CN111500354A

CN111500354A - 一种基于脂肪酸破乳的制备花生油的方法

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Publication number: CN111500354A
Application number: CN202010381822.4A
Authority: CN
Inventors: 陈复生; 牛瑞浩; 高玉航; 刘晨; 周龙正; 江连洲; 马传国; 丁长河
Original assignee: Henan University of Technology
Current assignee: Henan University of Technology
Priority date: 2020-05-08
Filing date: 2020-05-08
Publication date: 2020-08-07

Abstract

本发明公开了一种脂肪酸在制备花生油中的应用，以及一种基于脂肪酸破乳的制备花生油的方法，该制备方法包括：提供去皮并粉碎的花生；将粉碎花生在水的存在下，离心后取上层得到花生油体；使用水将花生油体稀释配置成油体乳液，加入一定量的脂肪酸，离心后即可得到花生油。本发明在油体乳液的基础上使用脂肪酸对油体乳液破乳。脂肪酸破乳具有与物理方法和生物酶法相当的收率或得率，其成本更低；且加入脂肪酸进行破乳，既减少了引入其它各种外来溶剂或化学品对食品安全的威胁，又降低了破乳的成本。采用本发明所述的方法提取花生油，具有得率高、成本低、操作简单、绿色安全等优点，利于大规模工业化生产。

Description

一种基于脂肪酸破乳的制备花生油的方法

技术领域

本发明涉及食品及保健食品技术领域，尤其涉及一种脂肪酸在制备花生油中的应用，更具体地说为一种安全、无污染的基于脂肪酸破乳的制备花生油(分离花生油脂/提取花生油)的方法。

背景技术

花生是我国的主要油料作物之一，也是重要的经济作物之一。据资料统计，近五年来我国花生产量一直处于主要油料作物之首。我国是世界上最大的花生生产国和出口国。2016/2017年度，我国花生种植面积约为461万公顷，总产量约为1644万吨。目前，我国的油料加工企业多数采用传统提取方式，得到的产品的附加值不高，一定程度上制约了油料产业的健康发展。

我国现行花生油提取方法主要采用预榨-浸出法，压榨法采用物理机械挤压的方式提取油料中的油脂，通过原料粉碎、压榨、精炼等工艺制取植物。压榨法其能耗大、成本高，饼粕中残油率高、蛋白质变性严重，浪费了大量优质的花生蛋白资源。溶剂浸出法则是利用相似相溶原理，将油脂从原料中萃取出来，它通过原料破碎、溶剂浸泡、脱溶、精炼等工艺制取花生油，浸出法生产效率高并且残油率低；但湿粕中的蛋白在高温脱溶过程中发生了变性，使用有机溶剂增加了工艺的烦琐性、降低了生产的安全性、造成了环境的污染，成品油中有机溶剂的微量残留对人类健康不利。近些年来，一些学者提出了利用水酶法来提取花生油脂的方法，但由于酶制剂的成本问题，一直没有得到大范围应用。另外，现有花生油乳状液的高效破乳方法主要有冷冻解冻破乳及酶法破乳，但由于这两种方法的能耗及成本较高，并没有得到大范围应用。

因此，研究安全、高效、环保的花生油提取技术十分重要。

发明内容

为了克服传统压榨法中高温造成营养物质及生物活性物质破坏以及溶剂法存在溶剂残留的问题，本发明提供了一种采用脂肪酸高效破坏花生油体乳液以分离花生油的方法，其将粉碎花生加水离心后得到上层油体乳液，采用一定量的脂肪酸对油体乳液进行破乳，再次离心后即可得到花生油。在本发明中使用的脂肪酸成本较低，便于大规模工业化生产，且本发明中使用的部分脂肪酸为花生油中的固有脂肪酸，满足了食品行业绿色安全的要求。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一个方面是提供一种脂肪酸在制备植物油中的应用，其采用所述脂肪酸对植物油体乳液破乳，所述植物油包括但不限于大豆油、菜籽油、棕榈油、花生油、葵花来籽油、玉米油、芝麻油、棕榈油、核桃油、椰子油、橄榄油等。

进一步地，所述应用为脂肪酸在制备花生油中的应用，其采用所述脂肪酸对花生油体乳液破乳。

进一步地，所述脂肪酸与所述花生油体乳液界面膜中的表面活性剂磷脂形成反胶束结构。

具体地，所述脂肪酸的破乳机制为：脂肪酸作为一种有机溶剂加入到花生油体乳液中后，与界面膜中的表面活性剂磷脂形成了反胶束结构，同时界面蛋白被溶于反胶束的内核中。反胶束结构的形成破坏了乳状液中界面膜的稳定性，从而使乳状液破乳。

