CN113317427A - 一种用于压片的叶黄素酯制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新资源食品技术领域，具体涉及一种用于压片的叶黄素酯制剂及其制备方法。本发明所述方法包括如下步骤：1)将壁材、填充剂和水性抗氧化剂与水混合，溶解后得水相，将叶黄素酯、油溶性乳化剂和油性抗氧化剂加热熔融，得油相；2)将油相和水相混合，进行高速剪切乳化；3)对乳化后所得乳液进行真空脱泡处理；4)将真空脱泡处理后得到的乳液用喷雾‑流化床干燥法进行喷雾造粒；5)将喷雾造粒得到的微粒用包材溶液通过离心造粒进行包埋，得叶黄素酯制剂。本发明所述方法所制备的叶黄素酯制剂的中空结构少，耐压性强，产品稳定性好，压片过程中芯材不泄露，保持期长。
Description
技术领域
本发明属于新资源食品技术领域，具体涉及一种用于压片的叶黄素酯制剂及其制备方法。
背景技术
叶黄素酯(Lutein esters)是以叶黄素和脂肪酸结合的形式存在的的一种类胡萝卜素脂肪酸酯。它广泛存在于万寿菊、甘蓝玉米等植物体内，特别是万寿菊中含量最高。它能吸收对视网膜有损害作用的蓝光，同时具有抗氧化作用，在老年性黄斑退化病和白内障疾病防治方面具有重要的作用。
叶黄素晶体由于其油水均不溶的特殊性质，乳化较困难，为了提高稳定性和扩大其应用范围，国内外纷纷开发了叶黄素酯微囊，由于叶黄素酯被包裹于连续的囊材形成的微小的囊中，避免了与环境的直接接触，从而保持其在贮藏、运输以及使用过程中的稳定性。
叶黄素酯微囊的壁材通常通过包埋对叶黄素起到保护作用，但是在将叶黄素酯制备成片剂的过程中，由于涉及到压片的操作，普通的叶黄素酯微囊非常容易破裂，无法起到对叶黄素酯的理想保护，因此需要制备一种适用于压片的叶黄素酯制剂来拓宽叶黄素酯的应用范围。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种适用于通过压片的方式制备叶黄素酯产品的叶黄素酯制剂，所述制剂的制备方法包括如下步骤：
1)将壁材、填充剂和水性抗氧化剂与水混合，溶解后得水相，将叶黄素酯、油溶性乳化剂和油性抗氧化剂加热熔融，得油相；
2)将油相和水相混合，进行高速剪切乳化；
3)对乳化后所得乳液进行真空脱泡处理；
4)将真空脱泡处理后得到的乳液用喷雾-流化床干燥法进行喷雾造粒；
5)将喷雾造粒得到的微粒用包材溶液通过离心造粒进行包埋，得叶黄素酯制剂。
本发明发现，对乳化后所得乳液进行真空脱泡处理，然后通过喷雾-流化床干燥法进行喷雾造粒，最后再通过离心造粒用包材溶液对喷雾造粒得到的微粒进行包埋，以上三步共同作用可有效地提高叶黄素酯制剂的物理强度，在后期压片加工的过程中不易产生破碎。在原料中添加填充剂，可填补叶黄素酯经壁材包埋后形成的微囊之间的空隙，有利于提高制剂的耐压性和稳定性。
优选的，所述高速剪切乳化至乳液中微粒的粒径为0.1～0.3μm。通过控制剪切后微粒的粒径在上述范围内，可进一步增强制剂的物理强度，使其更适用于压片加工的工艺。
作为优选的操作方式，高剪切乳化的过程中转速为8～12m/s。
优选的，真空脱泡处理时真空度为≤10Pa。压力在上述范围内，更有利于对微粒中的气泡进行充分地脱除。
优选的，所述步骤5)中的包材溶液为明胶或乙基纤维素的水溶液。上述包材溶液可有效地增强叶黄素酯制剂的强度。
进一步优选质量分数为40～50％的明胶水溶液。
优选的，所述喷雾-流化床干燥的条件为，喷雾进风温度为90-120℃，流化床鼓风温度为90-100℃。
优选的，所述壁材为明胶或酪蛋白酸钠中的一种或两种，所述油溶性乳化剂为辛癸酸甘油酯、葵花籽油或红花籽油中的一种或两种。本发明发现，以明胶或酪蛋白酸钠作为叶黄素酯的壁材，在高压压片的过程中不易破裂，而且添加本发明所述的油溶性乳化剂，可将明胶或酪蛋白酸钠理想地附于叶黄素酯的表面，易于制备得到外观状态良好、抗压性强的制剂，而若添加水溶性乳化剂容易产生气泡和使乳液稳定性变差，添加其他油溶性乳化剂也无法取得上述理想的效果。
