CN110205179B - 一种羟基脂肪酸锂的制备方法及应用 - Google Patents

一种羟基脂肪酸锂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种羟基脂肪酸锂的制备方法及应用，所述的羟基脂肪酸锂的的制备方法，包括：(1)将60质量份的12羟基硬脂酸、4‑6质量份的丁二醇、0.4‑0.6质量份的柠檬酸，500质量份的去离子水，调节pH至3‑4，转速200‑500转搅拌1‑2小时后加入到加压釜内；所述去离子水的DO小于1mg/L；(2)将0.2‑0.4质量份的柠檬酸锂水合物加入到加压釜内，升温至100℃，常压搅拌0.5‑1小时后，将4.4‑4.6质量份的氢氧化锂、加入加压釜内，密闭后，通入氮气保护，在220‑240℃，转速200‑400转搅拌1‑2小时，冷却过滤，热水洗涤即可。本发明的羟基脂肪酸锂具有更小的粒径，且可以提高制备的锂基润滑剂的滴点和减摩抗磨性能。

Description

一种羟基脂肪酸锂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及润滑剂技术领域，特别涉及一种羟基脂肪酸锂的制备方法及应用。
背景技术
塑料制品挤出成型过程中，所需的内外润滑剂目的是为了改善其工艺性能、不出现或少出现熔料黏附在金属表面现象、保证制品的外观质量，而在配方中加入的助剂；熔料成型过程中，起到润滑作用，使制品容易脱模或离辊的助剂，称为润滑剂。润滑剂的性能要求为：1必须具有优异的、效能持久的润滑性能。2与聚合物具备良好的相容性，内部、外部润滑作用要平衡，不影响树脂的透明性，不起霜、不易结垢，不与其他助剂反应。3表面引力小，粘度小，在界面处的扩展性好，易形成界面一致性。4热稳定性能优良，在加工成型过程中不分解、不挥发。5尽量不降低聚合物的各种优良性能，不影响塑料的二次加工性能；6、无毒，无污染，不腐蚀设备，价格便宜。
CN104387257B公开了一种硬脂酸锂的制备方法，包括步骤如下：在常压下将硬脂酸投入到反应釜中加热至145-205℃；分两步加入氢氧化锂、催化剂，硬脂酸和氢氧化锂在催化剂的作用下进行反应；加入抗氧剂搅拌；将熔融的硬脂酸锂通过喷头喷出雾状，在喷头下方的向上流动的冷风的冷却下冷却为微颗粒状，但是这种方面产生的杂质还是偏多，且制备的硬脂酸锂纯度并不令人满意，且颗粒尺寸不够小。
发明内容
本发明的目的是提供一种羟基脂肪酸锂的制备方法及应用，通过高温水热的方法，在反应液中添加了丁二醇、柠檬酸作为调控剂，调节pH，加入柠檬酸锂作为反应前驱体，制备的羟基脂肪酸锂具有更小更平均的粒度，提高制备的锂基润滑剂的滴点和减摩抗磨性能，避免了催化剂和其他试剂的使用。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种羟基脂肪酸锂的制备方法，其特征在于，包括：(1)将60质量份的12羟基硬脂酸、4-6质量份的丁二醇、0.4-0.6质量份的柠檬酸，500质量份的去离子水，调节pH至3-4，转速200-500转搅拌1-2小时后加入到加压釜内；所述去离子水的DO小于1mg/L；(2)将0.2-0.4质量份的柠檬酸锂水合物加入到加压釜内，升温至100℃，常压搅拌0.5-1小时后，将4.4-4.6质量份的氢氧化锂、加入加压釜内，密闭后，通入氮气保护，在220-240℃，转速200-400转搅拌1-2小时，冷却过滤，热水洗涤即可。
进一步地，所述调节pH通过滴加盐酸实现。
进一步地，所述去离子水在使用前，先煮沸30分钟，冷却后，通入氮气鼓泡10-20分钟。
一种包括根据上述的羟基脂肪酸锂的应用，其特征在于，所述羟基脂肪酸锂用于制备锂基润滑剂，所述锂基润滑剂包括75-90质量份的基础油、10-20质量份的羟基脂肪酸锂、1-2质量份的抗氧剂和1-2质量份的防锈剂。
进一步地，所述抗氧剂为烷基二苯胺。。
进一步地，所述防锈剂为石油磺酸钡、合成磺酸钠、环烷酸锌中的一种或几种。