本发明的第二个方面是提供一种花生油的制备方法，其包括如下步骤：

步骤(1)提供去皮并粉碎的花生；

步骤(2)将步骤(1)中得到的粉碎花生在水的存在下，离心后取上层得到花生油体；

步骤(3)使用水将步骤(2)得到的花生油体稀释配置成油体乳液，加入一定量的脂肪酸，离心后取上层得到花生油。

进一步地，在上述应用或制备方法中，所述脂肪酸为碳原子数小于十八的中低碳脂肪酸中的一种或几种。

进一步地，在上述应用或制备方法中，所述脂肪酸为乙酸、己酸、辛酸、月桂酸中的一种或几种。

进一步地，在上述应用或制备方法中，所述脂肪酸以固体和/或液体的形式添加。更进一步地，当以固体形式添加时，需将脂肪酸溶解于一定质量的无水乙醇中。

进一步地，在上述制备方法中，所述脂肪酸的用量为所述油体乳液体积或质量的0.25～2.5％；更优选为1～1.5％。可理解的是，所述脂肪酸的用量范围为一具有较佳破乳效果的用量；用量少于0.25％也具有一定的破乳效果，但破乳效果不佳；用量大于2.5％也具有优异的破乳效果，但其用量增加，成本会上升，且容易过度结合磷脂，造成花生油营养价值降低。

进一步地，在上述制备方法中，所述步骤(1)的花生去皮后可进行烘烤在进行粉碎操作，其烘烤及去皮操作均采用本领域常规操作方法。经过烘烤后的花生能够有利于花生粉碎的更加均匀。

进一步地，在上述制备方法中，在所述步骤(2)中，所述粉碎花生与水的重量比例为1：2～5，优选1：3～4，更优选1：3.5。

进一步地，在上述制备方法中，在所述步骤(3)中，所述花生油体与水的重量比例为1：3～5，优选1：3.5～4.5，更优选1：4。

进一步地，在上述制备方法中，所述步骤(2)和步骤(3)中加水后的溶液均需进行适度搅拌后再进行离心操作。优选地，所述步骤(2)中加水后的溶液8000～10000r/min均质1～4s；所述步骤(3)中加水后的溶液磁力搅拌8～15min。

进一步地，在上述制备方法中，所述步骤(1)获得的粉碎花生的平均粒径为30μm～50μm，优选为40μm。

进一步地，在上述制备方法中，在所述步骤(2)与步骤(3)中，所述离心转速均为4000～5000转/分，离心时间均为10～20分钟；优选地，步骤(2)中离心转速为4000转/分，离心时间为20分钟，步骤(3)中离心转速为4000转/分，离心时间为15分钟。在上述离心条件下即可得到很有效的分离及破乳效果。虽然延长步骤(3)中的离心时间理论上来说可以提高破乳率，但经过实际验证其对破乳效果的提升微乎及微，因此基于破乳效果及成本角度考虑，步骤(3)中的离心时间最优选为15分钟。

进一步地，在上述制备方法中，在所述步骤(2)中，还可加入细胞壁降解酶。所涉及的细胞壁降解酶的用量及类型等相关参数可参照专利CN106929147A。此外，加入细胞壁降解酶的溶液需采用常规操作，例如：震荡使其充分酶解、在酶解完成后需进行灭酶。

进一步地，在上述制备方法中，还包括步骤：将步骤(2)中离心获得的水相经干燥处理后获得花生蛋白。

进一步地，在上述制备方法中，所述油体乳液的破乳率为70％～93％。

进一步地，在上述制备方法中，所述花生蛋白为未被水解的花生蛋白。

在上述制备方法中，上述的各分离手段包括各种常规的手段，其非限制性例子包括离心、过滤、搅拌、均质、震荡等。例如，所述离心可采用离心机离心，转速要求4000转/分。可理解的是各分离手段采用的技术参数可根据去皮花生的用量(小试、中试、工业生产等)进行适应性调整。

