮选温度低至10℃时,依然能取得比较高的浮选效率;(5)原料易购、价格低廉、生产过程安全,因其在生产过程中不必考虑酯化所产的的单酯、双酯的量,所以生产路线也比较简单。
附图说明
图1为采用本发明实施例2制备的捕收剂对四川某磷矿进行正反浮选闭路实验的流程示意图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果,以下结合具体实施例进行进一步说明。
一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂,由以下按重量份数计的原料制备而成:碘值135的棉油脂肪酸48-52份,L-(+)-酒石酸7-9份,十二醇11-13份,氢氧化钠9-12份,等量的NP-4表面活性剂以及OP-4表面活性剂各6-9份,水49-51份。制备时,首先将NP-4表面活性剂与OP-4表面活性剂混合均匀,得到混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂备用;然后将十二醇与L-(+)-酒石酸混合,加热至160℃脂化反应60min,得到酒石酸烃基酯表面活性剂(酒石酸烃基酯、未反应的十二醇、L-(+)-酒石酸的混合物);再将氢氧化钠溶于对应比例的水中,配制成氢氧化钠溶液,加入棉油脂肪酸在80-90℃下进行皂化反应20-30min,得棉油脂肪酸皂混合物;最后将酒石酸烃基酯表面活性剂与棉油脂肪酸皂混合物混合均匀,再加入混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂搅拌即得。
上述过程中涉及到的化学反应如下:
①烃基醇与酒石酸的酯化反应(其中ROH为十二醇)
ROH+HOOCCH(OH)CH(OH)COOH→HOOCCH(OH)CH(OH)COOR
②植物脂肪酸和氢氧化钠皂化反应(其中RCOOH为棉油脂肪酸)RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O。
本发明使用的所有原料均为普通市售。
实施例1
一种胶磷矿低温正浮选捕收剂的制备方法,具体制备步骤如下:
步骤1:按质量份数比称取碘值为135的棉油脂肪酸52份,L-(+)-酒石酸9份,十二醇13份,氢氧化钠12份,纯水51份,NP-4表面活性剂6份,OP-4表面活性剂6份备用。
步骤2:将步骤1称量的NP-4、OP-4表面活性剂混合搅拌均匀,得到一种混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂。
步骤3:将步骤1称量的十二醇和L-(+)-酒石酸置于烧瓶中,接着将烧瓶放入带磁力搅拌的恒温油浴锅中,开启搅拌并升温至160℃进行酯化反应,反应60min后得到酒石酸烃基酯和未反应的十二醇、L-(+)-酒石酸的混合物,降温至80℃备用。
步骤4:将步骤1称取的氢氧化钠加入水中配成氢氧化钠溶液,再与步骤1称取的棉油脂肪酸混合进行皂化反应,反应温度80℃,皂化时间30min,最终得到皂化物。
步骤5:将步骤3得到的酒石酸烃基酯和未反应的十二醇、L-(+)-酒石酸的混合物与步骤4得到的棉油脂肪酸皂直接混合,搅拌20min备用。
步骤6:将步骤2得到的混合型表面活性剂与步骤5得到的棉油脂肪酸皂-酒石酸烃基酯的混合物进行复配,搅拌20min得到胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂。
实施例2
一种胶磷矿低温正浮选捕收剂的制备方法,具体制备步骤如下:
步骤1:按质量份数比称取碘值为135的棉油脂肪酸50份,L-(+)-酒石酸8份,十二醇12份、氢氧化钠10份,纯水50份,NP-4表面活性剂8份,OP-4表面活性剂8份备用。
步骤2:将步骤1称量的NP-4、OP-4表面活性剂混合搅拌均匀,得到一种混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂。
步骤3:将步骤1称量的十二醇和L-(+)-酒石酸置于烧瓶中,接着将烧瓶放入带磁力搅拌的恒温油浴锅中,开启搅拌并升温至160℃进行酯化反应,反应60min后得到酒石酸烃基酯和未反应的十二醇、L-(+)-酒石酸的混合物,降温至80℃备用。
步骤4:将步骤1称取的氢氧化钠加入水中配成氢氧化钠溶液,再与步骤1称取的棉油脂肪酸混合进行皂化反应,反应温度90℃,皂化时间30min,最终得到皂化物。
