CN106074462B - 一种耐压型番茄红素微囊的制备方法及番茄红素微囊 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种耐压型番茄红素微囊的制备方法。具体操作步骤如下：将复合壁材、填充剂、水溶性乳化剂、水溶性抗氧化剂加入纯净水中，加热搅拌溶解，然后加入油溶性抗氧化剂，分散均匀，制得水相；将番茄红素晶体加入到高速剪切的水相中乳化，再通过高压均质机进行均质；均质后的乳液放入暂存罐中，抽真空，搅拌；将乳液用喷雾‑淀粉流化床干燥法进行一步造粒，得到的番茄红素微囊。本发明得到的产品机械强度达到100g以上，含量保留率大于95%，满足压片要求。

Description

一种耐压型番茄红素微囊的制备方法及番茄红素微囊

技术领域

本发明属于类胡萝卜素微囊技术，具体涉及一种耐压型番茄红素微囊的制备方法及番茄红素微囊。

背景技术

番茄红素(Lycopene)是类胡萝卜素的一种,番茄红素具有比其它胡萝卜素更为优越的性能,如清除单线态氧的能力是维生素E的100倍,是β-胡萝卜素的2倍多。番茄红素能提高机体免疫力,抑制癌细胞增殖,减少DNA损伤,防止低密度脂蛋白氧化,降低血液中的胆固醇含量,因此可以减少多种疾病的发生率。番茄红素分子结构为含有11个碳碳双键的非环状平面共轭多不饱和脂肪烃,番茄红素的多重不饱和双键结构决定了它易受光、氧、热作用降解氧化,另一方面,作为脂肪烃不溶于水,无法直接应用于水性的环境。

为了提高稳定性和扩大其应用范围，国内外纷纷开发了番茄红素微胶囊制剂，由于番茄红素被包裹于连续的囊材形成的微小的囊中，避免了与环境的直接接触，从而保持其在贮藏、运输以及使用过程中的稳定性。但其直接运用于片剂时，因为其囊的机械强度不高而易破囊，稳定性研究时含量变低，表明其破囊后番茄红素氧化变质。

有关番茄红素微囊化或类似制剂的报道主要如下：1）201010004928.9(CN101803739B)涉及一种基于番茄红素理化特性、通过喷雾干燥法实现番茄红素微囊化的生产方法，该方法包括壁材溶液的调配、芯材溶液的调配、芯材溶液和壁材溶液混合后的匀质、乳化液的喷雾干燥等步骤，得到橙红色、粉末状番茄红素微胶囊产品。该专利用喷雾干燥制备粉末，颗粒粒径小，机械强度差，压片容易使芯材泄露导致稳定性降低。2）201410806201(CN104431690A)涉及一种番茄红素微囊颗粒及其制备工艺，该工艺以番茄红素晶体粉末、葵花籽油或玉米油、多孔淀粉、氧化淀粉、木薯变性淀粉、玉米糖浆、海藻糖、天然VE油为主要原料制备微囊颗粒，该工艺的缺陷是未考虑压片对产品品质的要求，机械强度差，压片后易导致微囊碎裂，对芯材的保护作用降低，严重影响其保存时间。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种耐压型番茄红素微囊的制备方法及番茄红素微囊，该生产方法易于实现工业化生产，得到的番茄红素微囊产品机械强度高，可以用于直接压片。

本发明的目的之一在于提供一种耐压型番茄红素微囊的制备方法，具体步骤如下：

1）将复合壁材、填充剂、水溶性乳化剂、水溶性抗氧化剂加入纯净水中，加热搅拌溶解，然后加入油溶性抗氧化剂，分散均匀，制得水相；

2）将番茄红素晶体加入到高速剪切的水相中乳化，再通过高压均质机进行均质；

3）均质后的乳液放入暂存罐中，抽真空，搅拌；

4）将乳液用喷雾-淀粉流化床干燥法进行一步造粒，得到的番茄红素微囊。

本发明所述步骤1）中复合壁材为阿拉伯胶和明胶的混合物，其中，阿拉伯胶质量分数1-2份，明胶质量分数2-3份；壁材的添加量为番茄红素晶体质量的3-4倍。

本发明所述步骤3）中真空度≥0.09MPa，搅拌时间为0.5-1小时。

本发明所述步骤1）中加热温度为50-80℃；所述步骤4）中番茄红素微囊粒径为40-100目。

本发明所述步骤1）中填充剂为低聚异麦芽糖、蔗糖、葡萄糖中的任意一种；添加量为番茄红素晶体质量的4-5倍；水溶性乳化剂为聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚山梨酯-80中的任意一种，添加量为番茄红素晶体质量的5-10%；纯净水的质量为番茄红素晶体质量的10-12倍。

本发明所述步骤1）中水溶性抗氧化剂为抗坏血酸钠与茶多酚的混合物；添加量为番茄红素晶体质量的10-25%；油溶性抗氧化剂为天然维生素E、迷迭香提取物中的一种或两种；添加量为番茄红素晶体质量的10-20%。

