CN108969505A - 一种花青素微胶囊的制备方法 - Google Patents

一种花青素微胶囊的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种花青素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：（1）将液态油脂与亲油乳化剂搅拌混合均匀得到第一混合液，在第一混合液中加入花青素溶液并搅拌混合均匀，得到初乳；（2）将海藻酸钠溶液与亲水乳化剂搅拌混合均匀得到第二混合液，将初乳加入到第二混合液中并搅拌混合均匀，得到复合乳液；（3）将复合乳液滴入氯化钙溶液中进行钙化，过滤得到花青素微胶囊。本发明的花青素微胶囊的制备工艺简单，成本低，因制备过程通过水包油包水乳化法将花青素包埋在海藻酸钠内部，再通过钙化反应形成海藻酸钙，将乳化体系紧紧包埋在内，所以此方法包埋的花青素具有较高的包埋率，且稳定性较好。

Description

一种花青素微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及微胶囊技术领域，具体来说涉及一种花青素微胶囊的制备方法。
背景技术
花青素，又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，是花色苷水解而得的有颜色的背元，水果、蔬菜、花卉中的主要呈色物质大部分与之有关。在植物细胞液泡不同的PH 值条件下，花青素使花瓣呈现五彩缤纷的颜色。已知花青素有20 多种，食物中重要的有6种，即天竺葵色素、矢车菊色素、飞燕草色素、芍药色素、牵牛花色素和锦葵色素。
花青素主要用于食品着色方面，也可用于染料、医药、化妆品等方面。花青素自身极不稳定，会受光照、pH值、温度等条件的影响，而在花青素的储存过程这些条件都是不可避免的，同时开发花青素的产品也要考虑外界条件对花青素的伤害和因此所受的损失。考虑到这些方面的因素，在花青素的保健品方面研究中，花青素的微胶囊化则是一种很好的方法来抑制花青素受到外界条件伤害而造成的损失。选择一种简单、容易制备的微胶囊方法制备花青素微胶囊是必要的，微胶囊造粒的方法有很多，但是选择一种合适的方法却又非常重要。现有的花青素微胶囊技术制备得到的花青素微胶囊的包埋率低，花青素的稳定性差，从而限制了花青素微胶囊的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种花青素微胶囊的制备方法，以提高花青素微胶囊的包埋率和稳定性。
为此，本发明提供了一种花青素微胶囊的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）将液态油脂与亲油乳化剂搅拌混合均匀得到第一混合液，在第一混合液中加入花青素溶液并搅拌混合均匀，得到初乳；
（2）将海藻酸钠溶液与亲水乳化剂搅拌混合均匀得到第二混合液，将初乳加入到第二混合液中并搅拌混合均匀，得到复合乳液；
（3）将复合乳液滴入氯化钙溶液中进行钙化，过滤得到花青素微胶囊。
优选的，所述步骤（1）中，所述液态油脂与所述亲油乳化剂的体积比为3-7:1，所述第一混合液与所述花青素溶液的体积比为1-3:1。
优选的，所述步骤（1）中，在所述第一混合液中加入花青素溶液的搅拌速度为9000-10000rpm，搅拌时间为5-7min。
优选的，所述步骤（1）中，所述液态油脂包括石蜡、棕榈油、低芥酸菜籽油、玉米油或椰子油，所述亲油乳化剂的HLB值为4-6。
优选的，所述步骤（2）中，所述亲水乳化剂的HLB值为11-16。
优选的，所述步骤（2）中，所述海藻酸钠溶液与所述亲水乳化剂的体积比为10-20:1，
所述第二混合液与所述初乳的体积比5-20:1。
优选的，所述步骤（2）中，初乳加入到第二混合液中的搅拌速度为1500-2500rpm，搅拌时间为2-4min。
优选的，所述步骤（3）中，所述海藻酸钠质量浓度为10g/L，黏度为260-350cps，所述氯化钙质量浓度为10g/L。
优选的，所述步骤（3）中，复合乳液滴入氯化钙溶液中的滴加速度为2-4ml/min。
优选的，所述步骤（3）中，钙化时间为1-3min。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：本发明提供了一种花青素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：（1）将液态油脂与亲油乳化剂搅拌混合均匀得到第一混合液，在第一混合液中加入花青素溶液并搅拌混合均匀，得到初乳；（2）将海藻酸钠溶液与亲水乳化剂搅拌混合均匀得到第二混合液，将初乳加入到第二混合液中并搅拌混合均匀，得到复合乳液；（3）将复合乳液滴入氯化钙溶液中进行钙化，过滤得到花青素微胶囊。本发明的花青素微胶囊的制备工艺简单，成本低，因制备过程通过水包油包水乳化法将花青素包埋在海藻酸钠内部，再通过钙化反应形成海藻酸钙，将乳化体系紧紧包埋在内，所以此方法包埋的花青素具有较高的包埋率，且稳定性较好。
