CN108435431A - 一种新型浮选捕收剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型浮选捕收剂的制备方法，以棉油脂肪酸为原料，然后将其进行皂化处理成为棉油脂肪酸皂，加入柠檬酸、硅酸钠、碳酸钠和油酸钠，以及苯氧乙酸复合产物，得到含有多元羧基的复合脂肪酸柠檬酸酯基羧酸，并将其作为磷矿捕收剂应用于磷矿浮选。该合成药剂具有水溶性好、捕收能力强、选择性好、耐低温性好的特点，且相比改性前的脂肪酸具有药剂用量少、生产成本低的优势，对降低选矿成本提高选矿效率具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型浮选捕收剂的制备，具体涉及一种磷矿浮选用的新型浮选捕收剂。
背景技术
磷矿石是一种非常重要的化工矿物原料，磷制品广泛运用于农业、食品、纺织、医药、印染及国防等各个行业，其重要性不言而喻。我国磷矿资源的特点是总储量虽丰富，但多为含磷量较低的中低品位磷矿，除少数富矿可直接用于生产外，大多数磷矿需要选别除杂富集后才可进行应用。而我国磷矿的开采历史悠久，行业不规范引发的“采富弃贫”“回采率低”等问题导致目前的磷矿石中可利用率较高的富矿越来越少。与此同时，我国磷矿由于其成矿原因导致选矿面临着易选的沉积变质磷灰岩少，难选的磷块岩储量多的难题。因此，加强磷矿石选矿技术研究，合理利用和开发中低品位磷矿石，对实现磷资源的可持续发展意义重大。
对于磷矿浮选，选矿工艺经过数十年的研究已经相当成熟，目前国内外的研究热点是对浮选药剂的开发。国内外用于中低品位磷矿浮选的捕收剂主要是脂肪酸及其皂类捕收剂，脂肪酸类捕收剂的特点是具有较强的捕收性能，但是也存在选择性差、常温水溶性差、需要加温浮选、药剂用量大、选矿成本高等缺点。因此，本发明通过对脂肪酸类捕收剂进行改性处理，采用合成方式，得到含有多元羧基的复合脂肪酸柠檬酸酯基羧酸，并将其作为磷矿捕收剂应用于磷矿浮选。该合成药剂具有水溶性好、捕收能力强、选择性好、耐低温性好的特点，且相比改性前的脂肪酸具有药剂用量少、生产成本低的优势，对降低选矿成本提高选矿效率具有重要意义。
发明内容
本发明目的是提供一种新型浮选捕收剂的制备方法，以棉油脂肪酸为原料，合成药剂具有水溶性好、捕收能力强、选择性好、耐低温性好的浮选捕收剂。
一种新型浮选捕收剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1）分别称取13.7重量份的杂醇油和22～31重量份的柠檬酸置于反应釜1中，控制反应温度为40℃，以400r/min转速恒温磁力搅拌反应2h，再加入5.58～6.58重量份棉油脂肪酸皂，继续在该温度和转速下加热搅拌反应2h。静置反应12h后，加入1.56重量份碳酸钠（或氢氧化钠）和0.68重量份的油酸钠水溶液，调节pH =8.5，放置于上述相同条件下的磁力搅拌2h，待用。
2) 在反应釜2中加入20重量份聚乙二醇和15重量份质量分数为10%的硅酸钠溶液，室温下搅拌1h。取步骤1）中配置好的溶液60重量份放置于反应釜2中，于50℃下水浴加热30min，加入3.68～4.68重量份的苯氧乙酸复合产物，保温搅拌反应2h，升温至80℃，继续反应0.5h，反应结束后自然冷却至室温，即得到制备的新型浮选捕收剂。
有益效果：柠檬酸中的羟基与脂肪酸上的羧基发生酯化反应，生成脂肪酸柠檬酸酯，相当于向脂肪酸上引入酯基，同时引入三个羧基，功能化的脂肪酸酯分子中含有多个羟基功能团，增强了捕收剂的亲水性能并能改善捕收效率，同时这些极性基团的引入可以增加药剂的溶解度、离解度和耐盐性。脂肪酸阴离子可大量吸附于矿物表面，使矿物荷负电，结果使矿物的水化作用降低，可浮性变好。另外合成药剂中的柠檬酸衍生物、苯氧乙酸复合产物、棉油脂肪酸皂等可有效降低气液界面表面张力，提高矿物表面疏水性，增强合成药剂捕收能力。该合成药剂具有水溶性好、捕收能力强、选择性好、耐低温性好的特点，且相比改性前的脂肪酸具有药剂用量少、生产成本低的优势，对降低选矿成本提高选矿效率具有重要意义。
具体实施方式
实施例1