本发明所述步骤2）中高速剪切速度≥10000r/min，乳化时间0.5-1小时，均质操作参数为低压5-10MPa、高压60-90MPa，均质次数≥2次。

本发明所述步骤4）中喷雾-淀粉流化床干燥法条件为：喷雾进风温度为0-50℃，淀粉流化床鼓风温度为60-80℃。

本发明所述步骤2）中番茄红素晶体≥90%。

本发明还提供一种耐压型番茄红素微囊的制备方法所得到的番茄红素微囊，所述番茄红素微囊中番茄红素含量≥5%，机械强度≥100g；在25℃、RH75%条件下放置6个月后的含量保留率≥95%。

本发明机械强度检测方法采用下述文献中的方法：将微胶囊颗粒放置在电子天平(日本岛津公司AY120,精度d=0.001g)的托盘上,用探针对该胶囊缓慢施加垂直压力,直至胶囊破裂。天平显示的数值会由小变大,再由大变小。记录这个过程中的最大数值即为该微胶囊的机械强度值（方一, 李路海, 胡朝丽, 等. 《微胶囊机械性能表征方法的研究》[J]. 北京印刷学院院报, 2008, 16(6): 34-37.）。

本发明番茄红素的检测方法参考《保健食品中番茄红素的测定 GB/T 22249-2008》。

采用上述方案所产生的有益效果为：本发明通过抽真空搅拌大幅减少了乳液中的气泡从而使喷雾造粒所得微囊中的空隙显著降低，加之对壁材进行了复配，显著地提高了其机械强度和稳定性，微囊机械强度达到100g以上，微囊在25℃、RH75%条件下放置6个月后的含量保留率大于95%，直接压片在25℃、RH75%条件下放置6个月后的含量保留率仍大于95%，足以满足压片要求。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

1.将24g阿拉伯胶、36g明胶、100g蔗糖、1.0g聚山梨酯-80、2.5g抗坏血酸钠和2.5g茶多酚加入200g纯净水中，80℃搅拌30分钟至完全溶解，然后加入2g天然维生素E,继续搅拌分散均匀，制得水相。

2.将20g含量为90%的番茄红素晶体加入到高速剪切的水相中，剪切速度10000r/min，乳化时间30分钟，然后过两遍高压均质机，低压5MPa，高压60MPa。

3.将乳液加入到进料暂存罐中，抽真空至0.09MPa，搅拌45分钟。

4.将乳液用喷雾-淀粉流化床干燥法进行一步造粒，条件为：进风温度45℃，淀粉流化床鼓风温度65℃，得到粒径为40-100目的番茄红素微囊，番茄红素含量9.40%。

应用上述番茄红素微囊进行压片，具体操作步骤为准确称取10g样品，通过ZP19D旋转式压片机压片，条件为压片力为40kN，车速为28r/min，所得片剂番茄红素含量为9.36%。

实施例2

1.将233.3g阿拉伯胶、466.7g明胶、900g葡萄糖、20g蔗糖脂肪酸酯、10g抗坏血酸钠和10g茶多酚加入2200g纯净水中，65℃搅拌30分钟至完全溶解，然后加入40g迷迭香提取物,继续搅拌分散均匀，制得水相。

2.将200g含量为90%的番茄红素晶体加入到高速剪切的水相中，剪切速度12000r/min，乳化时间40分钟，然后过两遍高压均质机，低压5MPa，高压75MPa。

3.将乳液加入到进料暂存罐中，抽真空至0.095MPa，搅拌30分钟。

4.将乳液用喷雾-淀粉流化床干燥法进行一步造粒，条件为：进风温度40℃，淀粉流化床鼓风温度75℃，得到粒径为40-100目的番茄红素微囊，番茄红素含量9.42%。

应用上述番茄红素微囊进行压片，具体操作步骤通实施例1，所得片剂番茄红素含量为9.40%。

实施例3

1.将20kg阿拉伯胶、40kg明胶、60kg低聚异麦芽糖、1.2kg聚甘油脂肪酸酯、1.27kg抗坏血酸钠和1.28kg茶多酚加入180kg纯净水中，70℃搅拌1小时至完全溶解，然后加入2.25kg天然维生素E与迷迭香提取物等质量的混合物,继续搅拌分散均匀，制得水相。

2.将15kg含量为90%的番茄红素晶体加入到高速剪切的水相中，剪切速度13000r/min，乳化时间45分钟，然后过3遍高压均质机，低压10MPa，高压70MPa。

3.将乳液加入到进料暂存罐中，抽真空至0.09MPa，搅拌1小时。

4.将乳液用喷雾-淀粉流化床干燥法进行一步造粒，条件为：进风温度50℃，淀粉流化床鼓风温度80℃，得到粒径为40-100目的番茄红素微囊，番茄红素含量9.41%。

应用上述番茄红素微囊进行压片，具体操作步骤通实施例1，所得片剂番茄红素含量为9.38%。

实施例4

1.将20kg阿拉伯胶、40kg明胶、60kg低聚异麦芽糖、1.2kg聚甘油脂肪酸酯、1.2kg抗坏血酸钠和1.5kg茶多酚加入180kg纯净水中，50℃搅拌1小时至完全溶解，然后加入2.25kg天然维生素E,继续搅拌分散均匀，制得水相。