阅读本发明的具体实施方式后，本发明的其他特点和优点将变得更加清楚。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明的花青素微胶囊的制备方法包括以下步骤：
（1）将液态油脂与亲油乳化剂搅拌混合均匀得到第一混合液，在第一混合液中加入花青素溶液并搅拌混合均匀，得到初乳；在初乳中，液态油脂将花青素包裹在内部，液态油脂为油性物质，花青素为水溶性活性物质，从而形成了油包水型初乳；
（2）将海藻酸钠溶液与亲水乳化剂搅拌混合均匀得到第二混合液，将初乳加入到第二混合液中并搅拌混合均匀，得到复合乳液；在复合乳液中，海藻酸钠溶液将初乳包裹在内部，即海藻酸钠包裹液态油脂，液态油脂包裹花青素，从而形成水包油包水型微胶囊；
（3）将复合乳液滴入氯化钙溶液中进行钙化，过滤得到花青素微胶囊；通过钙化过程使得海藻酸钠转化成颗粒状的海藻酸钙凝胶，使得初乳被包裹在颗粒状海藻酸钙凝胶内部，从而可以得到颗粒状的花青素微胶囊。
本发明的花青素微胶囊的制备工艺简单，成本低，因制备过程通过水包油包水乳化法将花青素包埋在海藻酸钠内部，再通过钙化反应形成海藻酸钙，将乳化体系紧紧包埋在内，所以此方法包埋的花青素具有较高的包埋率，且稳定性较好。
通过测定钙化液中花青素的量与原始添加的花青素量之比，根据以下公式计算得到本发明的花青素微胶囊包埋率E在80-90%之间。
包埋率E(%)=（W-m）/W*100%
其中，m为钙液中测得的花青素量，W为原始添加的花青素的量。
步骤（1）中，液态油脂与亲油乳化剂的体积比为3-7:1，第一混合液与花青素溶液的体积比为1-3:1；可以形成稳定均匀的初乳，且可以使得尽可能多的花青素被包裹在液态油脂内，提高花青素微胶囊包埋率。
步骤（1）中，在第一混合液中加入花青素溶液后，需要通过高速的剪切力将各组分剪切成小分子，从而才能形成均匀稳定的初乳，因此搅拌速度优选为9000-10000rpm，搅拌时间优选为5-7min。
步骤（1）中，液态油脂包括液体石蜡、棕榈油、低芥酸菜籽油、玉米油或椰子油等，以上液态油脂的稳定性好，可以将花青素稳定地包裹在内部，从而形成稳定的油包水型初乳。
步骤（1）中，选择HLB值为4-6的亲油乳化剂作为油包水乳化剂，如山梨醇酐三油酸酯（斯盘-85）或山梨醇酐单油酸酯（斯盘-80），可以使得形成的油包水型初乳稳定性较且乳化效果好，可以使得尽可能多的花青素被包裹在液态油脂内，提高花青素微胶囊包埋率。HLB值为亲水亲油平衡值。
步骤（2）中，选择HLB值为11-16的亲水乳化剂作为水包油乳化剂，如聚山梨酯-80（吐温-80）或聚山梨酸酯-60（吐温-60），可以使得复合乳液稳定性好。
步骤（2）中，当海藻酸钠溶液与亲水乳化剂的体积比为10-20:1，第二混合液与初乳的体积比为5-20:1时，可以使得花青素微胶囊的稳定性好。
步骤（2）中，初乳加入到第二混合液中的搅拌速度为1500-2500rpm，搅拌时间为2-4min。
步骤（3）中，海藻酸钠质量浓度为10g/L，黏度为260-350cps，氯化钙浓度质量浓度为10g/L，可以使得花青素微胶囊的稳定性好，包埋率高。
步骤（3）中，复合乳液滴入氯化钙溶液中的滴加速度为2-4ml/min。
步骤（3）中，钙化时间为1-3min。
实施例1
（1）将30ml液体石蜡油与10ml山梨醇酐三油酸酯混合，在高速分散均质机上以1000rpm搅拌2min混合均匀，得到第一混合液；
在第一混合液中加入10ml、质量浓度为10g/L的花青素溶液，在高速分散均质机上以9500rpm搅拌6min混合均匀，得到初乳；
（2）将50ml、质量浓度为10g/L、黏度为300cps的海藻酸钠溶液与3ml聚山梨酯-80混合，在高速分散均质机上以1000rpm搅拌2min混合均匀，得到第二混合液；
按照初乳：第二混合液为1:20的体积比例混合，在高速分散均质机上以2000rpm转速搅拌分散3min，得到复合乳液；
（3）用10ml注射器抽取复合乳液，设定注射泵的推进速度为3ml/min，将复合乳液滴入质量浓度10g/L的氯化钙溶液中进行钙化，钙化时间为2min，过滤得到花青素微胶囊，测得的花青素微胶囊的包埋率为82%。
实施例 2
（1）将30ml液体石蜡油与10ml山梨醇酐三油酸酯混合，在高速分散均质机上以1000rpm搅拌2min混合均匀，得到第一混合液；