1）分别称取13.7重量份的杂醇油和22重量份的柠檬酸置于反应釜1中，控制反应温度为40℃，以400r/min转速恒温磁力搅拌反应2h，再加入5.58重量份棉油脂肪酸皂，继续在该温度和转速下加热搅拌反应2h。静置反应12h后，加入1.56重量份碳酸钠（或氢氧化钠）和0.68重量份的油酸钠水溶液，调节pH =8.5，放置于上述相同条件下的磁力搅拌2h，待用。
2) 在反应釜2中加入20重量份聚乙二醇和15重量份质量分数为10%的硅酸钠溶液，室温下搅拌1h。取步骤1）中配置好的溶液60重量份放置于反应釜2中，于50℃下水浴加热30min，加入3.68重量份的苯氧乙酸复合产物，保温搅拌反应2h，升温至80℃，继续反应0.5h，反应结束后自然冷却至室温，即得到制备的新型浮选捕收剂。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入23重量份的柠檬酸、5.68重量份棉油脂肪酸皂和3.78重量份的苯氧乙酸复合产物。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入24重量份的柠檬酸、5.78重量份棉油脂肪酸皂和3.88重量份的苯氧乙酸复合产物。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入25重量份的柠檬酸、5.88重量份棉油脂肪酸皂和3.98重量份的苯氧乙酸复合产物。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入26重量份的柠檬酸、5.98重量份棉油脂肪酸皂和4.08重量份的苯氧乙酸复合产物。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入27重量份的柠檬酸、6.08重量份棉油脂肪酸皂和4.18重量份的苯氧乙酸复合产物。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：加入28重量份的柠檬酸、6.18重量份棉油脂肪酸皂和4.28重量份的苯氧乙酸复合产物。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入29重量份的柠檬酸、6.28重量份棉油脂肪酸皂和4.38重量份的苯氧乙酸复合产物。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入30重量份的柠檬酸、6.38重量份棉油脂肪酸皂和4.48重量份的苯氧乙酸复合产物。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：利用氢氧化钠调节pH。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：用豆油脂肪酸皂代替棉油脂肪酸皂。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：不对棉油脂肪酸进行皂化处理。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：不加入苯氧乙酸复合产物。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：制备苯氧乙酸复合产物时不加入苯酚。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：制备苯氧乙酸复合产物时不调节pH。
对比例7
与实施例1完全相同，不同在于：不加入柠檬酸。
对比例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入苯氧乙酸复合产物后，控制温度为40℃。
对比例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入的杂醇油改为石蜡油。
按下述方法对本发明实施例1～9与对比例1～9制备的新型浮选捕收剂进行性能测试：