本发明的第三个方面是提供一种由任一项上述制备方法制得的花生油和/或花生蛋白。

本发明的第四个方面是提供一种含有上述花生油和/或花生蛋白的产品，例如乳制品、保健品、食用油等。

花生子叶的含油细胞中储存着花生的脂肪和蛋白质。花生油脂的存在形式为直径0.2μm的油体，蛋白质的存在形式为直径2μm～10μm的蛋白体亚细胞。花生中的油脂和蛋白质主要集中于长70μm宽40μm的花生子叶含有细胞中，因此油料粉碎时，粉碎的平均粒径为30μm～50μm，优选为40μm。分析油体认为，油体的内部是甘油三酯，表面被一层磷脂包裹，蛋白镶嵌在油脂体的表面。13个磷脂分子和1个油脂体蛋白分子组成了油体的结构单位。油体的提取方法主要有水剂法以及水酶法。最简单的水剂法仅把粉碎花生加入水溶液中，离心即可得到油体。水酶法(CN106929147A，一种制备油体的方法)是在水溶液中加入一些细胞壁降解酶，例如果胶酶、纤维素酶的一种或两者的混合物，可有效得降解细胞壁，提高油体得率。本发明可在使用水或水和细胞壁降解酶提取花生油体的同时还能得到优质的未被水解的蛋白，此方法大大提高了花生资源的综合利用率。本发明所述的制备方法主要研究对水剂法或是水酶法提取的油体乳液进行破乳得油。

与现有技术相比，本发明采用上述技术方案，具有如下技术效果：

本发明在油体乳液的基础上使用脂肪酸对油体乳液破乳。脂肪酸破乳油体乳液具有与物理方法和生物酶法相当的收率或得率，其成本更低。花生油中的主要成分是脂肪酸，且在花生油的大规模生产流程中本来就有脱酸这一环节，并未增加额外的生产工序。加入脂肪酸进行破乳，既减少了引入其它各种外来溶剂或化学品对食品安全的威胁，又降低了破乳的成本。同时本发明相较于目前大多数酶法使用蛋白酶提取油脂来说能得到未被水解的花生蛋白，具有更高的营养价值及更广泛的应用领域。采用本发明的方法来提取花生油，具有得率高、成本低、操作简单、绿色安全等优点，利于大规模工业化生产。

附图说明

图1为本发明一实施例中花生油制备的工艺流程图；

图2为本发明一实施例中采用己酸破乳制备花生油的己酸浓度(体积浓度)与破乳率的关系图；

图3为本发明一实施例中采用辛酸破乳制备花生油的辛酸浓度(体积浓度)与破乳率的关系图；

图4为本发明一实施例中采用十二酸破乳制备花生油的十二酸浓度(质量浓度)与破乳率的关系图。

具体实施方式

本发明中，术语“含有”或“包括”表示各种成分可一起应用于本发明的混合物或组合物中。因此，术语“主要由...组成”和“由...组成”包含在术语“含有”或“包括”中。

本发明涉及一种脂肪酸在制备花生油中的应用，以及一种基于脂肪酸破乳的制备花生油的方法。

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为质量百分比。除非另有定义或说明，本发明中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。

下述实施例中采用的原料为去皮花生，其脂肪酸采用己酸、辛酸、月桂酸(十二酸)进行示例性说明，也可采用其他的一种或多种中低碳脂肪酸。

实施例1

本实施例为花生油的制备实施例，其工艺流程如图1所示，具体包括：

(A)采用去皮花生进行粉碎：在该步骤中去皮花生可选择性经过烘烤处理，粉碎花生的平均粒径为30μm～50μm。

(B)粉碎花生加水(或加水和酶)进行搅拌获得油脂和蛋白质混合提取液：在该步骤中，粉碎花生与水的重量比例为1：2～5；酶的活性为100-5000U/g(mL)，酶用量20-100U/g花生；搅拌操作具体可为均质操作，加水和酶后的溶液需进行充分酶解、灭酶等操作。

(C)对混合提取液离心分层，下层沉淀进行相应的后续处理，中层水相干燥后得到蛋白，上层油体加酸(脂肪酸)破乳，再次离心获得的上层即为花生清油：在该步骤中，脂肪酸为碳原子数小于十八的中低碳脂肪酸中的一种或几种；上层油体加水稀释后获得油体乳液然后再加脂肪酸，加水后的油体需进行搅拌，上层油体与水的重量比例为1：3～5；脂肪酸的用量为油体乳液体积或质量的0.25～2.5％；离心条件为：4000～5000转/分，10～20分钟。