优选的，所述叶黄素、壁材和油溶性乳化剂的质量比为1：2～3：0.1～0.2。油溶剂乳化剂在上述小用量范围内添加，可更好地起到促进所述壁材附着于所述叶黄素表面的作用。
优选的，所述填充剂为麦芽糊精、蔗糖、低聚麦芽糖、低聚异麦芽糖中的一种或几种。选择上述填充剂可更好地起到保护叶黄素酯制剂的作用。
优选的，所述油溶性抗氧化剂为天然维生素E、抗坏血酸棕榈酸酯中的一种或两种；
优选的，所述水溶性抗氧化剂为抗坏血酸和抗坏血酸钠中的一种或两种。
本发明另一方面保护本发明所述的方法制备得到的叶黄素酯制剂。
本发明另一方面保护所述的叶黄素酯制剂在制备叶黄素酯压片产品中的应用。如压片糖果等，另外，本发明所述制剂也可应用于叶黄素酯固体饮料以及硬胶囊的制备。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明所述方法经过真空脱泡，所制备的叶黄素酯制剂的中空结构少，耐压性强，产品稳定性好，压片过程中芯材不泄露，在造粒后通过离心造粒设备进一步包埋包材层，进一步增加了该制剂的稳定性和耐压性，同时增加了圆整度。
2)本发明制备叶黄素酯制剂整个制备过程中不使用水溶性乳化剂，使用极少量的油溶性乳化剂，叶黄素酯总酯含量≥10％，有效成分载量高，适应当前市场的需求；而且本发明所得产品为流动性颗粒，压制的片剂在25℃、RH60％条件下放置24个月后的含量保留率大于95％。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种叶黄素酯制剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将2kg明胶、2kg麦芽糊精和0.2kg抗坏血酸加入10kg纯净水中，60℃水浴搅拌溶解，制得水相；
将1kg叶黄素酯、0.1kg葵花籽油和0.2kg维生素E70℃水浴搅拌熔融，制得油相；
2)将油相缓慢加入水相中，进行高剪切乳化，乳化的线速度为12m/s；乳化后乳液粒度为0.23μm；
3)在真空度为2Pa的真空度下进行脱泡处理；
4)将脱泡后乳液用喷雾-流化床干燥法进行一步造粒，喷雾干燥条件为：进风温度90℃，流化床鼓风温度90℃；将得到的叶黄素酯微粒；
5)将所述叶黄素酯微粒通过离心造粒用45％明胶溶液进一步包埋得到粒径为150-425μm的叶黄素酯制剂，叶黄素酯制剂的叶黄素酯总酯含量为11.32％。
实施例2
本实施例涉及一种叶黄素酯制剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将20kg明胶、30kg蔗糖和2kg抗坏血酸加入10kg纯净水中，60℃水浴搅拌溶解，制得水相；
将1kg叶黄素酯、0.1kg葵花籽油和0.2kg维生素E70℃水浴搅拌熔融，制得油相；
2)将油相缓慢加入水相中，进行高剪切乳化，乳化的线速度为12m/s；乳化后乳液粒度为0.18μm；
3)在真空度为5Pa的真空度下进行脱泡处理；
4)将脱泡后乳液用喷雾-流化床干燥法进行一步造粒，喷雾干燥条件为：进风温度100℃，流化床鼓风温度100℃；
5)将得到的微粒通过离心造粒用40％明胶溶液进一步包埋得到粒径为150-425μm的叶黄素酯制剂，叶黄素酯制剂的叶黄素酯总酯含量为10.78％。
实施例3
本实施例涉及一种叶黄素酯制剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.2kg明胶、0.3kg蔗糖和0.5kg抗坏血酸加入1kg纯净水中，80℃水浴搅拌溶解，制得水相；