进一步地，所述锂基润滑剂的制备方法为：将羟基脂肪酸锂加入一半的基础油，继续升温搅拌，常压下当温度升至210-260℃时停止加热升温，恒温0.5小时，再加入一半的基础油，转入调和釜，在调和釜内循环降温至130℃，通过机械泵剪切至110℃，在105-110℃加入抗氧剂和防锈剂，搅拌均匀并调整稠度，脱气后即为成品。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过在反应液中添加了丁二醇、柠檬酸作为调控剂，通过调节pH，控制反应的速率和形貌，采用含氧量低的去离子水作为反应溶剂，防止氧化反应的发生，采用柠檬酸锂作为反应前驱体，催化反应的发生，并作为反应的成核中心，进行高温水热后，进行充分的皂化反应，反应在脂肪酸锂的熔点之上，水热制备的羟基脂肪酸锂的颗粒微观形貌均一，颗粒尺寸在纳米级别，提高制备的锂基润滑剂的滴点和减摩抗磨性能。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种羟基脂肪酸锂的制备方法，其特征在于，包括：(1)将60质量份的12羟基硬脂酸、5质量份的丁二醇、0.5质量份的柠檬酸，500质量份的去离子水，通过滴加盐酸调节pH至3-4，转速300转搅拌1.5小时后加入到加压釜内；所述去离子水的DO小于1mg/L；(2)将0.3质量份的柠檬酸锂水合物加入到加压釜内，升温至100℃，常压搅拌0.75小时后，将4.5质量份的氢氧化锂、加入加压釜内，密闭后，通入氮气保护，在230℃，转速300转搅拌1.5小时，冷却过滤，热水洗涤即可。所述去离子水在使用前，先煮沸30分钟，冷却后，通入氮气鼓泡10-20分钟。
羟基脂肪酸锂用于制备锂基润滑剂，所述锂基润滑剂包括80质量份的基础油、15质量份的羟基脂肪酸锂、1.5质量份的抗氧剂和1.5质量份的防锈剂。所述抗氧剂为烷基二苯胺。所述防锈剂为石油磺酸钡。所述锂基润滑剂的制备方法为：将羟基脂肪酸锂加入一半的基础油，继续升温搅拌，常压下当温度升至230℃时停止加热升温，恒温0.5小时，再加入一半的基础油，转入调和釜，在调和釜内循环降温至130℃，通过机械泵剪切至110℃，在105-110℃加入抗氧剂和防锈剂，搅拌均匀并调整稠度，脱气后即为成品。
实施例2
一种羟基脂肪酸锂的制备方法，其特征在于，包括：(1)将60质量份的12羟基硬脂酸、4质量份的丁二醇、0.6质量份的柠檬酸，500质量份的去离子水，通过滴加盐酸调节pH至3-4，转速500转搅拌1小时后加入到加压釜内；所述去离子水的DO小于1mg/L；(2)将0.2质量份的柠檬酸锂水合物加入到加压釜内，升温至100℃，常压搅拌1h后，将4.6质量份的氢氧化锂、加入加压釜内，密闭后，通入氮气保护，在220℃，转速400转搅拌1小时，冷却过滤，热水洗涤即可。所述去离子水在使用前，先煮沸30分钟，冷却后，通入氮气鼓泡10-20分钟。
实施例3
一种羟基脂肪酸锂的制备方法，其特征在于，包括：(1)将60质量份的12羟基硬脂酸、6质量份的丁二醇、0.4质量份的柠檬酸，500质量份的去离子水，通过滴加盐酸调节pH至3-4，转速200转搅拌2小时后加入到加压釜内；所述去离子水的DO小于1mg/L；(2)将0.4质量份的柠檬酸锂水合物加入到加压釜内，升温至100℃，常压搅拌0.5h后，将4.4质量份的氢氧化锂、加入加压釜内，密闭后，通入氮气保护，在240℃，转速200转搅拌2小时，冷却过滤，热水洗涤即可。所述去离子水在使用前，先煮沸30分钟，冷却后，通入氮气鼓泡10-20分钟。
对比例1
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备羟基脂肪酸锂的原料中缺少丁二醇、柠檬酸。
对比例2
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备羟基脂肪酸锂的原料中缺少柠檬酸。
对比例3