上述方法中油体乳液的破乳率为70％～93％，蛋白为未被水解的花生蛋白。上述花生油和/或花生蛋白均可用于制备成乳制品、保健品、食用油等产品。

实施例2

本实施例采用己酸对油体乳液进行破乳，其具体包括下述步骤：

(1)粉碎：将20.00±1.00g去皮花生用粉碎机粉碎至平均粒径为40μm；

(2)粉碎之后，将花生和去离子水按质量比1：3.5混合，9000r/min均质2s；

(3)将均质后的样液转移至400ml具塞离心杯以4000r/min离心20min，收集上层油体，储藏于4℃冰箱备用；

(4)取5g油体，将油体和去离子水按质量比1：4混合，加入一定体积分数的己酸(C6)，在常温磁力搅拌器上搅拌10min；

(5)取搅拌后的乳状液，并置于50ml离心管以4000r/min离心15min，上层悬浮物即为花生油。己酸浓度与破乳率的关系如图2所示。当己酸添加量为溶液体积分数的0.5％时，破乳率为76.3％。己酸添加量为溶液体积分数的1.5％时，破乳率为91％。

实施例3

本实施例采用辛酸对油体乳液进行破乳，其具体包括下述步骤：

(2)粉碎之后，将花生和去离子水按质量比1：3.5混合，75U/g花生的复合植物水解酶酶制剂，9000r/min均质2s；

(3)将步骤(2)得到的混合溶液在50℃水浴恒温振荡器中震荡90min，充分酶解；

(4)酶解完成后于沸水浴中灭酶5min，取出后冷水冷却。将冷却的样液转移至400ml具塞离心杯以4000r/min离心20min，收集上层油体，储藏于4℃冰箱备用；

(5)取5g油体，将油体和去离子水按质量比1：4混合，加入一定体积分数的辛酸(C8)，在常温磁力搅拌器上搅拌10min；

(6)取搅拌后的乳状液，并置于50ml离心管以4000r/min离心15min，上层悬浮物即为花生油。油体乳液破乳率如图2所示。当辛酸添加量为溶液体积分数的0.25％时，破乳率为72.1％。辛酸添加量为溶液体积分数的1％时，破乳率为90.5％。

实施例4

本实施例采用十二酸对油体乳液进行破乳，其具体包括下述步骤：

(5)取5g油体，将油体和去离子水按质量比1：4混合；取一定质量的十二酸，溶于5g无水乙醇中；将溶解了十二酸的无水乙醇加入乳状液中，随后将乳状液在常温磁力搅拌器上搅拌10min；

(6)取搅拌后的乳状液，并置于50ml离心管以4000r/min离心15min，上层悬浮物即为花生油。油体乳液破乳率如图3所示。当十二酸添加量为溶液质量分数的0.5％时，破乳率为84.3％。十二酸添加量为溶液质量分数的1.5％时，破乳率为90.2％。

实施例5

本实施例采用十八酸验证其是否能够对油体乳液进行破乳，其具体包括下述步骤：

(5)取5g油体，将油体和去离子水按质量比1：4混合；取一定质量的十八酸，溶于5g无水乙醇中；将溶解了十八酸的无水乙醇加入乳状液中，随后将乳状液在常温磁力搅拌器上搅拌10min；

(6)取搅拌后的乳状液，并置于50ml离心管以4000r/min离心20min。乳状液依然保持稳定，没有清油的出现。结果表明，十八酸对油体乳液没有破乳效果。

由上述实施例可知，采用中低碳脂肪酸其能有效对花生油体乳液进行破乳，脂肪酸用量少，且破乳率均能高达90％以上，具有较好的应用价值。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims

1.一种脂肪酸在制备花生油中的应用，其特征在于，采用所述脂肪酸对花生油体乳液进行破乳。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述脂肪酸与所述花生油体乳液界面膜中的表面活性剂磷脂形成反胶束结构。

3.一种花生油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤(1)提供去皮并粉碎的花生；

步骤(3)使用水将步骤(2)得到的所述花生油体稀释配置成油体乳液，加入一定量的脂肪酸，离心后取上层得到花生油。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸为碳原子数小于十八的中低碳脂肪酸中的一种或几种。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸的用量为所述油体乳液体积或质量的0.25～2.5％。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述粉碎花生与水的重量比例为1：2～5；在所述步骤(3)中，所述花生油体与水的重量比例为1：3～5。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中得到的粉碎花生的平均粒径为30μm～50μm；在所述步骤(2)与步骤(3)中，所述离心转速均为4000～5000转/分，离心时间均为10～20分钟。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，还可加入细胞壁降解酶。

9.根据权利要求3～8中任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括步骤：将步骤(2)中离心获得的水相经干燥处理后获得花生蛋白。

10.一种由权利要求3～9中任一项所述的制备方法制得的花生油和/或花生蛋白。