在第一混合液中加入15ml、质量浓度为10g/L的花青素溶液，在高速分散均质机上以9500rpm搅拌6min混合均匀，得到初乳；
（2）将80ml、质量浓度为10g/L、黏度为300cps的海藻酸钠溶液与4ml聚山梨酯-80混合，在高速分散均质机上以1000rpm搅拌2min混合均匀，得到第二混合液；
按照初乳：第二混合液为1:10的体积比例混合，在高速分散均质机上以2000rpm转速搅拌分散3min，得到复合乳液；
（3）用10ml注射器抽取复合乳液，设定注射泵的推进速度为3ml/min，将复合乳液滴入质量浓度为10g/L氯化钙溶液中进行钙化，钙化时间为2min，过滤得到花青素微胶囊，测得的花青素微胶囊的包埋率为85%。
实施例3
（1）将30ml液体石蜡油与10ml山梨醇酐三油酸酯混合，在高速分散均质机上以1000rpm搅拌2min混合均匀，得到第一混合液；
在第一混合液中加入20ml、质量浓度为10g/L的花青素溶液，在高速分散均质机上以9500rpm搅拌6min混合均匀，得到初乳；
（2）将100ml、质量浓度为10g/L、黏度为300cps的海藻酸钠溶液与5ml聚山梨酯-80混合，在高速分散均质机上以1000rpm搅拌2min混合均匀，得到第二混合液；
按照初乳：第二混合液为1:5的体积比例混合，在高速分散均质机上以2000rpm转速搅拌分散3min，得到复合乳液；
（3）用10ml注射器抽取复合乳液，设定注射泵的推进速度为3ml/min，将复合乳液滴入质量浓度为10g/L的氯化钙溶液中进行钙化，钙化时间为2min，过滤得到花青素微胶囊，测得的花青素微胶囊的包埋率为87%。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将液态油脂与亲油乳化剂搅拌混合均匀得到第一混合液，在第一混合液中加入花青素溶液并搅拌混合均匀，得到初乳；
（2）将海藻酸钠溶液与亲水乳化剂搅拌混合均匀得到第二混合液，将初乳加入到第二混合液中并搅拌混合均匀，得到复合乳液；
（3）将复合乳液滴入氯化钙溶液中进行钙化，过滤得到花青素微胶囊。
2.如权利要求1所述的花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，
所述步骤（1）中，所述液态油脂与所述亲油乳化剂的体积比为3-7:1，
所述第一混合液与所述花青素溶液的体积比为1-3:1。
3.如权利要求1所述的花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，
所述步骤（1）中，在所述第一混合液中加入花青素溶液的搅拌速度为9000-10000rpm，搅拌时间为5-7min。
4.如权利要求1所述的花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，
所述步骤（1）中，所述液态油脂包括石蜡、棕榈油、低芥酸菜籽油、玉米油或椰子油，
所述亲油乳化剂的HLB值为4-6。
5.如权利要求1所述的花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，
所述步骤（2）中，所述亲水乳化剂的HLB值为11-16。
6.如权利要求1所述的花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，
所述步骤（2）中，所述海藻酸钠溶液与所述亲水乳化剂的体积比为10-20:1，
所述第二混合液与所述初乳的体积比5-20:1。
7.如权利要求1所述的花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，
所述步骤（2）中，初乳加入到第二混合液中的搅拌速度为1500-2500rpm，搅拌时间为2-4min。
8.如权利要求1所述的花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，
所述步骤（3）中，所述海藻酸钠质量浓度为10g/L，黏度为260-350cps，
所述氯化钙质量浓度为10g/L。
9.如权利要求1所述的花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，
所述步骤（3）中，复合乳液滴入氯化钙溶液中的滴加速度为2-4ml/min。
10.如权利要求1所述的花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，
所述步骤（3）中，钙化时间为1-3min。
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