步骤5:将步骤3得到的酒石酸烃基酯和未反应的十二醇、L-(+)-酒石酸的混合物与步骤4得到的棉油脂肪酸皂直接混合,搅拌20min备用。
步骤6:将步骤2得到的混合型表面活性剂与步骤5得到的棉油脂肪酸皂-酒石酸烃基酯的混合物进行复配,搅拌20min得到胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂。
实施例3
一种胶磷矿低温正浮选捕收剂的制备方法,具体制备步骤如下:
步骤1:按质量份数比称取碘值为135的棉油脂肪酸48份,L-(+)-酒石酸7份,十二醇11份、氢氧化钠9份,纯水49份,NP-4表面活性剂9份,OP-4表面活性剂9份备用。
步骤2:将步骤1称量的NP-4、OP-4表面活性剂混合搅拌均匀,得到一种混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂。
步骤3:将步骤1称量的十二醇和L-(+)-酒石酸置于烧瓶中,后将烧瓶放入带磁力搅拌的恒温油浴锅中,开启搅拌并升温至160℃进行酯化反应,反应60min后得到酒石酸烃基酯和未反应的十二醇、L-(+)-酒石酸的混合物,降温至80℃备用。
步骤4:将步骤1称取的氢氧化钠加入水中配成氢氧化钠溶液,再与步骤1称取的棉油脂肪酸混合进行皂化反应,反应温度80℃,皂化时间30min,最终得到皂化物。
步骤5:将步骤3得到的酒石酸烃基酯和未反应的十二醇、L-(+)-酒石酸的混合物与步骤4得到的棉油脂肪酸皂直接混合,搅拌20min备用。
步骤6:将步骤2得到的混合型表面活性剂与步骤5得到的棉油脂肪酸皂-酒石酸烃基酯的混合物进行复配,搅拌20min得到胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂。
为充分了解本发明制备的胶磷矿低温正浮选捕收剂的实际使用效果,我们选择四川某磷矿(原矿品位21.7%左右)进行了一次粗选浮选对比试验,浮选温度为10℃,捕收剂用量为1.0kg/t,碳酸钠用量为4Kg/t,硅酸钠用量为2Kg/t,磨矿细度-0.074mm含量为84.2%。实验结果如下表所示:
表1四川某磷矿一次粗选浮选对比试验表
从上表可以看出,近似组成未复配混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂的棉油脂肪酸皂-酒石酸烃基酯(参见CN106179764A)作为捕收剂对该胶磷矿的浮选无论在精矿品位还是精矿回收率等各项浮选指标上都已经优于棉油酸皂;在其复配混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂后,在相同用量、浮选温度为10℃的条件下,浮选性能得到了进一步显著的提升,回收率得到了大幅度提升,且选矿效率也有一定提高,说明棉油脂肪酸皂-酒石酸烃基酯复配混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂作为磷矿浮选捕收剂在低温浮选时无论是选择性还是捕收能力都得到了提升。
我们选用实施例2制备的胶磷矿低温正浮选捕收剂按照图1所示的流程对四川某磷矿石进行了正反浮选闭路实验,该磷矿石化学组成如表2所述。
表2四川某磷矿石主要化学成分表
项目 | P2O5 | MgO | CaO | Al2O3 | Fe2O3 | CO2 | SiO2 |
含量/% | 22.06 | 3.61 | 38.09 | 6.10 | 2.18 | 3.99 | 17.14 |
从上表可以看出,该磷矿石中Fe2O3+Al2O3含量为8.28%,属于含倍半氧化物较高的磷矿石,此外该磷矿石中MgO含量(3.61%)和SiO2含量(17.14%)也较高,属于硅钙质胶磷矿。
实验时,先将原矿经破碎机破碎至2mm以下,再通过磨矿机,将矿石磨至0.074mm以下所占比例为84.20%,将磨好的矿样放入浮选槽中,加水调浆至质量浓度为33.5%。正浮选采用一次粗选一扫工艺流程,粗选中碳酸钠用量为4.0kg/t,水玻璃用量为2.0kg/t,捕收剂采用本发明实施例2制备的胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂,用量为1.0kg/t,控制矿浆温度为10℃进行调浆。调浆后进入正浮选作业进行充气浮选,所得泡沫产品进行精选,精选的产品作为反浮选的给料,粗选槽内的产品加入本发明实施例2制备的胶磷矿低温正浮选捕收剂,用量为0.3kg/t进行扫选。扫选后槽内矿浆为正浮选尾矿;将正浮选精选泡沫用来反浮选,反浮选硫酸用量为6.0kg/t,柠檬酸用量为0.15kg/t,捕收剂(本发明实例2制备的胶磷矿低温浮选复配型捕收剂)用量为0.45kg/t,调浆后物料进入反浮选粗选作业,反浮选粗选泡沫产品自流进入反浮选扫选作业,在反浮选扫选中加入硫酸,硫酸用量为1kg/t,扫选的槽内产品为反浮选中矿,将其返回进入反浮选粗选作业,反浮选扫选泡沫产品为反浮选尾矿。正浮选尾矿、反浮选尾矿合并排出堆放,最终磷精矿经过浓缩、过滤、干燥即得磷精矿成品。实验最终获得精矿品位达到30.72%,精矿磷的回收率达到86.09%。