2.将15kg含量为90%的番茄红素晶体加入到高速剪切的水相中，剪切速度15000r/min，乳化时间1小时，然后过两遍高压均质机，低压8MPa，高压90MPa。

3.将乳液加入到进料暂存罐中，抽真空至0.09MPa，搅拌1小时。

4.将乳液用喷雾-淀粉流化床干燥法进行一步造粒，条件为：进风温度0℃，淀粉流化床鼓风温度60℃，得到粒径为40-100目的番茄红素微囊，番茄红素含量9.45%。喷雾干燥

应用上述番茄红素微囊进行压片，具体操作步骤通实施例1，所得片剂番茄红素含量为9.41%。

对比例1

根据专利CN101803739B公开的实施例1工艺制备得到产品5，番茄红素含量8.3%。

应用上述番茄红素微囊进行压片，具体操作步骤通实施例1，所得片剂番茄红素含量为6.5%。

对比例2

根据专利CN104431690A公开的实施例2工艺制备得到产品6，番茄红素含量10.2%。

应用上述番茄红素微囊进行压片，具体操作步骤通实施例1，所得片剂番茄红素含量为7.6%

由实施例1-4分别制备得到产品1-4，对比例1制备得到产品5，对比例2制备得到产品6，各产品机械强度如表1所示，稳定性评价结果如表2所示。

表1 实施例和对比例的番茄红素微囊机械强度（即抗压强度）

番茄红素微囊样品	机械强度/g
		产品1	108
产品2	110
		产品3	105
产品4	107
		产品5	30
产品6	65

表2番茄红素晶体、番茄红素微囊产品及压片放置含量保留率/%

注：含量保留率计算条件为：25℃、RH75%放置6个月，每月取一次样检测番茄红素含量，结果与初始值的比值记为当月的含量保留率，每个产品均设置3个平行样本，表中数据取三次检测的平均值。

从上述数据中可以看出，本发明实施例中的产品半年含量保留率均在95%以上，而对比例1、2的微囊含量保留率虽然也在90%以上，但是压成片剂之后的产品1-6含量保留率相差明显，主要原因为不同工艺生产的微囊抗压程度不同因此，可以证明本发明所得产品微囊机械强度高，压片后仍有较高的含量保留率。为更有利的说明本发明产品的较高含量保留率，表2中特别给出了原料番茄红素晶体产品放置6个月的含量变化，可以看出，原料番茄红素晶体极其不稳定，放置1个月时含量基本损失殆尽。

以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种耐压型番茄红素微囊的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

1）将复合壁材、填充剂、水溶性乳化剂、水溶性抗氧化剂加入纯净水中，加热搅拌溶解，然后加入油溶性抗氧化剂，分散均匀，制得水相；所述复合壁材为阿拉伯胶和明胶的混合物，其中，阿拉伯胶质量分数1-2份，明胶质量分数2-3份；壁材的添加量为番茄红素晶体质量的3-4倍；所述填充剂为低聚异麦芽糖、蔗糖、葡萄糖中的任意一种；添加量为番茄红素晶体质量的4-5倍；水溶性乳化剂为聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚山梨酯-80中的任意一种，添加量为番茄红素晶体质量的5-10%；纯净水的质量为番茄红素晶体质量的10-12倍；所述水溶性抗氧化剂为抗坏血酸钠与茶多酚的混合物；添加量为番茄红素晶体质量的10-25%；油溶性抗氧化剂为天然维生素E、迷迭香提取物中的一种或两种；添加量为番茄红素晶体质量的10-20%。

2）将番茄红素晶体加入到高速剪切的水相中乳化，再通过高压均质机进行均质；

3）均质后的乳液放入暂存罐中，抽真空，搅拌；

4）将乳液用喷雾-淀粉流化床干燥法进行一步造粒，得到的番茄红素微囊。

2.根据权利要求1所述的一种耐压型番茄红素微囊的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中真空度≥0.09Mpa，搅拌时间为0.5-1小时。

3.根据权利要求1所述的一种耐压型番茄红素微囊的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中加热温度为50-80℃；所述步骤4）中番茄红素微囊粒径为40-100目。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种耐压型番茄红素微囊的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中高速剪切速度≥10000r/min，乳化时间0.5-1小时，均质操作参数为低压5-10MPa、高压60-90Mpa，均质次数≥2次。

5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种耐压型番茄红素微囊的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中喷雾-淀粉流化床干燥法条件为：喷雾进风温度为0-50℃，淀粉流化床鼓风温度为60-80℃。

6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种耐压型番茄红素微囊的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中番茄红素晶体含量≥90%。

7.基于权利要求1-3任意一项所述的一种耐压型番茄红素微囊的制备方法所得到的番茄红素微囊，其特征在于，所述番茄红素微囊中番茄红素含量≥5%，机械强度≥100g；在25℃、RH75%条件下放置6个月后的含量保留率≥95%。