将0.1kg叶黄素酯、0.02kg葵花籽油和0.05kg维生素E80℃水浴搅拌熔融，制得油相；
2)将油相缓慢加入水相中，进行高剪切乳化，乳化的线速度为8m/s；乳化后乳液粒度为0.28μm；
3)在真空度为10Pa的真空度下进行脱泡处理；
4)将脱泡后乳液用喷雾-流化床干燥法进行一步造粒，喷雾干燥条件为：进风温度100℃，流化床鼓风温度95℃；
5)将得到的微粒通过离心造粒用50％明胶溶液进一步包埋得到粒径为150-425μm的叶黄素酯制剂，叶黄素酯制剂的叶黄素酯总酯含量为11.02％。
实施例4
与实施例1相比，其区别在于，所述壁材为酪蛋白酸钠。
包括如下步骤：
1)将2kg酪蛋白酸钠、2kg麦芽糊精和0.2kg抗坏血酸加入10kg纯净水中，60℃水浴搅拌溶解，制得水相；
将1kg叶黄素酯、0.1kg葵花籽油和0.2kg维生素E70℃水浴搅拌熔融，制得油相；
2)将油相缓慢加入水相中，进行高剪切乳化，乳化的线速度为12m/s；乳化后乳液粒度为0.21μm；
3)在真空度为2Pa的真空度下进行脱泡处理；
4)将脱泡后乳液用喷雾-流化床干燥法进行一步造粒，喷雾干燥条件为：进风温度90℃，流化床鼓风温度90℃；将得到的叶黄素酯微粒；
5)将所述叶黄素酯微粒通过离心造粒用45％明胶溶液进一步包埋得到粒径为150-425μm的叶黄素酯制剂，叶黄素酯制剂的叶黄素酯总酯含量为11.08％。
对比例1
与实施例3相比，其区别在于，省略了离心造粒在微粒的表面附着明胶溶液的操作。
1)将0.2kg明胶、0.3kg蔗糖和0.5kg抗坏血酸加入1kg纯净水中，80℃水浴搅拌溶解，制得水相；
将0.1kg叶黄素酯、0.02kg葵花籽油和0.05kg维生素E80℃水浴搅拌熔融，制得油相；
2)将油相缓慢加入水相中，进行高剪切乳化，乳化的线速度为8m/s；乳化后乳液粒度为0.28μm；
3)在真空度为10Pa的真空度下进行脱泡处理；
4)将脱泡后乳液用喷雾-流化床干燥法进行一步造粒，喷雾干燥条件为：进风温度100℃，流化床鼓风温度95℃；叶黄素酯制剂的叶黄素酯总酯含量为11.70％。
对比例2
本实施例涉及一种叶黄素酯制剂的制备方法，与实施例3相比，其区别在于，省略步骤3)真空脱泡的操作。
1)将0.2kg明胶、0.3kg蔗糖和0.5kg抗坏血酸加入1kg纯净水中，80℃水浴搅拌溶解，制得水相；将0.1kg叶黄素酯、0.1kg葵花籽油和0.05kg维生素E80℃水浴搅拌熔融，制得油相；
2)将油相缓慢加入水相中，进行高剪切乳化，乳化的线速度为8m/s；乳化后乳液粒度为0.28μm；
3)将乳化后乳液用喷雾-流化床干燥法进行一步造粒，喷雾干燥条件为：进风温度100℃，流化床鼓风温度95℃；将得到的微粒通过离心造粒用50％明胶溶液进一步包埋得到粒径为150-425μm的叶黄素酯制剂，叶黄素酯制剂的叶黄素酯总酯含量为10.32％。
对比例3
本实施例涉及一种叶黄素酯制剂的制备方法，与实施例3相比，其区别在于，增加所述葵花籽油的添加量，由实施例2的0.02kg增加至0.1kg，修改后所述叶黄素酯与所述葵花籽油的质量比为1：0.5，包括如下步骤：
1)将0.2kg明胶、0.3kg蔗糖和0.5kg抗坏血酸加入1kg纯净水中，80℃水浴搅拌溶解，制得水相；将0.1kg叶黄素酯、0.1kg葵花籽油和0.05kg维生素E80℃水浴搅拌熔融，制得油相；
2)将油相缓慢加入水相中，进行高剪切乳化，乳化的线速度为8m/s；乳化后乳液粒度为0.28μm，在真空度为10Pa的真空度下进行脱泡处理；
3)将脱泡后乳液用喷雾-流化床干燥法进行一步造粒，喷雾干燥条件为：进风温度100℃，流化床鼓风温度95℃；
将得到的微粒通过离心造粒用50％明胶溶液进一步包埋得到粒径为150-425μm的叶黄素酯制剂，叶黄素酯制剂的叶黄素酯总酯含量为10.72％。