上述试验结果表明:本发明提供的胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂中由于引入酯基的同时引入了两个羧基及两个羟基,上述多个极性基团的引入可以增加药剂的溶解度、离解度和耐盐性,复配后的捕收剂与纯油酸及棉油脂肪酸皂-酒石酸烃基酯相比,阴离子、混合型植物脂肪酸皂-酒石酸烃基酯复配表面活性剂后,有较好的溶解性、分散性和抗硬性,低温浮选效果较好,捕收能力强,经过粗选所得磷精矿品位较高,回收率也较高,选矿效果有较大改善。
在表面活性剂的选取中,选取了OP系列(OP-4、OP-7、OP-10)、NP系列(NP-4、NP-7)分别作了不同配比的试验,试验结果表明:OP-4和NP-4对脂肪酸苹果酯皂的增效性最为明显,其中复配OP-4所表现出来的是捕收能力增强,复配NP-4所表现出来的是选择性增强;复配过程将同等剂量的OP-4和NP-4联合复配,经试验对比分析表明脂肪酸苹果酯皂复配混合型表面活性剂OP-4与NP-4无论在捕收能力还是选择性上都得到了显著的提升。
Claims (7)
1.一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂,其特征在于,由以下原料制备而成:棉油脂肪酸、L-(+)-酒石酸、十二醇、氢氧化钠、NP-4表面活性剂、OP-4表面活性剂以及水。
2.根据权利要求1所述的一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂,其特征在于,各原料用量按照重量份数计为:棉油脂肪酸48-52份、L-(+)-酒石酸7-9份、十二醇11-13份、氢氧化钠9-12份、NP-4表面活性剂6-9份、OP-4表面活性剂6-9份、水49-51份。
3.根据权利要求1或2所述的一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂,其特征在于:原料棉油脂肪酸的碘值为135,NP-4表面活性剂与OP-4表面活性剂的用量相等。
4.一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)按重量份数计,将6-9份NP-4表面活性剂与6-9份OP-4表面活性剂混合均匀,得到混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂;(b)按重量份数计,将11-13份十二醇与7-9份L-(+)-酒石酸混合均匀,加热反应得混合物A;将9-12份氢氧化钠溶于49-51份水中得到氢氧化钠溶液,再加入48-52份棉油脂肪酸,进行皂化反应得棉油脂肪酸皂混合物B;(c)将步骤(b)所得混合物A与棉油脂肪酸皂混合物B混合均匀得棉油脂肪酸皂-酒石酸烃基酯混合物,再加入步骤(a)所得混合型烷基聚氧乙烯醚表面活性剂,搅拌均匀即得胶磷矿低温浮选复配型捕收剂。
5.根据权利要求4所述的一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂的制备方法,其特征在于:步骤(a)中NP-4表面活性剂与OP-4表面活性剂的用量相等。
6.根据权利要求4所述的一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂的制备方法,其特征在于:步骤(b)中十二醇与L-(+)-酒石酸在160℃下脂化反应60min,接着降温至80℃。
7.根据权利要求4所述的一种胶磷矿低温正浮选复配型捕收剂的制备方法,其特征在于:步骤(b)中皂化反应温度为80-90℃,反应时间为20-30min。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171103 |
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