试验矿样取自磷矿，矿石经破碎、筛分使其粒度小于2mm后，使用环锥法进行混匀分样，将试样分装成1.0kg/袋备用。采用XMB-67型200×240棒磨机进行磨矿，磨矿2h，对磨矿产品进行筛析得到磨矿细度为0.074mm。将磨矿产品进行浮选试验，测定浮选回收率和选矿效率，其中浮选捕收剂用量为0.4kg/t。
表1为浮选捕收剂性能测试结果
由上表可以看出，实施例1~9中，随着柠檬酸、棉油脂肪酸皂和苯氧乙酸复合产物重量份的增加，捕收剂的浮选回收率和选矿效率呈现下降趋势，可能的原因是随着三者重量份之间的变化，柠檬酸、苯氧乙酸复合产物等在磷矿反浮选过程中除了调节矿浆的pH值外，还与碳酸盐矿物发生反应，使其与磷酸盐矿物解离分开；随着用量的增大，碳酸盐矿物不能被完全解离，与磷酸盐矿物夹杂，导致反浮选尾矿品位较高，磷矿物损失，回收率较低。由对比例1可以看出，氢氧化钠调节pH的效果不及碳酸钠，碳酸钠不仅可以有效的调节矿浆溶液的pH值，且其在实际操作中解离产生的CO3 2-离子可以沉降消除矿浆中的部分难免离子，降低金属离子对捕收剂的影响。对比例2~7可以看出，改变柠檬酸、棉油脂肪酸皂和苯氧乙酸复合产物任意一种物质均对浮选捕收剂性能影响较大，三种物质的相互作用有利于提高浮选矿质量的作用，这样浮选入选物料品位增高，杂质含量降低，有利于浮选作业进行。对比例8可以看出，温度对该过程的影响较小。对比例9可以看出，加入的杂醇油改为石蜡油，会影响捕收剂的浮选效率，可能的原因是两者之间的性质不同，杂醇油是脂肪醇混合物，是具有三个碳链以上的一价醇类，可以提高浮选效果。
Claims (4)
1.一种新型浮选捕收剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）分别称取13.7重量份的杂醇油和22～31重量份的柠檬酸置于反应釜1中，控制反应温度为40℃，以400r/min转速恒温磁力搅拌反应2h，再加入5.58～6.58重量份棉油脂肪酸皂，继续在该温度和转速下加热搅拌反应2h，
静置反应12h后，加入1.56重量份碳酸钠和0.68重量份的油酸钠水溶液，调节pH =8.5，放置于上述相同条件下的磁力搅拌2h，待用；
2) 在反应釜2中加入20重量份聚乙二醇和15重量份质量分数为10%的硅酸钠溶液，室温下搅拌1h，取步骤1）中配置好的溶液60重量份放置于反应釜2中，于50℃下水浴加热30min，加入3.68～4.68重量份的苯氧乙酸复合产物，保温搅拌反应2h，升温至80℃，继续反应0.5h，反应结束后自然冷却至室温，即得到制备的新型浮选捕收剂。
2.根据权利要求1中所述一种新型浮选捕收剂的制备方法，其特征在于步骤1）中棉油脂肪酸皂的制备方法为：称取15.6重量份的棉油脂肪酸，再按5：1的质量比例称取3.12重量份的氢氧化钠固体，加100重量份去离子水，将两者分别加热到80～90℃，然后把氢氧化钠溶液缓慢倒入脂肪酸中，搅拌充分皂化0.5h，得到棉油脂肪酸皂。
3.根据权利要求1中所述一种新型浮选捕收剂的制备方法，其特征在于步骤1）中在本发明中，利用碳酸钠作为pH调整剂，因为本发明实验条件需在碱性条件下进行，碳酸钠不仅可以有效的调节矿浆溶液的pH值，且其在实际操作中解离产生的CO3 2-离子可以沉降消除矿浆中的部分难免离子，降低金属离子对捕收剂的影响。
4.根据权利要求1中所述一种新型浮选捕收剂的制备方法，其特征在于步骤2）中苯氧乙酸复合产物的制备方法：在250mL三颈烧瓶中加入10重量份水杨酸、4重量份苯酚、10.4重量份一氯乙酸和100重量份的蒸馏水，缓缓摇动，使之变成较均匀的糊状，再慢慢加入12.4重量份的氢氧化钠溶液，边加边在冰水中冷却，使体系的温度不超过30℃，将固状反应物完全溶解，将pH调至10~10.5，装上回流冷凝管和温度计，在回流冷凝管上端装上密封装置，在磁力加热搅拌器上逐渐加热升温，在80℃水浴上搅拌反应30~50min，冷却至室温，用1:1盐酸酸化到刚果红试纸变蓝，出现沉淀，在冰水中冷却至5℃以下，抽滤，洗涤，得粗产品，用蒸馏水对粗产品进行重结晶提纯，然后用活性炭进行脱色处理，50℃下真空干燥，即得产品苯氧乙酸复合产物。
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