实验例1
检测所述制剂的机械强度，包括如下步骤：
通过将叶黄素酯制剂放置在电子天平(日本岛津公司AY120，精度d＝0.001g)的托盘上，用探针对该胶囊缓慢施加垂直压力,直至胶囊破裂。天平显示的数值会由小变大，再由大变小。记录这个过程中的最大数值即为该制剂的机械强度值结果如表1所示。
表1
| 叶黄素酯制剂 | 机械强度/g |
| 实施例1 | 201 |
| 实施例2 | 205 |
| 实施例3 | 230 |
| 实施例4 | 221 |
| 对比例1 | 78 |
| 对比例2 | 65 |
| 对比例3 | 89 |
实验例2
将叶黄素酯制剂压成片剂，评价片剂的稳定性，
实验方法：含量保留率计算条件为：25℃、60％放置24个月，定期取样检测含量，结果与初始值的比值记为当月的含量保留率。
结果如表2。
表2
从上述数据中可以看出，通过本发明的方案，本发明实施例中的产品机械强度明显优于对比例；本发明的叶黄素酯制剂压片后片剂稳定性25℃、60％放置24个月含量保留率大于95％，明显优于对比例。可以证明本发明所得产品叶黄素酯的包埋效果更好，稳定性更高。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种用于压片的叶黄素酯制剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将壁材、填充剂和水性抗氧化剂与水混合，溶解后得水相，将叶黄素酯、油溶性乳化剂和油性抗氧化剂加热熔融，得油相；
2)将油相和水相混合，进行高速剪切乳化；
3)对乳化后所得乳液进行真空脱泡处理；
4)将真空脱泡处理后得到的乳液用喷雾-流化床干燥法进行喷雾造粒；
5)将喷雾造粒得到的微粒用包材溶液通过离心造粒进行包埋，得叶黄素酯制剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高速剪切乳化至乳液中微粒的粒径为0.1～0.3μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，真空脱泡处理时真空度为≤10Pa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中的包材溶液为明胶或乙基纤维素的水溶液；优选质量分数为40～50％的明胶水溶液。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述壁材为明胶或酪蛋白酸钠中的一种或两种，所述油溶性乳化剂为辛癸酸甘油酯、葵花籽油或红花籽油中的一种或两种。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述叶黄素酯、壁材和油溶性乳化剂的质量比为1：2～3：0.1～0.2。
7.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述填充剂为麦芽糊精、蔗糖、低聚麦芽糖、低聚异麦芽糖中的一种或几种；
和/或，所述油溶性抗氧化剂为天然维生素E、抗坏血酸棕榈酸酯中的一种或两种；
和/或，所述水溶性抗氧化剂为抗坏血酸和抗坏血酸钠中的一种或两种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述叶黄素酯、填充剂、油溶性乳化剂和水溶性乳化剂的质量比为1：2～3：0.1～0.5：0.1～0.5。
9.权利要求1～8任一项所述方法制备得到的叶黄素酯制剂。
10.权利要求9所述的叶黄素酯制剂在制备叶黄素酯压片产品中的应用。
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