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备羟基脂肪酸锂的原料中缺少丁二醇。
对比例4
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是不调节pH，实测pH为6-7。
对比例5
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备羟基脂肪酸锂中加压后反应温度为145℃。
对比例6
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备羟基脂肪酸锂中不添加柠檬酸锂水合物。
对比例7
采用中国专利申请文献″硬脂酸锂的制备方法公开号：CN104387257B)″中具体实施例1所述的方法制备复合脂肪酸锂。
对实施例和对比例制得的羟基脂肪酸锂，进行SEM表征，统计平均粒径。对实施例和对比例制得的羟基脂肪酸锂，根据实施例1中的方法制备锂基润滑剂，根据GB/T 3498，GB/T 3142进行测试滴点和四球PB值，结果如下表所示。
实验项目 平均粒径 滴点℃ PB值Kg
实施例1 <20nm 351 132
实施例2 <200nm 348 128
实施例3 <200nm 347 126
对比例1 1-2um 318 112
对比例2 <0.5um 302 120
对比例3 <1um 293 116
对比例4 <0.5um 294 102
对比例5 1-5um 272 90
对比例5 1-2um 309 110
对比例7 1-5um 320 114
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (7)

1.一种羟基脂肪酸锂的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将60质量份的12羟基硬脂酸、4-6质量份的丁二醇、0.4-0.6质量份的柠檬酸，500质量份的去离子水，调节pH至3-4，转速200-500转搅拌1-2小时后加入到加压釜内；所述去离子水的DO小于1mg/L；
（2）将0.2-0.4质量份的柠檬酸锂水合物加入到加压釜内，升温至100℃，常压搅拌0.5-1小时后，将4.4-4.6质量份的氢氧化锂、加入加压釜内，密闭后，通入氮气保护，在220-240℃，转速200-400转搅拌1-2小时，冷却过滤，热水洗涤即可。
2.根据权利要求1所述的羟基脂肪酸锂的制备方法，其特征在于，所述调节pH通过滴加盐酸实现。
3.根据权利要求1所述的羟基脂肪酸锂的制备方法，其特征在于，所述去离子水在使用前，先煮沸30分钟，冷却后，通入氮气鼓泡10-20分钟。
4.一种包括根据权利要求1-3任一项所述的羟基脂肪酸锂的制备方法获得的羟基脂肪酸锂的应用，其特征在于，所述羟基脂肪酸锂用于制备锂基润滑剂，所述锂基润滑剂包括75-90质量份的基础油、10-20质量份的羟基脂肪酸锂、1-2质量份的抗氧剂和1-2质量份的防锈剂。
5.根据权利要求4所述的羟基脂肪酸锂的应用，其特征在于，所述抗氧剂为烷基二苯胺。
6.根据权利要求4所述的羟基脂肪酸锂的应用，其特征在于，所述防锈剂为石油磺酸钡、合成磺酸钠、环烷酸锌中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的羟基脂肪酸锂的应用，其特征在于，所述锂基润滑剂的制备方法为：将羟基脂肪酸锂加入一半的基础油，继续升温搅拌，常压下当温度升至210-260℃时停止加热升温，恒温0.5小时，再加入一半的基础油，转入调和釜，在调和釜内循环降温至130℃，通过机械泵剪切至110℃，在105-110℃加入抗氧剂和防锈剂，搅拌均匀并调整稠度，脱气后即为成品。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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